Полумикроопределение серы

Свинцовый селективный электрод применен для титрования сульфатов в минеральных и морских водах [178]. Образцы первоначально пропускают через ионообменную колонку с катионитом в Ag-форме для удаления хлорид-ионов, а затем через такую же колонку, заполненную катионитом в Н-форме для удаления избытка серебра. Этот метод позволяет определить 20—3000 ррт сульфатов. Упомянутый электрод использован для мнкро- и полумикроопределений серы в органических соедииеинях [179]. В этой работе присутствующий фторпд отделяют либо прибавлением борной кислоты, либо кипячением с хлорной кислотой. Другие галогены и азот не мешают определению серы, по фосфор должен отсутствовать. Результаты анализа 10 различных соединений показывают, что погрешность определения не превышает 0,3% (абсолютные значения). Свинцовый селектигпый электрод применен для определения серы в нефти [180] и в растворах, используемых для никелирования [181]. [c.550]

Зелиг [206] описал методы микро- и полумикроопределения серы в органических соединениях. После сжигания в колбе по методу Шёнигера [156, 288] образовавшиеся газы поглощают водным раствором нитрита натрия. При этом серусодержащие соединения окисляются до сульфатов. Избыток нитрита натрия удаляют кипячением, при этом выделяется диоксид углерода, образовавшийся при горении вещества. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры, pH доводят до 4 — 6,5 и добавляют в раствор 1,4-диоксан в таком количестве, чтобы соотношение-вода/диоксан составило 2 3. Полученную смесь титруют потенциометрически раствором перхлората свинца с -селективным индикаторным электродом (Орион 94-82). Если в органическом веществе содержится фтор, то в реакционную смесь следует добавить борную кислоту с тем, чтобы связать ионы фтора в комплекс. Если органическое вещество содержит также и хлор, то ионы фтора не образуют комплекса даже при 8-кратном избытке борной кислоты из-за образования хлорфторида свинца, который при [c.96]

Сера. Для полумикроопределения серы в органических веществах пробу разлагают в бомбе Парра [72]. Серную кислоту осаждают в виде бензидинсульфата, который отделяют фильтрованием и титруют раствором щелочи. Этот метод настолько хорошо разработан, что для навесок, содержащих 5—15 мг серы, можно добиться точности 99,4—100,2%. Предложено также для микроопределения серы разлагать навеску нагреванием с концентрированными азотной и соляной кислотами в запаянной кварцевой трубке [23]. Полученный раствор выпаривают досуха в кварцевом стаканв и нагревают па блоке с электрообогревом до 105—110 для полного удаления летучих кислот. Остающуюся серную кислоту разбавляют водой и титруют раствором щелочи в присутствии индикатора бромкрезолового голубого. Метод быстрый и дает хорошие результаты для навесок 2,5—8 мг. [c.21]

При полумикроопределениях серу окисляют хлорной кислотой, как это делалось и раньше [240], но вместо весового определения в виде сульфата бария титруют серную кислоту хлоридом бария в присутствии индикатора тетраоксихинона [105]. [c.94]

Книга написана интересно и обстоятельно. Точка зрения автора всегда отчетливо выявлена, и критика, как правило, убедительна. В главе об определении углерода и водо.рода подробно рассматривается вопрос о поглощении окислов азота, представляющий общий интерес для аналитиков-органи-ков. Подробно описывается автоматическое полумикроопределение углерода и 1водо1рода по Бобравскому. Большое внимание уделено способам мокрого сожжения. Пожалуй, наименее удачно построена глава об определении серы. Здесь очень подробно описано весовое определение серы в виде сульфата бария и метод Страганда, не пользующийся популярностью. Уместно было бы подробнее обсудить более современные восстановительные методы разложения. Очень обстоятельно написаны главы об определении алкоксильны.х групп и молекулярного веса. Много полезных сведений содержат разделы, посвященные определению ацетильных и бензоильных групп. [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология