Парра бомба

Суммарную серу в растениях можно эффективно определять после окисления любым из существующих методов, например нитратом магния [5], перекисью в бомбе Парра, смесью азотной и хлорной кислот. В последнем случае необходимо обращать внимание на то, чтобы содержание в растворе нитрата и перхлората не было высоким, иначе в дальнейшем они мешают восстановлению сульфата. [c.322]

При разложении органических веществ сплавлением их с различными окислителями используют никелевую или платиновую бомбу Парра [216, 1408]. [c.170]

НОСТЬ, суспензии сульфата бария широко изучались и, как было установлено, могут быть использованы для количественного определения серы. Серу в виде сульфат-ионов можно определять непосредственно, в то время как сульфиды и сероорганические соединения необходимо переводить в сульфат методом мокрого или сухого окисления. Условия окисления зависят от характера анализируемого материала. Многие углеводороды можно окислить в пламени, на чем основан широко применяемый ламповый метод определения серы. Более жесткие условия необходимы для трудносжигаемых материалов, и в этих случаях окисление производят в бомбе Парра, трубке Кариуса или в печи. Для мокрого окисления обычно применяют азотную кислоту (иногда в присутствии ускорителей реакции) или же хлорную кислоту. [c.312]

Для разложения органических соединений, содерн ащих фтор (и бор), рекомендуется отвешенную в желатиновой капсюле пробу сжигать в бомбе Парра с окислительной смесью, состоящей из перекиси натрия, хлората калия и сахара. [c.822]

В методе сплавления с перекисью натрия уголь окисляют в бомбе Парра при помощи перекиси натрия и перхлората калия или хлорноватокислого калия. Остаток от окисления разводят водой, подкисляют и фильтруют фильтрат обрабатывают хлористым барием, как и по методу Эшка. [c.76]

Сплавление с перекисью натрия в бомбе Парра. [c.1132]

Второй метод окисления органического вещества основан на сплавлении в никелевой бомбе Парра с перекисью натрия [162] или на сплавлении со смесью соды и селитры в серебряном тигле. [c.135]

Лучшие результаты при определении мышьяка дает окисление при нагревании с серной и азотной кислотами с добавкой перекиси водорода. Азотную кислоту берут в избытке, чтобы не допустить потерь летучих соединений мышьяка, особенно в случае присутствия галогенов. Сжигание органического вещества можно выполнить также в бомбе Парра [28]. [c.140]

Требования к качеству определений оказались настолько хорошо удовлетворенными, что метод вошел в практику. Один человек за восьмичасовой рабочий день может выполнить 40—50 определений хлора в сухой смоле с точностью, которая всегда оказывается сравнимой с точностью трудоемкого и длительного метода сплавления с калием. Методом бомб Парра два человека на протяжении рабочего дня могут сделать 40 анализов. Но та- [c.237]

Методика. Навеску пробы помещают в бомбу Парра с платинированной внутренней поверхностью, в которую предварительно вводят гидразинсульфат и дистиллированную воду. Полученный раствор извлекают из бомбы, разбавляют, подкисляют азотной кислотой и прибавляют метанол до концентрации последнего 25%. Стандартный раствор нитрата ртути (0,1 М) готовят по точной навеске и подкисляют до pH 1 азотной кислотой. Измерение э. д. с. проводят с погрешностью отсчета не хуже 0,1 мВ. [c.89]

Кроме указанных методов, для определения фтора в полимерах применяют сплавление с перекисью натрия в бомбе Парра , сплавление с магнием, литием и другие методы . [c.36]

Около 2 г твердой двуокиси углерода добавляют к 10 мл насыщенного водного раствора гидрохинона (насыщен при -40°), помещенного в бомбу Парра. Бомба нагревается до 50°, затем медленно охлаждается до ко.мнатной температуры. Через некоторое время отделяется кристаллический продукт. [c.114]

Методика. Навеску высушенной пробы помещают в бомбу Парра. Бомбу заполняют кислородом под давлением 2,5 МПа и сжигают пробу. Содержимое бомбы количественно вымывают, полученный раствор нейтрализуют 1 М раствором гидроксида калия, слегка его подкисляют 1,3%-ной хлорной кислотой, прибавляют равный объем 1,4-диоксана (квалификации reagent grade ) и титруют 0,05 М раствором перхлората свинца. Стандартный раствор готовят разбавлением 0,1М раствора соли (№ 948206). Э. д. с. измеряют с погрешностью отсчета не хуже 0,1 мВ. [c.97]

Для качеств, определения Г.у., как и для всех галогенсодержащих соед.. применяется т. наз. Бейльштейна проба. Количеств, анализ галогенов в орг. соед. связан с отщеплением галогена с послед, определением галогенид-иона обычными методами. Р-ция осуществляется в мягких условиях, напр, действием Na в спирте (по Степанову), или в жестких при полной минерализации анализируемого в-ва (по Ка-риусу, в бомбе Парра и т.д.). [c.487]

Для определения висмута в органических соединениях [411] 0,1 — 0,2 г тонкоизмельченной пробы нагревают 2—3 мин. в бомбе Парра с 0,2 г лактозы и 12 г Na202. После охлаждения плав растворяют в стакане в 200—250 мл воды и кипятят до полного разложения перекиси натрия. Нейтрализуют концентрированной соляной кислотой, разбавляют до 400 мл и добавляют столько соляной кислоты, чтобы раствор был 0,3 н. относительно ее. Затем пропускают сероводород, нагревают для коагуляции сульфида висмута и оставляют на 2 часа сульфид висмута отфильтровывают через взвешенный тигель Гуча, промывают серо- [c.65]

Борсодержащие полимеры обычно разрушают в колбе с кислородом, сплавляют в бомбе Парра с Ыа20г, окисляют с помощью персульфата аммония в смеси минеральных кислот [56]. В полученных растворах борной кислоты или боратов бор определяют различными методами. Титриметрический метод определения борной кислоты часто дает неточные результаты из-за нечеткости перехода окраски индикатора. В этих случаях обычно применяют реагенты, образующие с бором интенсивно окрашенные комплексы [57, 58]. [c.73]

С другой стороны, тетрафторид (кипящий при 143° С) полностью охарактеризован в отношении эмпирического состава. Образец сжигался в бомбе Парра, и ион фтора определялся по видоизмененному авторами способу связывания в виде хлорфтористого свинца. Чистый образец После гидролиза спиртовьш раствором щелочи легко дат вал ионы фтора и хлора, как и можно было ожидать. Авторы полагают, что это первый случай, когда продукт присоединения фтора к ароматическому ядру с постоянными физическими свойствами был полностью охарактеризован точным анализом и определением молекулярных весов [c.88]

Анализ. Вычислено для С202р2 Р — 40,4%, мол. вес-94 найдено (бомба Парра) Р — 40,4%, мол. вес. 94. [c.224]

Реагент получают взаимодействием диэтилового эфира янтарной кислоты с диметиламином (метилат натрия, бомба Парра, 100°, 24 час) с выходом 76%. [c.660]

Крумп и Джонсон для перевода перхлора 1а в хлорид рекомендовали быстрый метод, заключающийся в сплавлении перхлората с перекисью натрия в бомбе Парра. Было также предложено для разложения перхлоратов сплавлять их с перекисью натрия в стальном или никелевом тиглe . Сообщали, что платиновый катализатор не нужен, и метод пригоден для анализа перхлората лития и других перхлоратов щелочных металлов. [c.107]

Р и с. III.4. Самоуплотняющаяся калориметрическая бомба (фирма Парр ) для определения энтальпий сгорания. [c.86]

Взвешенные порции летучей золы, приблизительно по 0,05 г, обрабатывались в бомбе Парра при температуре 150 °С в течение 2 ч с 2 мл царской водки и 0,1 мл НР. Продукты разложения переносили в мерные колбы по 50 мл, содержащие 5 мл 5%-ного раствора борной кислоты, и разбавляли. Разбавленные образцы хранили в пластмассовых бутылках. Этим методом достигали полного растворения летучей золы. Известные объемы исходной деионизированной гуминовой кислоты разлагали, как описано ранее, с использованием HNO3. Для определения Na, К, Са, Mg, Fe и Л1 использовали атомно-адсорбционный спектрофотометрический метод в сочетании с методом стандартных добавок. [c.270]

Для количественного разложения органических веществ успещ-но применяют кислородную калориметрическую бомбу Парра с платиновым покрытием внутренних стенок для устранения коррозии. До сожжения в бомбу вводят воду, получающиеся продукты сожжения поглощаются водой. В водном растворе затем определяют следы катиона или аниона стандартными микроаналитическими методами. Техника подготовки пробы к сожжению и процесс сожжения сравнительно просты. Этот метод можно применять в техническом анализе. В бомбе удается полностью разлагать сравнительно большие пробы. Пробу в 1 г можно сжечь и подготовить для анализа за 15 мин. Метод успешно применен при определении следов фтора, бора и серы в органических веществах. [c.298]

О б р а б о т к а п р о б нефти. Прежде всего нефть отделяют от сероводорода и воды. От сероводорода освобождаются путем продувания через нефть азота, от воды — центрифугированием. Сера из нефти выделяется по методу Парра [23, 24], заключающемуся в сжигании нефти в атмосфере кислорода в специальной бомбе сера переходит в сульфат и осаждается в виде BaS04. Недостатком метода является то, что при небольшом содержании серы (например, менее 0,1%) необходимо провести сожжение несколько раз (до 12), чтобы выделить количество серы, достаточное для приготовления необходимого объема пробы SO2, что составляет 20 мг BaS04 (2,75 мг S) [23]. [c.23]

G. Marvin, W. . S hu mb, J. Am. heffl. So . 52, 574 (1930). Повидимому, с таким же успехом можно применять метод с бомбой Парра (стр. 333). В этом случае неГиралпзацию надо производить соляной кислотой, а не азотной. Если при анализе жидких веществ пользуются желатиновыми капсюлями, то следует ввести поправку на серу, содержащуюся в желатине такого капсюля. [c.388]

Навеску 50—200 мг анализируемого кремнийорганического соединения сплавляют с перекисью натрия (2—3 г) и сахаром (0,05—0,1 г) в никелевой бомбе Парра. Плав растворяют в воде, слегка подкисляют соляной кислотой (проба на лакмус) и полученный раствор разбавляют водой до 1 уг в мерной колбе. Аликвотную часть (50 мл) раствора переносят в колбу емкостью 250 мл, добавляют 15 мл разбавленной (1 1) НС1, 50 мл дистиллированной воды и 15 мл 20%-ного раствора молибдата аммония. Затем колбу закрывают, содержимое нагревают при 75 °С в течение 10 мин и после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 20 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Далее в колбу из бюретки прибавляют 25 мл 0,4 н. раствора оксихинолина, одновременно встряхивая содержимое колбы. При этом выпадает осадок оксин-кремнемолибденового комплекса. Затем колбу с содержимым нагревают при 65 С в течение 10 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор с осадком фильтруют. Осадок на фильтре промывают раствором оксихинолина в соляной кислоте. Отмытый осадок сушат при 110—120 С в течение часа, затем сжигают и прокаливают при 500 °С до постояного веса. [c.300]

Окисление в бомбе Парра. Этот более современный метод состоит в окислении пробы перекисью натрия. Реакция обычно вызывается прямым нагреванием сосуда, содержащего пробу и перекись натрия. Практически наиболее удобный сосуд — микробомба емкостью 2 мл. Навеску пробы 20—25. иг смешивают с 1 г перекиси натрия, переносят в бомбу, закрывают ее крышкой, взбалтывают содержимое бомбы, нагревают 35—40 сек на бунзеновской горелке, охлаждают бомбу в воде и отвинчивают ее крышку. [c.661]

Вторым методом, находящим общее применение, является метод Кариуса. В микрохимическом оформлении он заключается в нагревании органического вещества под давлением в за-плавленных трубках с концентрировавной азотной кислотой И-ВаСЬ. Этот метод [98, 171, 503, 555] применим также для определения серы в щелочных солях сульфокислот и других соеди-нелиял, содержащих, кроме серы, также и металлы. Метод Кариуса имеет много недостатков. К ним относится, прежде всего, выделение кремневой кислоты из стеяок стеклянной трубки при действии азотной кислоты под давлением это наблюдается обычно при использовании трубок, бывших ранее в употреблении. В случае перегрева трубки происходит наплавление ВаЗО ла ее стенках и разрыв трубки. Указанные недостатки, большая продолжительность определения и необходимость приобретения навыков правильного заплавления трубок значительно снижают ценность метода Кариуса. Широкое применение нашел метод сожжения в бомбе Парра. Метод заключается в нагревании вещества, содержащего серу с окислителями (нитратом атрия, перекисью натрия) в присутствии органических веществ,, повышающих температуру реакции, например сахара. Недостатком метода является большая концентрация солей, что может быть причиной загрязнения осадка сульфата бария. [c.110]

Методика. Навеску тщательно измельченного образца смещивают с бензойной кислотой и помещают в бомбу Парра, содержащую 0,1 М раствор гидроксида натрия. Нагнетая кислород, создают в бомбе давление 28 МПа и поджигают ее содержимое. Через 15 мин-удаляют из бомбы оставшийся в ней раствор и, добавляя 0,25 М H2SO4, устанавливают в нем pH 5,2—-5,5. Прибавляют 1 М цитратный буферный раствор с pH (5,3. Стандартный раствор готовят таким образом, чтобы при добавлении его аликвотной части к анализируемому раствору концентрация фторид-ионов в последнем увеличилась приблизительно вдвое. Концентрацию фторида либо определяют непосредственно, применяя микропроцессорный иономер lonalyzer (модель 901), либо рассчитывают по изменению э.д.с., для измерения которой применяют прибор с погрешностью отсчета не хуже 0,1 мВ. [c.130]

Объёмный анализ Том 2 (1952) -- [ c.388 ]

Количественный анализ органических соединений (1961) -- [ c.98 , c.140 ]

Ионообменные смолы (1952) -- [ c.129 ]

Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.50 , c.71 , c.232 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.50 , c.71 , c.232 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.537 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология