Добавки стандартного раствора метод МДС

При определении концентрации графическим методом готовят три раствора определяемого вещества № I, № 2 и № 3. В растворы № 2 и № 3 вводят разные и небольшие по объему добавки стандартного раствора того же вещества. Регистрируют при одинаковой чувствительности прибора переменнотоковые полярограммы всех растворов и определяют высоты пикон (мм). [c.172]

При определении содержания свинца в биологическом объекте использовали "метод стандартных добавок". Для анализа взяли по 50 смЗ исследуемого раствора и перенесли в две делительные воронки. В одну из них прибавили 0,5 см стандартного раст вора свинца с концентрацией 60 мг/дм . Свинец экстрагировали в органическую фазу его и содержание в ней определяли атомноабсорбционным методом по линии поглощения при 283,3 нм. Определить концентрацию свинца в анализируемом объекте (в мг/дм ), если поглощение экстракта свинца в анализируемом растворе и в растворе с добавкой стандартного раствора равно 0,300 и 0,620 соответственно. [c.139]

Результаты анализа Си, Мо, РЬ и Сё рассчитывают по методу добавки стандартного раствора. [c.375]

Концентрацию никеля определяют методом стандартной добавки. Стандартный раствор прибавляют к раствору, приготовленному по п. 1 перед добавлением цианида и сульфида. [c.401]

Метод добавок. В этом методе сначала измеряется интенсивность аналитического сигнала пробы, затем в пробу вводится известный объем стандартного раствора до концентрации Сст и снова измеряется интенсивность сигнала. Если — интенсивность аналитического сигнала пробы, а Л -ь ст — интенсивность сигнала после добавки стандартного раствора, то, очевидно, [c.8]

Метод добавок. Этот метод обладает известными достоинствами. Принципиальная сущность его уже рассматривалась при изложении спектрального анализа и фотометрии. При выполнении анализа по методу добавок необходимо провести два измерения сначала определить скорость реакции в анализируемом растворе, а затем скорость реакции в этом же растворе с добавкой стандартного раствора. [c.287]

Методика. Навеску высушенного и измельченного образца смешивают в тигле с гидроксидом калия и сплавляют. Плав охлаждают и растворяют в хлороводородной кислоте. К раствору добавляют 1 М раствор цитрата натрия до установления рн 5,8. В раствор образца последовательно вводят добавки стандартного раствора с концентрацией фторида 100 мкг/мл (№ 940907), измеряют э.д.с. с погрешностью отсчета не хуже 0,1 мВ и результаты измерений наносят на диаграммную бумагу Грана, учитывающую поправку на 10%-ное изменение объема (Л о 900090) см. Грана метод). [c.119]

Методика. Анализируемый раствор разбавляют и смешивают в отношении 1 1с буферным раствором с pH 6,0, приготовленным нз ацетата аммония, цитрата аммония и уксусной кислоты. Стандартный раствор с концентрацией фторид-ионов 1000 мкг/мл готовят разбавлением 0,1 М раствора фторида натрия (JMg 940906), В раствор образца вводят добавки стандартного раствора и измеряют соответствующие величины э.д.с. Полученные результаты наносят на диаграммную бумагу Грана, учитывающую поправку на 10%-ное изменение объема (№ 900090). Э.д.с. измеряют с погрешностью отсчета не хуже 0,1 мВ см. Грана метод). [c.129]

Метод стандартных добавок. Измеряют потенциалы Ех и 2 в исходном анализируемом растворе (1) и в анализируемом растворе, содержащем добавку стандартного раствора (2). Обычно, метод стандартных добавок применяют для анализа растворов, содержащих избыток хелатообразующего реагента. В таких растворах отношение концентрации свободной (не связанной в комплекс) определяемой частицы и ее общей концентрации сохраняется постоянным. Если раствор не содержит хелатообразующего реагента, это отношение, естественно, равно единице. Тем не менее для обозначения этого постоянного отношения во всех случаях (вне зависимости от того, присутствует ли в растворе избыток хелатообразующего реагента или такой реагент вообще отсутствует) вводится символ /. Далее для расчета общей концентрации определяемой частицы Сх можно использовать уравнение (9), которое получают следующим образом [c.190]

Присутствие кадмия в концентрациях, превышающих в 20 раз концентрацию никеля, проявляется так же, как и присутствие меди. Кадмий удаляют из раствора осаждением его в виде сульфида к 10 мл раствора, приготовленного по варианту А, прибавляют сначала 1,0 мл раствора цианида калия и после перемешивания приливают 1,0 мл 1 М раствора сульфида натрия. Смесь снова перемешивают и дают осадку осесть на дно. Часть осветленного раствора переводят в полярографическую ячейку и регистрируют кривую при подходящей чувствительности. Концентрацию никеля определяют методом стандартной добавки. Стандартный раствор прибавляют к раствору, приготовленному по варианту А, перед добавлением цианида и сульфида. [c.309]

Из табл. 5 видно, что расхождение между методами для натрия составляет 0,01—0,07 абс. % при содержании его в пробе 0,7—1,9%. Для 0,035—0,09% калия отклонение от химического метода равно 0,002—0,007%. Кроме того, проведены опыты с добавкой стандартных растворов калия и натрия к пробам металлического лития. Добавка калия в количестве 0,2—0,5 мг открывается с максимальной ошибкой +0,01—0,002 мг (5—4 отн. %). При добавке 0,04 мг калия максимальная ошибка определения 0,005 мг или 12,5 отн. %. Средняя относительная ошибка+7,1—6,4%. [c.240]

Для сравнения пламенно-фотометрического определения натрия в производственных растворах сульфатов натрия и хрома нет надежного химического метода. Чтобы установить точность предлагаемого метода применительно к данному объекту, были проведены опыты с добавкой стандартного раствора сульфата натрия к производственным пробам. Фотометрирование анализируемых растворов производилось по эталонам сульфата натрия. В этом случае получились вполне удовлетворительные результаты. Натрий, добавленный в количестве 5 мг, открывается с максимальной погрешностью 4%. [c.243]

Обработка данных включает расчет концентрации или содержания определяемого вещества в пробе по градуировочному графику, методом добавки стандартного раствора или методом эталонных растворов и определение среднеквадратического отклонения и доверительной вероятности. Причем в расчете учитывают поведение вольтамперограммы фонового раствора, последний проводится через весь ход пробоподготовки. Продолжительность этапа в большой степени зависит от автоматизации процесса обработки и расчета. При отсутствии автоматизированных средств время обработки составляет от нескольких минут до часа и больше. Этап поддается частичной и полной автоматизации, поэтому может включаться в полный автоматический цикл контроля. [c.134]

Расчет. По полученным экспериментальным данным рассчитывают содержание фторида графическим или расчетным методами Грана. При графическом методе строят график зависимости (100 + 10 от (где V— объем добавки стандартного раствора NaF, см Е — потенциал фтор-селективного электрода, измеренный после введения добавки 5 — крутизна электродной функции). Экстраполяцией функции на ось в точке пересечения находят значение — (рис. 5.7), по которому рассчитывают содержание Р -ионов (%) в анализируемом препарате [c.135]

Простейшими методами добавок являются метод добавки стандартного раствора (МДС) и метод уменьшения концентрации анализируемого раствора путем введения стандартной добавки (МУС). При измерении потенциала ИСЭ до и после введения точно отмеренного объема (Уа) стандартного раствора к анализируемому раствору (с объемом Уо) получаются два значения потенциала ( 1 и Е2 соответственно). Обозначим концентрацию определяемого иона в анализируемом растворе как Сх и концентрацию стандартного раствора через Сд. В МДС стандартный раствор содержит определяемый ион, а в МУС — ве-ш,ество В, взаимодействуюш,ее с определяемым ионом А согласно реакции [c.127]

Методы двойных и многократных добавок служат для до-полнительного повышения точности измерений, поскольку при трех и большем числе экспериментальных значений потенциала уже нет необходимости в расчете величины наклона 5. При тех же допуш,ениях и тех же обозначениях, что и выше, для случая п-й добавки стандартного раствора определяемого иона получаем [c.130]

Методы двойных добавок не дают существенного выигрыша в точности определения, поэтому с этой точки зрения предпочтение следует отдавать методам многократных добавок. Разновидностью метода двойных стандартных добавок является метод стандартной добавки — стандартного разбавления. Метод основан на прибавлении к анализируемому раствору стандартного раствора определяемого иона с последующим разбавлением полученного раствора (главным образом и целью восстановить начальную концентрацию определяемого иона) [105 [c.130]

Метод добавок представляет собой разновидность метода сравнения. Определение концентрации раствора этим методом основано на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известного количества определяемого вещества. Метод добавок, обычно применяют для упрощения работы, для устранения мешающего влияния посторонних примесей, в ряде случаев для оценки правильности методики фотометрического определения. Этот метод позволяет создать одинаковые условия для фотометрирования исследуемого и стандартного (с добавкой) окрашенных растворов, поэтому его целесообразно применять для определения малых количеств различных элементов в присутствии больших количеств посторонних веществ при анализах солевых растворов. Метод добавок требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения. [c.193]

Метод стандартных добавок рекомендуется использовать для определения ионов в сложных системах, содержащих высокие концентрации посторонних веществ. Предварительно необходимо изучить область обратимости электрода относительно определяемого иона по стандартным растворам. Затем в пробу испытуемого раствора вводят одну или последовательно несколько порций стандартного раствора с таким условием, чтобы добавки не вызвали заметного изменения ионной силы раствора. При выполнении этого условия небольшим изменением коэффициента активности определяемого иона и диффузионного потенциала можно пренебречь, а наблюдаемые изменения э. д. с. считать зависимыми от концентрации определяемого иона. Тогда можно записать [c.115]

Очень часто для градуировки применяют метод добавок, состоящий в измерении двух аналитических сигналов - от анализируемого раствора и от того же раствора с добавкой относительно малого объема стандартного раствора определяемого компонента. В этом случае расчет результатов определения электроактивного вещества проводят по формуле [c.440]

Парофазный анализ растворов полимеров, как правило, проводили в автоматических анализаторах фирмы Перкин — Элмер методами абсолютной калибровки или внутреннего стандарта, причем относительная ошибка составляла 2—4% [79]. В качестве внутренних стандартов используются вещества, близкие по химической природе к анализируемым примесям (бутилбензол, эфир и др.). Растворы для абсолютной калибровки следует готовить с добавкой соответствующего полимера, поскольку при рабочих концентрациях полимеров (порядка 10%) присутствие их в растворе существенно влияет на коэффициент распределения примесей. При отсутствии образцов чистых полимеров, необходимых для приготовления стандартных растворов, рекомендовалось использовать метод добавки известного количества определяемой примеси к раствору анализируемого полимера [82]. [c.141]

Ход определения. Приготавливают два холостых раствора. В один из них добавляют 1 мл стандартного раствора натрия (см. примечание 1). Эгот эталонный раствор используют впоследствии для более точного определения содержания натрия в холостом растворе. Кроме того, необходимость в добавке возникает в связи с тем, что скорость истечения из форсунки более вязких растворов пробы меньше, чем скорость истечения холостых растворов, в результате чего понижается чувствительность метода. [c.92]

Ценность этого метода заключается в возможности анализировать таким образом растворы, содержание солевого фона в которых неизвестно. В этом случае прибегают к методу добавок, избавляющему от необходимости готовить стандартные растворы. Стандартным раствором здесь служит сам исследуемый раствор с увеличенной за счет произведенной добавки концентрацией определяемого иона. [c.259]

Навеску мелкоизмельченного материала, соответствующую содержанию урана не менее 0,3 мг, растворяют в смеси кислот 15 ма НХО, (уд. в. 1,40) и 9 MJ НС1 (уд. в. 1,19). Если образец плохо растворяется, то его сплавляют с NaXOj или разлагают смесью HNOj + H HF. Затем раствор выпаривают многократно с НС1 (уд. в. 1,19) досуха, смачивают остаток 2 ма НС1 и разбавляют раствор горячен дистиллированной водой. Отфильтровывают от нерастворимого остатка, промывают последний и прибавляют в фильтрат 3 г винной кислоты и 20—30 ма 0,2 М раствора комплексона III. Раствор нагревают до кипения и по охлаждении прибавляют 25. ил аммиака, содержащего сульфат аммония. Затем раствор медленно фильтруют (со скоростью 5 лл лин) через колонку с силикагелем. Колонку промывают 100 м.1 воды, и адсорбированный уран вымывают 1—5 мл НС1 (уд. в. 1,19) в небольшой стакан. Многократно промывают силикагель водой порциями по 5. мл со скоростью 1 мл, мин. Раствор выпаривают досуха, увлажняют остаток 0,5 мл НС1, разбавляют водой, добавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты и нейтрализуют эквивалентным количеством твердой NaOH. Затем прибавляют 1,25 мл 70%-ной НСЮ , 0,5 ма 0,075%-НОГО раствора тимола, переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки. После достаточного перемешивания часть раствора (->-10 мл) помещают в электролизер, продувают азот в течение 5 мин. и получают полярограмму при анодно-катодной поляризации, начиная от О (при общем напряжении 2 е). Содержание урана определяют методом добавки стандартного раствора уранил-хлорида. [c.193]

Результаты анализа меди и молибдена рассчитывают по методу добавки стандартного раствора по соответствующей формуле. Для добавок применяют растворы, содержащие по 0,005—0,01 мг]мл меди и молибдена и 0,2 М HNO3. [c.400]

Найдено , что дипикриламин восстанавливается на капельном ртутном катоде в слабощелочной среде, причем потенциал полуволны относительно НасКЭ составляет —0,45 в. При таком pH калиевая и аммонийная соли дипикриламина нерастворимы, а натриевая соль растворяется хорошо. Опишите метод анализа калия с применением добавки стандартного раствора. Выявите подходящий фон и предложите метод устранения помех со стороны иона аммония. Учтите, что ион калия восстанавливается только при высоком отрицательном потенциале, который достигается с трудом поэтому применение дипикриламина в качестве реактива должно иметь значительное преимущество. [c.99]

Для определения содержания бора методом добавок отбирают из отфильтрованного раствора четыре порции по 5 мл каждая и помещают их в мерные колбы емкостью 25 мл. К трем из них добавляют различные по величине добавки стандартного раствора бора (от 0,5 до 2 мкг) . Затем в каждую колбу прибавляют по 1 мл глицинового буфера с pH 12,8 (готовят растворением 7,505 г глицина и 5,85 г Na l в 1 л бидистиллата), 10 жл этанола, 3 мл 0,5%-ного спиртового раствора бензоина, доводят спиртом до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят холостой раствор, к которому прибавляют все перечисленные реактивы в тех же количествах и в той же последовательности, что и в анализируемые растворы. [c.250]

Мы использовали метод добавок. Анализируемый раствор, приготовленный в 80%-ном спирте, последовательно полярографируют без добавки и с добавкой стандартного раствора ДДТ. Затем его разбавляют и полярографируют без добавки и с добавкой стандартного раствора у-ГХЦГ. После этого производят расчеты концентраций у-ГХЦГ и ДДТ по следующим формулам [c.59]

Подсчет результатов оггределения можно проводить или по калибровочной кривой, которую строят, анализируя растворы с известными концентрациями мышьяка тем же способом, какой применялся при анализе пробы, или н<е методом добавки стандартного раствора. [c.252]

При определении цинка в пробах, содержаш[их кобальт, сначала определяют полярографически их суммарное содержание, пользуясь добавкой стандартного раствора одного пз этих элементов. Затем содержание кобальта определяют фотоко.пориметриче-скнм методом с ннтрозо-В-солью (стр. 144) и содержание цинка вычисляют но разности. [c.184]

Рис. 7.4-6. Однокаяальная потокораспределительная система ПИА для определения ионов металлов методом атомно-абсорбционной (АА) спектрометрии пламени. Записи получены при скорости потока 4,9 мл/мин и объеме инжектируемой пробы 150 мкл [7.4-3]. а — градуировочный цикл для 1щнка, полученный при инжектировании стандартных растворов в диапазоне 0,10-2,0 м.д. б — выход самописца для стандартного раствора 1,5 м.д., полученный 1 — при инжектировании через систему ПИА и 2 — при непрерывном распылении в обычном режиме(также со скоростью 4,9 мл/мин). О представляет величину коэффициента дисперсии, которая в случае 2 равна 1 в — градуировочный цикл для серии стандартных растворов свинца (2-20 м.д.), записанный без добавки (0%) и с добавкой (3,3%) хлорида натрия к стандартным растворам.

Растворяют 0,05 г гипофосфита натрия в 1 мл 4 М НС1. Помещают 0,2 мл полученного раствора в кварцевую трубочку, замораживают в жидком азоте, а затем помещают в кварцевую пробирку. Записывают всплеск интенсивности лю-М1шесценции раствора при размораживании от — 196 до 0° С. Аналогично измеряют интенсивность всплеска люминесценции анализируемого образца с добавкой 0,1 мл стандартного раствора свинца (0,1 мкг свиш а). Количество свинца рассчитывают по формуле для метода добавок. [c.192]

Методом двойных стандартных добавок. Если крутизна электродаой функции 5 (тангенс угла наклона градуировочного графика) неаз-. вестна.к анализируемому раствору дважды производят добавку одинаковых порций стандартного раствора,измеряя изменение ЭДС после каждой добавки (ЛЕ иЛЕ ) с,. ДО [c.42]

Непосредственное использование индуцированной реакцнп взаимодействия между ионами ВгОз и мышьяковистой кислотой требует введения веществ-индукторов. В методе анализа сильнокислых смесей, содержащих ванадат-иоиы, реакцию инициируют протоны, причем непрореагировавший восстановитель титруют стандартными растворами иода по крахмалу [298] или бромата калия — по метиловому оранжевому [239]. В реакции, инициированной добавками бромида калия, избыток арсенит-иона определяют по расходу раствора хлорамина Б с применением индигокармина в качестве индикатора [744[. Пользуясь различным влиянием pH на скорость взаимодействия бромат- и иодат-ионов с ар-сепит-ионами, в принцппе можно определить оба компонента в смеси. [c.34]

Методы определения марганца в титане и его сплавах аналогичны методам определения этого элемента в сталях. Для определения марганца в титане был предложен объемный метод основанный на окислении марганца персульфатом аммония с добавкой нитрата серебра и титровании образующегося иона перманганата стандартным раствором арсеннта натрия. В присутствии большого количества титана стехиометрия этой реакции зависит от содержания марганца. Поэтому титрование лучше проводить стандартными растворами соли Мора с добавкой перманганата калия [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология