Графитовая кювета камера

При определении алюминия атомно-абсорбционным методом с графитовой кюветой используют линии 309,27 нм. Нагретую до 2400° С кювету помещают в наполненную аргоном (3 атм) камеру с кварцевыми стеклами. Подробно см. работу [3071. [c.166]

Показано, что в пламени воздух—пропан—бутан чувствительность определения натрия повышается в 10 раз при подогреве распылительной камеры до 200 С [167]. Сопоставлены пределы обнаружения натрия методом эмиссионной и абсорбционной спектрометрии при использовании одной и той же аппаратуры [678]. Приведены пределы обнаружения натрия при испарении его солей с зонда [412, 413]. В пламени оксид азота(1)—ацетилен предел обнаружения натрия составляет 1-10 мкг/мл по Зх-критерию и 10 г при определении его эмиссионным методом. При использовании графитовой печи НОА-72 предел обнаружения натрия составил 10 г [660]. Применение графитовой кюветы и лазера на красителе родамин 6Ж снижает предел обнаружения натрия до 3-10 ат/см [933]. [c.120]

Система электропитания камеры. Разогревание графитовой кюветы и нагрев электродов с пробой осуществляются с помощью системы электропитания, принципиальная схема которой показана на рис. 17. [c.258]

Г. Г. Лебедев, Б. В. Львов, Зав. лаб., 34, 1139 (1968). Камера для атомизации проб в графитовой кювете при атомно-абсорбционном спектральном анализе. [c.288]

Графитовая кювета осуществляет локализацию паров только в радиальных направлениях от оси трубки. Вынос паров вещества в результате диффузии через открытые для светового пучка отверстия кюветы не ограничен. Для уменьшения скорости диффузионного переноса паров кювета помешается в камеру, заполняемую инерт [c.178]

Для проведения измерений с графитовой кюветой служит специальная камера с системами электропитания, высокого давления, контроля температуры и водяного охлаждения. Автором разработано несколько вариантов камер, отличающихся размерами, способом герметизации, конструкцией контактов, между которыми установлена кювета, числом электродов и пр. [30, 31]. Ниже описан один из последних вариантов камеры, которая может эксплуатироваться в широком диапазоне температур и давлений и сравнительно удобна в обращении (рис. 74). [c.274]

После проведения указанных операций по установке кюветы и электродов приступают к обжигу электродов и кюветы для очистки от возможных загрязнений, внесенных при их изготовлении. Для этого опускают колпак, откачивают воздух и поворотом обода закрывают камеру. Затем перекрывают вакуумный насос и заполняют камеру инертным газом до атмосферного давления. Включают систему водяного охлаждения камеры, нагрев кюветы и регулировкой напряжения устанавливают нужную температуру кюветы. После этого производят поочередное введение электродов в кювету. Положение электродов контролируют через переднее окно камеры, закрытое темным фильтром, позволяющим производить наблюдения на фоне раскаленной кюветы. Перед введением каждого из электродов замыкают цепь постоянного напряжения дуги. Как только электрод соприкасается с графитовой кюветой, нажатием кнопки производят высокочастотный поджиг дуги. Через 3—5 се/с [c.280]

В качестве источника линейчатого спектра для свинца, висмута и сурьмы применялись запаянные лампы с полыми катодами, а для цинка, кадмия и теллура — безэлектродные высокочастотные шариковые лампы. Эксперименты проводились с графитовыми кюветами, футерованными изнутри танталовой фольгой, с внутренним диаметром 4—6 мм и длиной 50 мм. Давление аргона в камере поддерживалось равным 3 атм для висмута, сурьмы, теллура и кадмия, 5 атм — для свинца и 6 агм — для цинка. Температура кюветы составляла для различных элементов от 1600 до 1900° С. [c.361]

Анализируемую пробу в виде раствора наносят на торцовую площадку усеченного конуса угольного электрода, предварительно обработанного 1%-ным раствором полистирола в бензоле. После высушивания в сушильном шкафу электроды с сухим остатком образца закрепляют на платформе камеры, которую закрывают крышкой. Затеям из камеры вытесняют воздух, промывают и заполняют ее инертным газом (азотом нли аргоном) до нужного давления. Проба в виде сухого остатка на угольном электроде вводится в разогретую кювету через поперечное отверстие в графитовой трубке (рис. 147). Графитовая кювета нагревается приблизительно до 2000° К. Испарение пробы происходит в течение нескольких долей секунды за счет электроконтактного нагрева электрода или мощной дуги постоянного тока (20—40а), зажигаемой между графитовой кюветой и электродом. [c.252]

Абсолютная чувствительность метода графитовой кюветы очень высока и составляет в среднем —10- г, что не уступает чувствительности масс-спектрометрического и активационного методов анализа. Причиной высокой абсолютной чувствительности является, по-видимому, способ получения поглощающего столба в графитовой кювете, помещенной в ограниченном пространстве специальной -камеры. В этих условиях практически все 100% атомов определяемого элемента участвуют в поглощении. [c.253]

Другим направлением, представленным пока небольшим числом работ, является применение в атомно-абсорбционном анализе непла.менных средств образования атомного пара. С помощью этих средств представляется возможным полностью ц в течение короткого промежутка времени испарить малую навеску образца в камере малого объема и создать более высокую плотность ато.много пара, чем это возможно при использовании пламени. Основания этого варианта атомноабсорбционного анализа заложены в [42, 107, 180, 248] авторами этих работ показано, что абсолютная чувствительность обнаружения ряда элементов при использовании нагреваемой графитовой кюветы составляет величину порядка 10 "— --10 г. Из числа непламенных средств атомизации образцов, применение которых, по-видимому, также обеспечит высокую чувствительность, следует указать и на разрядные трубки с полым катодом. [c.104]

Для получения атомного пара алюминия применялась нагреваемая до 2400° графитовая кювета с внутренним диаметром 4,5 мм и длиной 45 мм. Анализируемый раствор объемом 0,005—0,01 мл помещали на торец угольного электрода и вносили в кювету, помещенную в камеру с кварцевыми окнами. Камеру предварительно откачивали и заполняли аргоном до 10 атм. Использовалась лампа с полым катодом с модуляцией излучения частоты в 700 гц, монохроматор ЗМР-3 для выделения линии 3093 А и фотоумножитель ФЭУ-18А, ток которого усиливался узкополосным логарифмическим усилителем, настроенным на частоту модуляции, после чего регистрировался электронным самописцем ЭПП-09. [c.157]

Советским ученым Б. В. Львовым предложен способ получения поглощающего слоя атомов в графитовой кювете. Кювета состоит из графитовой трубки, внутренняя поверхность которой выложена танталовой фольгой. В нее вставляется графитовый электрод, на торце которого помещают пробу в виде сухого остатка раствора. Кювету нагревают электроконтактным способом от трансформатора до 2000 °С, в результате чего проба испаряется в течение нескольких долей секунды. Кювета находится в специальной камере, заполненной инертным газом. Некоторое усложнение техники эксперимента и оборудова- ия компенсируется в данном случае исключительно высокой абсолютной чувствительностью определений, которая составляет в среднем 10- 2е, [c.254]

Для надежной изоляции аналитического объема, в котором происходит испарение проб, от деталей и стенок камеры было использовано изолирующее приспособление, схематически представленное на рис. 28. Изолирующая ячейка состоит из двух кварцевых полуцилиндров 5, установленных коаксиально с кюветой 9, и дисковых экранов 4 из нержавеющей стали. В нижнем полуцилиндре, удерживающемся между холодильниками 3 на полукольцах 6, имеется отверстие для введения электрода 7. Верхний полуцилиндр накладывается пришлифованными краями на нижний. В стальные упорные втулки 2, поджимающие кювету через промежуточные графитовые контакты 8, вставлены тонкие окна 1 из оптического кварца. [c.280]

Схема экспериментальной установки представлена на рис. 101. Свет от источника сплошного спектра — дейтериевой лампы ДСФУ-3 (/), а при установке поворотного зеркала 3 — от источника линейчатого спектра 2 модулируется вращающимся диском 4 н проходит через графитовую кювету, установленную внутри камеры высокого давления 5. Интенсивность выделенной монохроматором ЗМР-3 (б) измеряемой линии или участка [c.361]

Сравнивая техническую сторону описываемого и пламенного способов атомизации проб, отметим следующее. По размерам (объем камеры 0,7 л, ее вес вместе с рейтером и радиационным пирометром 5 кг) камера менее громоздка, чем блок щелевой горелки со щтативом и вентиляционным чехлом. При использовании кюветы отпадает потребность в вентиляционной системе, поскольку отработанный газ камеры не опасен для оператора, а парьг введенной в кювету пробы конденсируются на графитовых контактах и металлических втулках, установленных внутри холодильников. Эксплуатация горелки, так же как и хранение горючих газов представляет определенную опасность ввиду возможности взрывов и отравлений. Работа с кюветой совершенно безопасна (напряжение, подаваемое на камеру, не превыщает 10—12в). Система заполнения камеры инертным газом проще системы подачи двух газов к горелке. [c.262]

В СВЯЗИ с рассмотренным кругом вопросов, посвященных локализации паров вещества внутри кюветы, интересно обсудить попытку упрощения данной методики, осуществленную Массманом [26]. С целью упрощения аппаратуры Массман отказался от испарения пробы с помощью электрода, вводимого в разогретую кювету и дополнительно подогреваемого дугой, а наносил анализируемый объект — раствор или твердое вещество — непосредственно на внутреннюю поверхность холодной графитовой трубки через небольшое отверстие (диаметром 1 мм) в стенке. После нанесения раствора графитовую трубку слегка нагревали до высыхания капли. Импульсное испарение высушенного остатка пробы достигалось резким нагреванием кюветы при включении питания — понижающего трансформатора с максимальными параметрами 10 в, 400 а. Для увеличения скорости разогревания кювета изготавливалась в виде тонкостенной трубки с внутренним диаметром 8 мм, толщиной стенок 1 мм и длиной 55 мм. Максимальная температура (внешней стенки) печи составляла 1800° С. Графитовая трубка помещалась в полузакрытую камеру, через ксггорую для уменьшения обгорания графита непрерывно пропускали поток аргона. [c.296]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология