Определение меди в бокситах

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

Навеску 1 г ОеСЦ помещают во фторопластовую чашку, добавляют 5 мл соляной кислоты и отгоняют тетрахлорид германия в специальном плексигласовом боксе до объема 0,5—1 мл. К оставшемуся раствору добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и вновь упаривают раствор до объема 0,5 мл. Затем испытуемый раствор нейтрализуют несколькими каплями едкого натра до значения pH 7 (по универсальному индикатору), переносят в один из отростков кварцевого смесителя и проводят определение меди в растворе чистой соли методом тангенсов, только в один из отростков кварцевого смесителя вместо раствора соли меди вводят испытуемый раствор. [c.65]

Конце н1трирование экстрагированием. Для определения галлия в окисных и сульфидных рудах [6], в гер-маните [1275], железе [1223] и стали [701, 1223], в боксите [1012], золе кокса [701], в индии [381] его отделяют экстракцией эфиром в виде хлорида [6, 381, 1012, 1275] или роданида [1223] из солянокислого раствора. Эфирные вытяжки анализируют спектральными методами нeпoqpeд твeннo после упаривания [6, 1223], либо осаждают галлий в виде гидроокиси и прокаливают до окиси, а затем исследуют спектрографически при использовании меди в качестве элемента сравнения [1012, 1275]. Фотометрируют линии галлия 2943,70 и 2874,34 А [1012]. [c.162]

Ход определения. Помеш,ают на фторопластовую тарелку 2 г испытуемой пробы двуокиси кремния (810 ,) и добавляют 1 каплю серной кислоты. В другую фторопластовую тарелку помеш,ают 2 г испытуемой двуокиси кремния, 1 каплю серной кислоты, по0,76л1л (0,001 мкг/мл) стандартных растворов меди и свинца. Одновременно ставят по две параллельные пробы двуокиси кремния без добавки стандартных растворов и с добавками. Все тарелки помещают на полки графитовой камеры. В платиновую чашку со фтористоводородной кислотой прибавляют 1 мл серной кислоты и 0,05 г угольного порошка (для адсорбции находящихся во фтористоводородной кислоте примесей) и устанавливают ее на дно графитовой камеры. По мере испарения кислоты добавляют новые порции. Графитовую камеру с пробой нагревают на электрической плитке в боксе из органического стекла в парах фтористоводородной кислоты до полного разложения пробы. Разложение продолжается 10 ч (см. стр. 209). [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология