Бензилиденацетофенон

Бензилиденацетофенон ( I,, 3-дифени л-1 -пропен-З-он) [c.136]

В прибор для гидрирования помещают 1 г 5%-ного палладия на угле и затем осторожно через воронку приливают раствор 20,8 г (0,1 моля) бензилиденацетофенон а в 120 г обезвоженного свежеперегнанного этилацетата. [c.532]

В толстостенном стакане емкостью 500 мл, помещенном в бане со льдом, растворяют 12 г едкого натра в 98 мл воды и приливают 50 г (63 мл) этилового спирта. При энергичном перемешивании к раствору приливают 26 г (0,22 моля) свежеперегнанного ацетофенона (примечание 1), а затем 23 г (0 24 моля) также свежеперегнанного бензальдегида. Содержимое стакана перемешивают 2—3 часа, поддерживая температуру 15—30° (примечание 2). По истечении этого времени масса загустевает, так что перемешивание становится затруднительным. Смесь оставляют на ночь в леднике, а затем отсасывают на воронке Бюхнера выделившийся желтый осадок, который тщательно промЫ ют—сперва водой, до нейтральной реакции фильтрата, а затем небольшим количеством (10 мл) этилового спирта, охлажденного до 0°. Полученный продукт кристаллизуют из этилового спирта (примечание 3), причем температура спиртового раствора не должна превышать 50° (примечание 4). Чистый бензилиденацетофенон—светло-желтое твердое вещество с т. пл. 56—57° (примечание 5). [c.602]

Выход сырого бензилиденацетофенона—44 г после кристаллизации— 38 г (84% от теоретического). [c.602]

Если температура недостаточно низка или перемешивание ведется слишком слабо, бензилиденацетофенон выделяется в виде масла, затвердевающего затем в форме крупных комков. Если температура во время реакции превысит 30°, продукт получается менее чистый и с меньшим выходом. [c.602]

Бензилиденацетофенон вызывает раздражение кожи поэтому при работе с ним следует принимать меры предосторожности. [c.602]

Бензилиденацетофенон получают из фенилмагнийбромида и нитрила коричной кислоты . [c.603]

Бензилиденацетофенон Прибор для каталитиче- [c.532]

Бензилиденацетофенон вызывает раздражение кожи, поэтому при [c.4]

В стакан помещают раствор 2,6 г NaOH в смеси 25 мл воды и 15 мл этилового спирта. Стакан хорошо охлаждают снаружи льдом и вносят 6 г ацетофенона, пускают в ход мешалку и сразу добавляют 5,3 г бензальдегида. Смесь энергично перемешивают, поддерживая температуру в интервале 20—30 С. Через 2—3 ч смесь загустевает. Мешалку вынимают и оставляют реакционную массу на 3 ч. Осадок бензилиденацетофенона отфильтровывают на воронке Бюхнера, [c.136]

Дифенилпропен-1-ол-3. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), приливают из конической колбы раствор 3,6 г Ь1А1Н4 в абсолютном эфире (см. примечание). Охлаждают колбу до —Ю°С и в течение 1 ч добавляют из капель ной воронки раствор 19 г бензилиденацетофенона (синтез см. стр. 98) в 120 мл абсолютного эфира. Затем убирают охлаждающую баню и, продолжая перемешивание, дают смеси нагреться до комнатной температуры. Когда восстановление закончится (обычно через 30 мин), в колбу приливают по каплям 15 мл воды, а затем 110 мл 2 н. Н2804, Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (2 раза по 40 мл). Эфирные вытяжки соединяют с эфирным слоем и высушивают над прокаленным Мд804,Остаток после отгонки эфира (обычно масло) перекристаллизовывают из смеси 80 мл гептана и 8 мл эфира. Выход около 8 г (50% от теоретического) т. пл. 56—57 °С. [c.130]

Дифенилпиразолин. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодиль ником (рис. 3 в Приложении I), помещают 16 г бензилиденацетофенона (синтез см. стр. 98) и 36 мл спирта. Смесь перемешивают до получения однородного раствора и постепенно при энергично работающей мешалке добавляют из капельной воронки смесь 8 мл 85%-ного водного раствора гидразингидрата (приготовление см. стр. 183) и 8 мл спирта. По окончании реакции перемешивание продолжают до тех пор, пока не закончится образование кристаллов [c.214]

В стакан с механической мешалкой помещают 51,7 г (0,6 моля) цикло-пентана и 104,1 г (0,5 моля) бензилиденацетофенона. Затем, перемешивая при комнатной температуре (18-20°С), за 30 мин прибавляют 18,3 г (0,25 моля) диэтиламина. Реакционную смесь перемешивают еще 2 ч и вьщерживают 18 ч нри комнатной температуре. Кристаллический продукт отфильтровьшают. Промывают 10%-ной СН3СООН (50 мл) и водой до нейтральной реакции, сушат на воздухе. Перекристаллизовывают из 200 мл 50%-ного этанола. Получают 123,2 г 1,3-дифенил-3 (2чэксоциклопентил)-пропанона-1, выход 83%, т.пл. 78—80°С. [c.140]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 117,6 г (1,2 моля) свежеперегнанного циклогексанона и 0,2 л этанола. Полученный раствор нагревают до 40—50°С, к нему при перемешивании добавляют 166 г (0,8 моля) бензилиденацетофенона и затем 80 мл 20%-ного спиртового раствора NaOH (смесь сильно разогревается). Реакционную массу выдерживают 12 ч. Кристаллический продукт отфильтровывают, промывают 10%-ной Hj OOH (200 мл), спиртом (100 мл) и высушивают на воздухе. После перекристаллизации из смеси спирт—хлороформ (3 1) получают 240 г 1,3- I фeнил-3- [c.141]

Бензилацетофенон получают каталитическим гидрированием бензилиденацетофенона в присутствии платины , а также восстановлением цинком и уксусной кислотой или окислением фенил-р-фенилэтилкарби-нола . [c.533]

Взаимодействие с бензилиденацетофеноном, а также с халконами, имеющими электроноакцепторный заместитель приводит к образованию, с хорошим выходом, продуктов конденсации, существующих в устойчивой 1,5-диоксоформе. [c.23]

В толстостенном стакане емкостью 500 мл, помещенном в баню со льдом, растворяют 12 г едкого натра в 100 мл воды и 65 мл этилового спирта. При энергичном перемешивании к раствору прибавляют 26 г (0,22 моля) свежеперегаанного ацетофенона, а затем 23 г (0,24 моля) свежеперегнанного бензальдегида. Перемешивание продолжают в течение 2—3 часов, поддерживая температуру 20—30 смесь оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы отделяют на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой до нейтральной реакции фильтрата, затем 10"Ю мл охлажденного до 0 этанола. Получают 44 г сырого бензилиденацетофенона, который пер екристалли-зовывают из спирта (на 1т вещества берут 5 мл спирта) при температуре бО"" (см. примечание 1). Выход продукта после перекристаллизации 38 г (84% от теоретического). Чистый бензилиденацетофенон —светло-желтые кристаллы с т. пл. 56—57° (см. примечание 2). [c.4]

Синтезируют аналогично бензилиденацетофенону. Из 120 г (1 моля) ацетофенона и 136 г (1 моля) 4-метоксибен- [c.5]

Синтезируют аналогично 1,3-дифенил- 3(2-дигидрорезорци-нил)-пропанону-1. Из 29,4 г (0,21 моля) димедона, 41,6 г (0,2 мюля) бензилиденацетофенона (см. с. 4), 60 мл абс. этанола и [c.13]

Чис-транс-Изомеризация бензилиденацетофенона Гидролиз пирофосфорной кислоты Гидролиз триметилуксусного ангидрида Гидролиз арилфосфата Гидролиз арилфосфинатов Гидратация карбонильной группы Гидратация алкенов [c.68]

Многие жиры и масла, оволецнтш и некоторые синтетические препараты (этиловый эфир фенилакриловой кислоты, бензилиденацетон, бензилиденацетофенон) образуют с перекисью водорода при температуре ниже 80° нестойкие перекиси, дающие с нероксидазой гваяковую реакцию . [c.16]

Ненасыщенные кетоны, например бензилиденацетофенон, конденсируются с алифатическими ннтродоединеннями, напрнмер с нитрометаном, при действии спиртового раствора аммиака с образованием насыщенных нитрокетон< вз1, -ипа [c.390]

Методы органической химии Том 3 Выпуск 2 (1935) -- [ c.163 , c.164 ]

Гетероциклические соединения Т.1 (1953) -- [ c.270 ]

Гетероциклические соединения, Том 1 (1953) -- [ c.270 ]

Справочник по органическим реакциям (1962) -- [ c.145 ]

Органикум Часть2 (1992) -- [ c.2 , c.152 ]

Справочник показателей качества химических реактивов Книга 1,2 (1968) -- [ c.142 ]

Препаративная органическая химия Издание 2 (1964) -- [ c.616 ]

Гетерогенный катализ в органической химии (1962) -- [ c.0 ]

Диеновый синтез (1963) -- [ c.98 , c.101 , c.141 , c.150 , c.334 , c.435 , c.515 , c.518 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология