Органические вещества отбор проб

Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения органических веществ Воды производственные тепловых электростанций. Метод отбора проб Воды производственные тепловых электростанций. Метод приготовления очищенной воды для химических анализов [c.535]

В большинстве случаев надо определять окисляемость не только профильтрованной, но и мутной воды, содержащей взвешенные вещества (непосредственно после отбора пробы сточной воды или после отстаивания ее в течение того или иного периода времени). Фильтрование сточной воды перед определением окисляемости затруднено тем, что в процессе фильтрования в раствор могут переходить органические вещества из фильтра и, наоборот, часть органических веществ сточной воды может адсорбироваться волокнами фильтра. Поэтому рекомендуется, во-первых, промывать предварительно фильтр горячей водой и, во-вторых, проводя фильтрование сточной воды, отбрасывать первую порцию (250—500 мл) фильтрата. Лучше в этом случае фильтровать через мембранный фильтр, который практически не выделяет в воду органические вещества и не адсорбирует их из воды. [c.37]

Особо рассматривают вопрос о хранении и консервации пробы. Допустимый промежуток времени между отбором и анализом зависит от состава пробы, природы определяемых компонентов и условий хранения пробы. Чем больше вероятность изменения содержания определяемых компонентов, тем скорее должен быть проведен анализ если невозможно провести анализ сразу после отбора, то пробу консервируют. Некоторые определяемые вещества устойчивы длительное время и не требуют особых условий консервации (резкое охлаждение, изменение pH среды, добавление стабилизирующих веществ). В отдельных случаях для сохранения определяемого компонента его экстрагируют органическими растворителями или сорбируют на различных твердых веществах. Для получения достоверных результатов пробу природной воды, например, анализируют обычно в течение 1-2 ч после отбора. Пробы можно стабилизировать на несколько часов охлаждением до О °С и на несколько месяцев — резким охлаждением до - 20 °С. Для консервирования определяемых компонентов добавляют разные консерванты, чаще всего это кислоты и вещества, образующие комплексные соединения. [c.43]

Для последовательного взятия нескольких проб из одного и того же места в течение короткого времени пользуются гребенчатым аспиратором, представляющим собой систему из газовых пипеток, смонтированную в деревянном штативе. Верхняя гребенка соединяется с источником газа, нижняя — с аспиратором. Последовательно открывая верхние краны пипеток, наполненных водой (нижние должны быть открыты), можно за 2 — 3 мин отобрать 5—6 проб газа (рис. 29). Отбор пробы воздуха в эвакуированную колбу производят, если требуется определить содержание ядовитых газов или паров в воздухе. Этот метод широко применяют при контроле воздуха производственных помещений (на содержание паров органических и неорганических веществ). При помощи вакуум-насоса из колбы эвакуируют воздух до остаточного давления примерно 5,3 кн м (40 жж рт. ст.) и взвешивают на аналитических весах. В контрольном месте при открытии крана проба засасывается в колбу. Колбу повторно взвешивают и в предварительно внесенном поглотительном растворе определяют содержание исследуемого вещества. [c.44]

Если ставится задача показать эффективность очистки воды от органических веществ, то пробу перед анализом отфильтровывают. Бумажный фильтр предварительно промывают горячей водой. Первую порцию фильтрата (200—250 см ) отбрасывают. Иногда фильтрование заменяют отстаиванием воды с последующим взятием пипеткой пробы из верхнего прозрачного слоя. Такой отбор пробы воды делают в случае, если сточные воды содержат вещества летучие или окисляющиеся кислородом воздуха. [c.374]

Аппараты с неподвижным слоем адсорбента. Принцип действия таких аппаратов заключается в фильтровании жидкости через неподвижный слой адсорбента до проскока в фильтрат извлекаемых веществ в количестве, превышающем заданный по технологическим условиям предел, например до появления в фильтрате концентрации вещества, превышающей его предельно-допустимую концентрацию (ПДК) в водоеме, либо допустимый уровень содержания органических веществ в технической воде в случае возврата очищенных стоков на предприятие. Они выполняются закрытыми (напорными) в виде стальных цилиндрических колонн (рис. УМ), рассчитанных на работу нод давлением, или открытыми (безнапорными) в виде резервуаров прямоугольного или круглого сечения (рис. У1-2). Каждый адсорбер оборудуется необходимым числом задвижек и вентилей для управления работой аппарата, отбора проб воды и выпуска воздуха или газов, попадающих в адсорбер вместе с очищаемой водой. [c.142]

В этом разделе обсуждаются различные типы оборудования для химического анализа в жидкой фазе с точки зрения их доступности и применения этого оборудования для отбора проб, приго-, товления и разделения веществ, проведения химических реакций и измерений. В литературе уже имеются обзоры автоматического оборудования [38—40]. Оборудование, имеющееся в продаже в настоящее время, описано в табл. 19.1 разд. V. Большинство оборудования, упомянутого в этой таблице, еще не применялось в анализах органических функциональных групп эта таблица, является скорее списком имеющегося оборудования, которое можно использовать для автоматизации химических анализов в жидкой фазе. Цель таблицы состоит в том, чтобы познакомить читателя с характеристиками имеющегося оборудования, а также в том, [c.379]

Свободные аминокислоты и пептиды являются резко выраженными гидрофильными соединениями, малорастворимыми в органических растворителях. Это следует учитывать при отборе проб и подготовке веществ, в случае анализа методом ХТС, а также при выборе растворителя. В табл. 99 проведено сравнение растворимостей. Кроме того, аминокислоты амфотерны [c.392]

Ловушки для газовых хроматографов. Почти все газовые хроматографы, выпускаемые промышленностью, имеют набор стеклянных ловушек, служащих для сбора конечных продуктов. Но несмотря иа это, стеклодувам научно-исследовательских институтов часто приходится делать самые различные ловушки для хроматографов, Некоторые конструкции таких ловушек показаны на рнс, 112, Ловушка А предназначена для отбора проб органических веществ в количествах от 1 до 7 мл. Спираль на внешней стороне ловушки (полученная вдавливанием размягченного стекла разверткой) и внутренняя трубка, выполненная в впде дефлегматора, увеличивают поверхность ловушки. Эта ловушка при охлаждении не [c.201]

Калибровочный график строят для пентана, создавая необходимую его концентрацию в камере. Дозированное количество пентана вводят в камеру микрошприцем. Отбор пробы воздуха, содержащего пентан, осуществляют при помощи шприцев на 1 мл из резиновой трубки, продуваемой с помощью электроаспиратора, через 5 мин после ввода в камеру вещества. Количество вводимого в камеру пентана рассчитывают по его плотности (0,626 г/мл) и объему камеры таким образом, чтобы в 1 см воздуха находилось 0,05 мкг. Калибровочный график строят в виде зависимости площади пика от объема пробы воздуха (0,1 — 1 мл), введенного из камеры. Площадь пика для пробы органического углерода, равной [c.60]

К анализу отобранных проб нужно приступать сразу же после их отбора, так как для большей части сред (особенно для воды) на станциях очистки характерен непостоянный состав за счет нарушения равновесия ионов, потери растворенных газов, разложения органических веществ, вызываемого деятельностью микроорганизмов, и т. д. Как правило, следует избегать хра- [c.73]

Исключительно важно вести полные и точные записи всех стадий работы очистных сооружений и технического обслуживания агрегатов. Однако часто случается так, что ведущиеся ежедневно записи не просматриваются до тех пор, пока не приходится сталкиваться с серьезными эксплуатационными проблемами или не потребуется расширение очистных сооружений. Проведение испытаний без четко поставленной цели приводит к напрасным трудозатратам и, что еще хуже, не дает положительных результатов. В систему оценки эффективности работы очистных сооружений в качестве одного из важнейших компонентов входит программа отбора проб и испытаний. Полученные данные могут быть использованы для вычисления существующих гидравлических нагрузок и нагрузок по органическим загрязнениям на все агрегаты и для выявления-затруднений в работе. Ошибки или упущения в лабораторных анализах будут обнаружены при анализе накопленных записей. Ценность собранных данных заключается, в частности, в том, что они дают возможность-проследить прохождение взвешенных веществ через все стадии очистки (удаление суспензий из первичных и вторичных отстойников, уплотнение, обезвоживание и сброс). Производственные данные о получении осадка, эффективности процессов уплотнения, работы вакуум-фильтров и др. чрезвычайно важны для инженеров, работающих над расширением или модернизацией существующих очистных сооружений. [c.365]

Для большей части проб воды характерен непостоянный состав. Подавляюш,ее большинство компонентов и свойств воды следует определять по возможности в только что отобранной пробе, чтобы избежать нарушения равновесия ионов, потери растворенных газов, разложения органических веществ, вызываемого деятельностью микроорганизмов, и т. д. (см. методики отдельных определений). Поэтому следует принимать все меры для того, чтобы сократить время между отбором пробы и ее анализом. [c.28]

Для исключения мешающих влияний в промежуток времени между отбором пробы и ее обработкой в лаборатории можно начинать определение на месте отбора пробы. В этом случае надо соблюдать 1 те же условия, которые требуются в лабораторной работе, особенно установление температуры пробы 20° С и хранение ее в темноте. Некоторые виды сточных вод стерильны, другие содержат недостаточное количество микроорганизмов или не содержат те организмы, которые вызывают аэробное разложение органических веществ в условиях определения БПК. Для таких вод при анализе применяют разбавляющую воду с добавками. [c.94]

Для определения общей серы в поверхностных и слабо загрязненных сточных водах предлагается метод, заключающийся в окислении соединений серы бромной водой с последующим весовым определением сульфатов (вариант А). При высокой концентрации органических веществ соединения серы окисляют непосредственно бромом (вариант Б). Пробы поверхностных и сточных вод консервируют добавлением 3 или 4 г едкого натра на 1 л воды. Когда надо определить общую серу только в водной фазе, пробу фильтруют тотчас после отбора. [c.178]

Ход определения. Вариант А (пробы поверхностных или сточных вод с низким содержанием органических веществ). Пробу сразу после отбора консервируют добавлением 3—4 г/л едкого натра. [c.179]

Общий фосфор в сильно окрашенных сточных водах, содержащих большое количество органических веществ, определяют весовым методом. Все виды фосфора надо определять по возможности непосредственно после отбора проб. Для определения растворенных ортофосфатов и полифосфатов пробу надо отфильтровать через плотный бумажный фильтр ( синяя лента ) на месте, если ее не обрабатывают в день отбора. [c.37]

БПК промышленных сточных вод. Сточные воды пищевой и других отраслей промышленности, содержащие большое количество биологически окисляющихся органических веществ, могут также исследоваться с целью определения БПК. Однако здесь особое внимание следует обратить на осуществление надлежащей нейтрализации сточных вод, внесение бактериальной затравки в пробу или разбавляющую воду посредством использования сточных вод, хранившихся длительное время, или вод загрязненных водоемов, а также на достаточное разбавление проб для уменьшения их токсичности и получения, максимального значения БПК. Кроме тщательного отбора разовых проб и составления общих проб в соответствии с теми или иными изменениями исследуемого стока для производственных сточных вод необходима регистрация специальных данных. В период отбора проб необходимо фиксировать вид и количество выпускаемой продукции, а также специфические условия работы промышленных установок с тем, чтобы соотнести эти данные со степенью загрязнения сточных вод. При изменяющихся технологических режимах работы необходимо в течение длительного промежутка времени отбирать несколько общих проб, чтобы получить надежное соотношение между количествами производимой продукции и образующихся при этом сточных вод. [c.78]

Лабораторные исследования, проводимые для контроля очистных систем, в которых используется активный ил, состоят в проведении анализов для определения растворенного кислорода, концентрации активного ила, илового индекса SVI и концентрации БПК и взвешенных веществ в очищенной воде. Величина расхода и концентрация БПК исходной сточной воды необходимы для вычисления нагрузки по органическим загрязнениям, отношения FjM и периода аэрации. Концентрация возвратного активного ила, качество очищенной воды, удаляемой из вторичного отстойника, отбор проб для определения высоты илового слоя в отстойнике и иловой индекс дают информацию, позволяющую установить процент рециркуляции, необходимый для оптимальной эффективности процесса и максимальной концентрации сбрасываемого ила. [c.323]

Отбор проб посередине главного потока можно производить с разных глубин. Поверхность воды непригодна для этой цели, так как на ней наблюдается значительная концентрация плавучих веществ, отсутствующих в глубине, за исключением случаев, когда вода течет с большой скоростью. Правильнее брать пробы на определенной глубине от поверхности воды, так как скорость течения достигает наибольшего значения на некотором расстоянии от этой новерхности. В медленных реках, где органические вещества осаждаются на дно, дополнительные пробы, взя- [c.53]

При анализе ряда руд, кровельных сланцев и изверженных пород в лаборатории Геологического управления США в трех различных случаях было найдено, что при прокаливании выделяется хлорид или сульфат аммония или даже свободный аммиак. Появление этих соединений не ограничивалось отдельными или немногими образцами, напротив, оно наблюдалось во всех образцах указанной серии, а также не зависело от того, исследовалась ли неизмельченная или растертая в порошок порода. Так как условия взятия этих проб точно не известны, то нельзя быть вполне уверенным, что аммиак не мог получиться от более позднего их загрязнения какими-либо органическими веществами (особенно в отношении кровельных сланцев) однако нужно полагать, что и более безупречный способ отбора материала не изменил бы общего результата. [c.1035]

Следует заметить, что иногда, например, при упаривании разбавленных растворов или сухом озолении органических веществ, постановка удовлетворительного холостого опыта практически невозможна. Не учитывается с помощью холостого опыта величина загрязнений, вносимых при отборе и предварительной подготовке пробы (при измельчении). В подобных случаях необходимо принимать максимально возможные меры к исключению загрязнений и учитывать, что истинное содержание примесей в исходной пробе может быть равным или меньшим, чем содержание, установленное анализом. [c.236]

В питьевой воде фтор-ион можно определить непосредственно без подготовки в присутствии мешающих примесей необходима дистилляция, причем в зависимости от содержания фтор-иона дистиллируют либо непосредственно, либо после предварительного концентрирования воды в присутствии фиксатора (стр. 216). Органические вещества в промышленных, сточных и других сильно загрязненных водах необходимо озолять перед дистилляцией (методика № 2). Пробы воды для анализа должны храниться в полиэтиленовых сосудах, что исключает потери фтор-иона, связанные с адсорбцией на стекле [10, 11]. Если вода анализируется без отгонки, то время от отбора проб до анализа должно быть минимальным. Обнаружено, что вода, содержащая 0,6—1,2 мг/л фтора, слитая с осадка после 6 месяцев хранения, содержала лишь О—0,32 мг/л. В присутствии осадка дистиллировать фтор-ион из воды необходимо вместе с осадком, тогда результаты достоверны даже после хранения в течение 3 лет. [c.154]

Вот почему поиски нефти необходимо начинать с геологических изысканий, фиксируя каждый выход под-зелгных вод с пленками нефти или же источник вод, обогащенных различными органическими веществами, близкими 1ю составу к нефтям. Существенную помощь при поисках нефти может оказать поверхностная гидрогеологическая съемка. Она заключается в изучении всех водопроявлений. Отбирают пробы воды в колодцах, в различных водоемах, очень тщательно обследуют источники воды рек, ручьев. На каждую пробу воды приклеивают этикетку, где указывают, из каких отложений она взята, где находится место отбора, в какое время п кем отобрана. Иногда анализ воды производят с полгощью походной лаборатории в полевых условиях, [c.45]

Исследование глубокого окисления в вихревой трубе-реакторе выполняли на экспериментальной установке, включавшей узел подготовки ПВС с трубопроводом сжатого воздуха и ротаметром РС-7, испарителем органического вещества, помещенным в термостат, реометром и смесителем узел регулируемого электроподогрева ПВС узел вихревой и теплоизолированной трубы из стали 12 х 18НЮТ с внутренним диаметром 16 мм и длиной 900 мм, с двухканальным винтовым закручивающим устройством с относительной площадью сопловых вводов 2 (1,8 X 2,5) х 10 м и углом наклона оси каналов к оси трубы 75° [72]. Температуру ПВС на входе в вихревой реактор и вдоль реактора измеряли термопарами, подключенными через переключатель к потенциометру ЭПП-60. Головки термопар для измерения температуры вдоль трубы-реактора вводили через стенку внутрь, погружая в катализаторный слой и исключая контакт с материалом стенки трубы. Отбор проб ПВС на анализ до и после реактора осуществляли через соответствующие штуцера. Пробы ПВС анализировали на суммарное содержание органических веществ после сжигания до СО2 и Н2О известным баритным методом. [c.129]

Рекомендуется избегать каучуковых пробок, так как вода может извлечь из них минеральные и органические вещества. При отборе проб колодезной и водопроводной воды необходимо предварительно откачать( слпв) ее для удаления воды, застоявшейся в трубах. [c.127]

Первым этапом материального и информационного потока в анализе является подготовка, отбор и дозирование пробы анализируемого вещества [А. 1.6]. В лабораторных условиях проводить отбор и дозирование пробы в общем несложно, но при отборе пробы непосредственно в процессе производства возникает ряд трудностей. Как указывалось, состав отбираемой для анализа пробы должен соответствовать истинному составу анализируемого вещества на данном этапе производственного процесса (разд. 8.2). При отборе пробы в процессе производства это требование не всегда выполняется. В процессе подготовки пробы к анализу, дозирования или в ходе самого анализа в составе и свойствах анализируемой пробы могут происходить неизбежные и не поддающиеся контролю изменения. Подобные изменения могут происходить, например, в процессе образования новой фазы при работе с жидкостями, насыщенными газами, или сжиженными газами вследствие процессов окисления или полимеризации (для олефинов) в результате адсорбционных явлений, происходящих на внутренних стенках труб при взаимодействии нестабильных органических веществ с кислородом или смазочными веществами или в результате диффузии газов в шлангах, трубах или местах соединения труб. Анализируемое вещество может изменять свои свойства и в процессе анализа. При использовании результатов анализа для корректировки технологического процесса отбор, подготовку, дози-)ование и анализ вещества необходимо проводить с минимальными затратами времени. 1ри этом особое внимание следует уделить выбору места отбора пробы. В случае процессов, протекающих с большой скоростью, или при работе с негомогенными продуктами довольно сложно осуществить эти требования. Способ подготовки и дозирования пробы зависит 0Т конкретной аналитической задачи. При выборе способа следует также учесть соответствующие затраты технических средств. Средняя квадратичная ошибка дозирования пробы для проведения технического или ориентировочного анализа составляет 5— 0%, для анализов контроля или управления производством 0,2—2%. [c.431]

Эти трудности могут быть частично преодолены в том случае, когда один из продуктов жидкофазной реакции имеет достаточно высокое давление паров при температуре реакции. Тогда проба может быть отобрана из газовой фазы над раствором, при этом отпадает необходимость ее обработки перед анализом, не требуется устойчивость всех компонентов смеси в ходе анализа, часто удается ликвидировать или уменьшить воздействие агрессивных компонентов. Главный источник возможных ошибок — отставание изменений состава паров над раствором от изменений состава раствора. Возможность применения ГЖХ с отбором проб из газовой фазы определяется, таким образом, кинетикой массопередачн в реагирующей системе через границу раздела фаз. В условиях интенсивного перемешивания жидкости и турбулентного режима движения в газовой фазе скорость массопередачн для большинства органических соединений в идентичных условиях с точностью около 30% одинакова. Это позволяет вывести общие критерии использования отбора проб из газовой фазы. Можно показать, что он пригоден для реакций, время полупревращения которых не ниже 10 мин. Кроме того, необходимо, чтобы вещество, для которого снимается кинетика, обладало достаточным давлением пара. Количество вещества в пробе должно превышать порог чувствительности хроматографа [c.372]

Контроль (мониторинг) химических величин также важен для охраны окружающей среды, в технике безопасности и медицине. Контроль pH и мутности воды представляет относительно простую задачу. pH можно измерять с по-кющью стеклянного электрода, а мутность —с помощью оптического сенсора. Предположительно, загрязнение воды тяжелыми металлами и органическими соединениями возможно непрерывно контролировать с помощью сенсоров, а ие методами off-line в лаборатории с предварительным отбором проб. Химические сенсоры нужны не только для определения индивидуальных веществ, но и для измерения суммарных параметров. [c.494]

При анализе вод определяют общее содержание сульфидов (растворенных и нерастворенных) и содержание растворенных сульфидов, включая HjS. Для определения растворимых сульфидов и HjS в подземных и поверхностных водах при содержании их 0,1—2 мг л используют колориметрический метод с карбонатом свинца для определения > 2 мг1л пригоден иодометрический метод в двух вариантах — в присутствии и в отсутствие органических веществ. Пробы для определения сероводорода и сульфидов следует обрабатывать сразу же после отбора в случае необходимости пробу консервируют и обрабатывают не позже чем через сутки. [c.184]

Первым примером использования АРП для количественного определения органических веществ является, по-видимому, исследование Вирмана [6] об энзиматическом образовании летучих компонентов малины, где отмечалась линейная зависимость высоты хроматографических пиков паров водных растворов простейших кислородных соединений от их концентрации (10 2—10- %). Видоизменив технику отбора проб, Бассет, Озерис и Уитна [7] смогли определить этим методом летучие соединения в еще более разбавленных растворах (до 10- —10- %) и обратили внимание на существенные различия в чувствительности таких анализов для соединений разных классов и увеличение наклона прямых при переходе от простейших членов гомологических рядов к более сложным [8]. [c.12]

В водах, содержащих преимущественно неорганические вещества, т. е. в питьевых водах,- а также в большинстве поверхностных и некоторых сточных водах удельная электропроводность служит приблизительным показателем концентрации неорганических электро-литов. В сточных водах, содержаших соли пргяничргкиу к игипт или оснований, удельная электропроводность является ориентировочным показателем концентрации неорганических и органических электролитов. При анализе вод удельная электропроводность определяется при 20° С. Пробы нельзя консервировать. Рекомендуется проводить определение не позже чем через 1 сутки после отбора пробы. [c.52]

Образцы для анализа на содержание органических веществ собирали в отмытые гексаном стеклянные бутылки вместимостью около 4 л, снабженные тефлоновыми пробками. Образцы для определения содеря1ания хлоридов и взвешенных веществ отбирали в чистые полиэтиленовые литровые сосуды. Все образцы до анализа или экстрагирования хранили при 4 °С. Анализы и экстракцию взвешенных веществ проводили спустя 36 ч после отбора проб. [c.200]

Отбор проб д-ля бактерио-погического анализа полностью сочетается с отбором проб для санитарно-химического исследования, т. е. раз Б сутки, и проводится по обычной схеме санитарно-бактериологического анализа (счет колоний на мясопеп-тонном агаре) и определение индекса или титра кишечной палочки. Особенности гидрологического и биологического режима естественных водоемов требуют учета следующих обстоятельств. В летний период благодаря усиленному потреблению кислорода органическими веществами и уменьшению количества растворенного кислорода в водоеме создаются условия напряженного кислородного баланса. Зимой же наряду с недостатком кислорода замедляется процесс минерализации органических веществ, что позволяет лучше выявить условия загрязненности водоемов органическими веществами по БПК. [c.74]

Реакцию проводили в окислительных ячейках, обеспечиваюш их отбор проб вещества без нарушения условий процесса окислепия. Ячейки термо-статировались при 50° С при помощи жидкостного обогрева. Скорость подачи кислорода — около 7 л/мин. Исходный образец фурфурола был подвергнут очистке по специальной методике [8] и имел следующие константы 4 = 1,1598, пх)2 = 1,5260. Кислород перед подачей в окислительную ячейку очищали хлористым кальцием, едким кали и индикаторным силикагелем. Процесс окисления контролировали химическим анализом отбираемых в ходе реакции ироб и изучением их инфракрасных спектров. В пробах определяли содержание органических кислот, пере-кисных соединений и высокомолекулярных окрашенных продуктов окисления. Исследования проводили на спектрофотометре ИКС-14 с призмами из Na l и LiF. Исследуемый образец толщиной 10 мк наносили между соответствующими пластинками. Твердые смолистые вещества прессовали с КВг. При этом исследованию подвергались высушенные в вакуум-эксикаторе при 20—ЗС ° С не растворимые в воде фракции. [c.242]