Метод предварительного испарения

Первичная очистка методом предварительного испарения, позволяющая удалить остаточную воду, бензин и растворители [c.250]

Метод предварительного испарения [c.13]

Метод предварительного испарения успешно применяют для прямого анализа топлив и масел [24]. Для испарения основы сконструирована испарительная установка, представляющая собой стальную плиту с 24 гнездами для электродов и электронагревом. Пробу дозируют по одной капле и вводят в канал электрода по мере испарения при помощи медицинского шприца с иголкой. Испарение проводят в вытяжном шкафу при умеренной тяге. Размеры нижнего электрода приведены на рис. 2 б. Если пробу вводят в капал электрода равномерно после небольших интервалов, проба испаряется спокойно. При увеличении интервалов между очередными порциями электрод [c.13]

По методу предварительного испарения в ряде случаев можно получить даже большую чувствительность, чем яри анализе золы. Это объясняется, во-первых, возможностью испарять большую навеску пробы и, во-вторых, исключением загрязнений золы при ее подготовке к анализу и переносе в канал электрода. С увеличением навески проба становится более представительной, а результаты анализа — более надежными. Это также является серьезным преимуществом метода предварительного испарения. Варьируя количество испаряемой пробы, можно существенно расширить диапазон определяемых концентраций без изменения методики. [c.15]

Таблица 2. Аналитические линии и метрологические характеристики метода предварительного испарения при анализе масла СУ

Для оценки возможности применения того или иного метода анализа при решении конкретных задач немаловажное значение имеют погрешности определения различных концентраций элементов. По приведенным в табл. 2 данным, полученны М при испарении 1 мл пробы из трех электродов, видно, что метод предварительного испарения позволяет получить достаточную точность анализа в широком диапазоне определяемых концентраций. [c.16]

Метод предварительного испарения использован для определения содержания продуктов износа в работавших маслах [39]. Основу масла испаряли из канала угольного электрода в муфельной печи при 450 °С. Испаряли лишь одну порцию масла, вмещающуюся в канале электрода. Поэтому достигнута орав-нительно невысокая чувствительность анализа. Так, пределы обнаружения по критерию 25 девяти элементов составляют 0,35—13,0 мкг/г. Зато в работах [40, 41] достигнуты исключительно высокие чувствительности определения меди, свинца и мышьяка (на уровне нг/г) в бензиновых фракциях благодаря испарению в электроде до 100 мл пробы. [c.16]

Необходимо, однако, отметить, что при определении летучих примесей по методу предварительного испарения получаются заниженные результаты. Это полностью относится к последним двум работам. В процессе испарения образцов бензина (но не эталонов) наверняка терялась значительная часть мышьяка и свинца. Использование угольного порошка в качестве коллектора существенно сокращает потери, но не устраняет их полностью. Для полного устранения потерь летучих примесей их связывают кислотой. Канал электрода заполняют угольным порошком, затем шприцем вводят в порошок 50 мкл пробы и сразу после этого вводят одну каплю концентрированной хлороводородной кислоты. После заполнения всех электродов бензином и кислотой их сушат при 110°С. Когда бензин, содержащий [c.16]

Такая большая разница в чувствительности объясняется различной эффективностью использования вещества. Благодаря тому что испаряется тонкий слой сухого остатка с поверхности проволочной петли, устраняется влияние состава. Описанный метод является разновидностью метода предварительного испарения. Для дальнейшего повышения чувствительности, по-вя-димому, можно на проволочной петле испарять несколько порций раствора. Кроме того, можно увеличить размеры петли, придав ей вытянутую форму вдоль луча, и использовать щелевую горелку. [c.66]

Таким образом, возможности увеличения количества анализируемого вещества, а следовательно, и повышения чувствительности анализа при прямых методах анализа нефтепродуктов весьма ограниченны. В этом отношении наиболее удобны косвенные методы анализа и метод предварительного испарения. [c.118]

Таблица 24. Значения предела обнаружения метода предварительного испарения при испарении различного количества пробы

При анализе нефтепродуктов методом предварительного испарения чувствительность повышается практически пропорционально размеру испаряемой пробы (табл. 24). [c.120]

Для определения влияния углеводородной основы на чувствительность анализа масло СУ, содержащее по 0,06% железа, алюминия, меди, свинца и по 0,015% олова, хрома, никеля, анализировали двумя методами. По первому методу пробу вводили в аналитический промежуток во время съемки спектров принудительно через сквозной радиальный канал нижнего угольного электрода. За 30 с испаряли 0,1 мл пробы. Для сравнения эту же пробу анализировали методом предварительного испарения. При этом почернение аналитических линий увеличилось в 11 — 26 раз (табл. 26). [c.125]

Метод предварительного испарения использован для прямого определения малых примесей мышьяка, меди и свин-па в бензиновых фракциях [40, 41]. Угольные электроды с [c.161]

Для определения свинца в бензинах успешно используют метод предварительного испарения. Разработаны методы определения содержания свинца в бензинах и смазочных маслах после перевода пробы в водную эмульсию. Эти методы рассмотрены в гл. 3. [c.183]

Метод предварительного испарения подробно рассмотрен в гл. 1 и 6. Для определения фосфора в маслах и присадках пользуются той же методикой, по которой определяют продукты износа. Ниже приведены аналитические линии и диапазоны определяемых по ним концентраций фосфора 253,56 нм (5— 500 мкг/г), 255,33 нм (30—3000 мкг/г), 253,40 и 255,49 нм (50— 5000 мкг/г) [24]. Прямые эмиссионные методы определения серы, хлора и брома в растворах приведены в работе [348]. Сравнивают три способа введения раствора в разряд капиллярным фульгуратором, вращающимся дисковым электродом и в виде сухого остатка на торце электрода. Капиллярный фульгуратор представляет собой угольный стержень длиной 20 мм, диаметром 6 мм со сквозным продольным отверстием диаметром 0,8 мм. Стержень погружен в раствор на 17 мм. Верхний электрод—медный стержень с усеченным конусом на конце. Аналитический промежуток 1 мм. [c.245]

Прямой ДЭА методом предварительного испарения в атмосфере азота Растворение, ДЭА методом предварительного испарения в атмосфере азота Кислотное разложение, ДЭА сухого остатка [c.284]

ПААА угольной суспензии в воде Прямой ДЭА методом предварительного испарения в атмосфере азота Растворение, ДЭА методом предварительного испарения в атмосфере азота Кислотное разложение, ДЭА сухого остатка раствора [c.288]

Растворение, химико-термическая и другая обработка, озоление, ПААА раствора Озоление в канале электрода, ДЭА золы Сухое озоление, ДЭА золы Разбавление, ДЭА смеси Прямой ДЭА порошка ПААА угольной суспензии в воде Сухое озоление, ПААС раствора золы Кислотное озоление, ПААС раствора золы Прямой ДЭА методом предварительного испарения в атмосфере азота Растворение, ДЭА методом предварительного испарения в атмосфере азота Кислотное разложение, экстракция, ПААА экстракта [c.291]

Растворение, химико-термическая и другая обработка, ПААА раствора Прямой ДЭА порошка Разбавление, ДЭА смеси Сухое озоление, ПААА раствора золы Прямой ДЭА методом предварительного испарения в атмосфере азота Растворение, ДЭА методом предварительного испарения в атмосфере азота Кислотное разложение, экстракция, ПААА экстракта [c.293]

Бензины ДЭА методом предварительного испарения с кислотной обработкой в электроде Разбавление, ПААА раствора [24] 1 1 [c.293]

Бензины ДЭА методом предварительного испарения [40, 41] [c.294]

ДЭА методом вращающегося электрода ИЭА методом вращающегося электрода ДЭА методом вращающегося электрода, неорганические эталоны ДЭА методом предварительного испарения ДЭА методом двухстадийного испарения Разбавление, ПААА раствора [c.295]

ДЭА методом предварительного испарения Концентрирование на оксиде алюминия, ДЭА [c.297]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

Озоление с серой, ДЭА раствора золы методом предварительного испарения Разбавление, НААА раствора Прямой ДЭА [c.298]

ДЭА методом предварительного испарения [24, 39] [c.299]

ДЭА методом предварительного испарения Разбавление, ПААА раствора [c.301]

ДЭА методом предварительного испарения ДЭА методом двухстадийного испарения Разбавление, ПААА раствора [c.307]

В отличие от метода двухстадийного испарения в методе предварительного испарения отгон летучей основы выделен, в самостоятельную операцию, выполняемую вне штатива спектрального прибора в строго контролируемых условиях. Различные варианты метода предварительного испарения широко применяют при анализе растворов. Суть метода заключается в следующем. Электрод помещают в испарительную установку с подогревом и в канал вводят одну каплю пробы. Далее туда же по мере испарения основы вводят новые порции пробы. Таким образом, в канале накапливается остаток от большой навески пробы. В завцсимости от температуры и длительности нагрева в канале электрода образуется коксовый остаток или зола. Подготовленный электрод используют для возбуждения спектра. [c.13]

К преимуществам метода предварительного испарения относят возможность анализа большой навески пробы. При работе по методу пропитки масса эффективно испаряемой пробы составляет 40—50 мг, по методу двухстадийного испарения — 60— 70 мг, вращающегося дискового электрода — 20—400 мг. Этим в значительной мере объясняется сравнительно невысокая чувствительность прямых методов анализа. При предварительном постепенном испарении o hoibh мы практически ограничены лишь объемом канала, который заполняется золой пробы. В связи с тем что зольность нефтепродуктов обычно невысокая, можно испарять большую навеску пробы и добиться высокой чувствительности анализа. С увеличением навески пробы чувствительность анализа повышается по двум причинам увеличивается количество анализируемого вещества и снижается удельное количество материала электрода, приходящегося на единицу массы испаряемой пробы. Это, в свою очередь, ослабляет фон и уменьшает влияние содержащихся в электродах примесей определяемых элементов. [c.15]

Сравнительно просто можно добиться повышения чувствительности анализа, если испарить и озолить несколько порций проб, затем провести атомизацию всего сухого остатка. Эффект усиления сигнала должен быть примерно такой же, как при методе предварительного испарения (см. гл. 1). [c.60]

Максимально допустимый коэффициент неоднородности пробы зависит от точности орименяемого метода анализа. С повышением точности коэффициент неоднородности должен уменьшаться, однако во всех случаях общая погрешиость анализа не должна увеличиваться из-за неоднородности пробы. В случае повышенной неоднородности пробы надежные результаты можно получить лишь при использовании методов анализа, позволяющих испарять большую навеску вещества (метода предварительного испарения или косвенных методов анализа). [c.73]

Для эмиссионного анализа методом предварительного испарения полиорганосилоксановых лаков головной эталон, содержащий по ОД мг/мл каждого элемента, готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 100 мл вводят 40—50 мл чистого лабораторного образца лака и 10 мл этанольного раствора хлоридов определяемых элементов с концентрацией каждого элемента 1 мг/мл и тщательно перемешивают. Затем добавляют 20—25 мл толуола до получения гомогенного раствора и его объем доводят чистым лаком до 100 мл. Рабочие эталоны получают разбавлением головного эталона. А для анализа ор-ганохлорсиланов и тетрахлорида кремния эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты [198]. [c.101]

Для анализа свежих и работавших масел широко применяют метод предварительного испарения [24]. В канал электродов с шейкой (диаметр и глубина кратера 4 мм) вводят по 0,05 мл 7,5%-ного раствора нитрата бария (буфер), электроды сушат 20 мин при 105—110°С и хранят под стеклянным колпаком. Испаритель нагревают до оптимальной температуры (для масла АСЗп-6 оптимальная температура 300 °С, АУ — 350 °С, СУ — 400 °С и МС-20 — 440 °С), в гнездах устанавливают электроды и через 5 мин начинают вводить в каналы из шприца со стеклянным поршнем пробу по одной или по две капли. Одновременно заполняют пробой до 24 электродов. Из одного шприца заполняют 3 электрода. Полученные с тремя электродами результаты усредняют. Количество испаряемой пробы зависит от требуемой чувствительности. Для массовых анализов испаряют из 3 электродов 1 мл пробы. При испарении 10 мл пробы чувствительность повышается примерно на порядок. Подготовленные электроды используют для съемки спектров. Конец верхнего электрода затачивают на полусферу. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 15 А, вспомогательный промежуток 1 мм, аналитический промежуток 3,5 мм. Спектры снимают на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовым освещением щели (ширина 0,014 мм) при высоте промежуточной диафрагмы 3,2 мм, экспозиция 80 с. Градуировочные графики строят в ко- [c.203]

ДЭА методом вращающегося электрода ИЭА методом вращающегося электрода ДЭА методом вращающегося электрода, неорганические эталоны ДЭА методом предварительного испарения ДЭА методом двухстадийного испарения Разбавление, ПААА раствора Разбавление, НААА раствора Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Разбавление, обработка смесью кислот, ПААА [c.283]

Озоление с серой, ДЭА раствора методом предварительного испарения Разбавление, ПААА раствора Кислотное озоление в фторопластовой бомбе, ПААА раствора золы ДЭА методом вращающегося электрода Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Озоление с угольным порошком, ДЭА золы Разбавление, обработка смесью кислот, ПААА [c.286]

ДЭА методом предварительного испарения Разбавление, ПААА раствора Разбавление, НААА раствора Разбавление, анализ в ВЧИСП Озоление с угольным порошком, ДЭА золы Сухое озоление, ПААА раствора золы Прямой ДЭА [c.294]

Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП ДЭА методом предварительного испарения Смешение с угольным порошком, ДЭА смеси [c.304]

Кислотное озоление, НААА раствора золы ИЭА методом вращающегося электрода Озоление, химико-термическая обработка, ПЭА по молекулярному спектру ДЭА методом пропитки Сухое озоление, ДЭА золы ДЭА методом предварительного испарения ДЭА методом двухстадийного испарения Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Озоление в канале электрода, ДЭА золы ВЧ-искровый анализ методом фульгуратора [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология