Морфин, титрование

Для количественного определения морфина предложен целый ряд методик. ГФ использует довольно упрощенный метод по солевому компоненту — осаждением хлор-иона. Определение морфина в опии по ГФ производят методом нейтрализации, путем прямого титрования основания с индикатором метиловым красным. [c.203]

Спирт обладает свойством сильно понижать константы диссоциации азотсодержащих оснований. Это дает возможность титровать соли довольно сильных оснований, титрование которых в чистой водной среде не удается. В водной среде большинство алкалоидов имеет константы диссоциации порядка 1 10 , при разбавлении спиртом эта величина снижается. Если добавлять спирт в таком количестве, чтобы концентрация его к концу титрования была в пределах 40—60% (при этой концентрации спирта алкалоиды не изменяют окраски фенолфталеина), можно титровать по фенолфталеину соли следующих алкалоидов аконитина, апоморфина, кодеина, кокаина, кониина, наркотина, папаверина, пилокарпина, тебаина, хинина и других алкалоидов хинной коры, а также этилморфина гидрохлорида. Соли бруцина, морфина и стрихнина можно титровать с фенолфталеином без прибавления спирта. [c.192]

Количественное определение. Морфин —достаточно сильное основание и поэтому его можно титровать непосредственно кислотой в 50% спирте или же, растворив в избытке титрованной кислоты, оттитровать несвязавшуюся кислоту раствором едкой щелочи по метиловому красному до изменения красной окраски. [c.202]

Кислотно-основное кондуктометрическое титрование особенно удобно для определения сильно разбавленных кислот и оснований, смесей сильной и слабой кислот или сильного и слабого оснований, очень слабых кислот и оснований. В частности, широкое практическое применение нашло кондуктометрическое определение фенолов, двух- и трехосновных слабых кислот, в том числе салициловой, миндальной, малеиновой, щавелевой, винной, фума-ровой и др. Большое значение имеет кондуктометрическое определение алкалоидов, которые представляют собой слабые основания. Титрование в водно-спиртовой среде пикролоновой кислотой позволяет определять бруцин, стрихнин, никотин, атропин, аконитин, кокаин, морфин. [c.162]

Титрование солей азотсодержащих оснований и галогеноводородных кислот, к этой группе относится большинство солей алкалоидов (папаверина гидрохлорид, морфина гидрохлорид, гоматропина гидробромид и др.), а также соли азотсодержащих гетероциклических оснований (димедрол, совкаин, хиноцид и др ). Указанные соли не могут быть оттитрованы непосредственно хлорной кислотой, так как галогеноводородные кислоты сильно ионизированы и могут влиять на переход цвета индикатора в эквивалентной точке. [c.36]

ДО тех пор, пока нижний водный слой не окрасится в слабо розоватый цвет. После каждого прибавления щелочи склянку закрывают и сильно встряхивают. 1 мл 0,1 н. соляной кислоты = 0,03032 (lg = 0,48173—2) г водного морфина, или 0,02852 (lg= 0,45515—2) г безводного морфина. Следует иметь в виду, что продажный морфин содержит еще немного воды (0,2—0,3°/о) помимо кристаллизационной (5,940/q). В виду этого при высушивании при 110° до постоянного веса морфин может терять в весе до 6,3°/д. [Титрование с иодэозином очень кропотливо. Морфин очень хорошо титруется с индикатором метилрот в водном растворе. Э.Ш.1 [c.457]

Соли бруцина, морфина и стрихнина можно титровать с фенолфталеином без прибавления спирта. Наоборот, атропин, новокаин и эметин являются настолько сильными основаниями, что они показывают щелочную реакцию по фенолфталеину и в 50%-ном спирте. Для титрования солей этих алкалоидов надо прибавить к водному раствору 5 или 10 мл хлороформа и титровать по фенолфталеину, пока розовое окрашивание не перестанет исчезать после взбалтывания раствора. Свободные алкалоиды почти количественно извлекаются хлороформом и не мешают титрованию водной фазы. [c.201]

Для определения морфина рекомендуется также метод [43], основанный на превращении его в труднорастворимый и хорошо кристаллизующийся динитрофениловый эфир, образующийся при действии 4-хлор-1,3-динитробензола в щелочной среде. Этот динитрофениловый эфир может быть далее взвешен или определен титрованием. [c.417]

Пример 2. Нужно определить pH среды в эквивалентной точке при титровании основания морфина 0,01 н. раствором кислоты. [c.43]

При титровании солей алкалоидов щелочью вытесняется свободное основание, а кислота нейтрализуется с образованием соответствующей минеральной соли, как, например, при титровании хлоргидрата морфина [c.408]

Осадок основания морфина промывают эфиром. Высушенный осадок при 100—105° растворяют в горячем метиловом спирте и снова фильтруют. Прозрачный фильтрат, содержащий морфин, титруют 0,1 н. соляной кислотой в присутствии метилового красного, затем при разбавлении водой (3 1). Такое титрование морфина обусловлено тем, что в водных растворах основание морфина растворяется крайне незначительно, поэтому начинают титрование в спиртовой среде. Кроме того, спиртовая среда снижает константу диссоциации как самого основания морфина, так и индикатора, снижается также величина ионного произведения воды. В результате конец титрования наступает значительно раньше, что отражается на результатах анализа, и переход окраски при достижении эквивалентной точки становится в этих условиях титрования менее резким. Поэтому, оттитровав основную массу алкалоида в спиртовой среде, смесь разбавляют водой. [c.413]

Солянокислая соль морфина хорошо растворяется в воде н не мешает дальнейшему титрованию. Заканчивают титрование основания морфина в сильно разбавленной водно-спиртовой среде. [c.413]

Разработаны методы титрования следующих слабых оснований кофеина, теобромина, метилкофеина, атропина, морфина, нарцеина, кодеина, наркотина, сульгина, сульфидина, сульфацила, норсульфазола, сульфантрола, никотиновой кислоты, тиаминхло-рида, адреналина, фенамина, антипирина, пирамидона, анальгина, фтивазида и многих других оснований. [c.452]

Метод используют для определения сульфатов атропина, морфина, гуанина, гуанидина, оксихинолина и др. При определении сульфатов первичных и вторичных алифатических аминов и других легкоацетилирующихся соединений поступают следующим образом навеску сульфатов растворяют в 10 мл уксусной кислоты, охлаждают, если нагревали, и титруют раствором НСЮ4, прибавляя 10 мл уксусного ангидрида перед самым титрованием [509]. [c.148]

Рис. 169. Титрование 0,1 н. оснований в муравьиной кислоте толсульфоновой кислотой 1 — диэтиламин 2 — морфин, 3 — кодеин, 4 — мочевина.

Полярометрическое (с капельным ртутным электродом) или амперометрическое (с твердыми электродами) титрование сравнимо по точности ( 0,2—0,3%) с потенциометрическим титрованием. В титровании такого типа неактивное соединение титруют полярографически активным титрантом, или наоборот титрование возможно также, если активны оба агента. В ходе титрования при постоянном потенциале измеряется ток, который соответствует предельному току одного компонента, и наносится на график в зависимости от объема титранта. Если при приложенном потенциале активны оба вещества, получается V-образная зависимость если активно лишь одно вещество, получается L-образная кривая (или обратная ей). Точкам эквивалентности соответствуют точки излома этих кривых. Однако применение этого метода в органическом анализе довольно ограничено, хотя разработаны практические методики титрования неактивных морфина [122] и цефэлина [123] диазотированной сульфаниловой кислотой [65], а производных акридина, являющихся лекарственными средствами, — бихроматом калия [15]. В других случаях полярометрическое титрование гетероциклов основано на реакциях осаждения (например, алкалоидов — гетерополикислотами [307]) и не является специфичным. По этой причине не следует переоценивать роль полярометрического титрования в анализе гетероциклов. [c.261]

Качественные реакции на морфин. По химической структуре морфин характеризуется наличием двух функциональных групп, обусловливающих аналитические методы его определения третичного азота, который обусловливает основной характер Морфина и, следовательно, способность его к солеобразованию при взаи.модей-ствии с кислотами и возможность титрования морфина сильными минеральными кислотами. ОН-группы фенольного характера обусловливает способность морфина к реакциям окисления даже слабыми окислителями, например реакция морфина с красной кровяной солью и хлоридом железа, выделение йода при воздействии йодистого калия в кислом растворе, восстановление кремнемолибденовой кислоты при колориметрическом определении морфина и т. д. [c.76]

Этот метод имеет свои ограничения. Некоторые соединения, например морфин и Н-метилацетанилид, не реагирует количественно с метилиодидом. Конечная точка титрования в этом случае не такая четкая, как при иодометрическом титровании по методу Герцига— Мейера, но при титровании до определенного оттенка индикатора воспроизводимость результатов составляет Т мкл 0,01 н. серной кислоты. [c.144]

Широко используют также титрование алкалоидов щелочью после обработки их хлористоводородной кислотой. При этом избыток НС1 не мешает определению, так как гидрохлориды алкалоидов титруются дифференцированно. Этим методом определены вератрин, стрихнин, бруцин, кокаин, наркотин, морфин, аконитин, папаверин, эметин и другие [253], а также троиакокаин, атропин, кодеин, хинин, цинхонин, хинидин, цинхонидин, новокаин, пилокарпин и другие [218, 254]. Для титрования смесей НС1 и гидрохлоридов алкалоидов использовали также Ва(ОН)г [218]. [c.188]

Большое число алкалиметричеоких методов, предложенных для определения гетероциклических азотистых соединений, основывается не на определении ионизирующегося водорода, связанного с кольцевым атомом азота. Например, Вольф 2 определял морфин потенциометрическим титрованием 0,1 н. раствором гидроокиси калия, при этом титруется гидроксильная группа органической молекулы. Кей предложил для определения гексагидро-1,3,5-три-нитро-5-триазина метод неводного титрования 0,1 н. раствором метилата натрия. Этот метод основывается на реакции присутствую-, щих в молекуле нитро-групп, а не триазиновой структуры. [c.257]

Л. Титрование алкалоидов в присутствии малахитового зеленого как индикатора [822]. Титрование хлорной кислотой кодеина (pA" 6,05), криптопина, морфина (p/s 6,17), тебаина (pif 6,05), наркотина К 7,82) и папаверина [ iK 8,10) лучше проводить в присутствии малахитового зеленого, а не кристаллического фиолетового, так как при его использовании результаты определения более близки к данным потенциометрического титрования. [c.298]

Для титрования салицилата физостигмина, ацетата морфина и тартрата дигидрокодеинона [123] в смеси фенол — хлороформ — ацетонитрил [c.321]

Составлены таблицы [12, 13], в которых указано, какие индикаторы пригодны при титровании тех или иных алкалоидов метиловый красный рекомендуется при титровании ареколина, аконитина, бруцина, кокаина, кодеина, эметина, морфина, никотина, физостигмина, стрихнина и иохимбина. Для атропина, хинина, цинхонина и цинхонидина в отличие от германской фармакопеи рекомендуется [13] вместо метилового красного применять бромкрезо-ловый пурпурный. [c.399]

При вычислении содержания алкалоидов в хинной коре по израсходованной на титрование соляной кислоте пользуются фактором, вычисленным на основании предположения о равном содержании хинина и цинхонина. В данном случае такой упрощенный подсчет является до некоторой степени правильным, так как алкалоиды хинидин и гомохинидин представляют собой изомеры хинина, а цинхонидин—изомеры цинхонина, группа же купреинов по своему количеству имеет второстепенное значение. Определение алкалоидов, содержащих фенольную группу, см. при описании морфина (стр. 415). [c.400]

Разработан также ряд мотодо1з, основанных на реа1 циях осаждения алкалоидов осаждение реактивом Майера (К НдТ ), реактивом Драгендорфа (КВ1Т ), титрование алкалоидов растворами кремневольфрамовой кислоты и др., а также коло р и м о т р и ч е с к и е методы для стрихнина, морфина и других алкалоидов. [c.211]

Определение содержания морфина. 25 г фильтрата, отвешенные с точностью до 0,1 г, смешивают в колбе с притертой пробкой емкостью 150—200 мл с 2,5 мл 95% спирта и 12,5 жл эфира, добавляют 1 г хлорида аммония, взбалтывают в течение 30 минут и оставляют на ночь. Выпавший морфин взмучивают энергичным взбалтыванием, содержимое колбы выливают возможно полнее в несколько приемов на сухой стеклянный фильтр № 3 или № 2, причем верхняя часть фильтра не должна быть смочена, и фильтруют при слабом разрежении. Колбу промывают 3 мл эфира и выливают его на тот же фильтр, без вакуума и затем отсасывают. Колбу и осадок на фильтре многократно промывают водой, насыщенной морфином, употребляя каждый раз по 3 мл. Промывание производят до отрицательной реакции на хлор-ион в промывной воде (проба с нитратом серебра), после чего колбу и фильтр сушат при 100—105° в течение 30 минут. После охлаждения в колбу приливают 10 мл метилового спирта и нагревают до кипения для растворения частично оставшегося в ней морфина Горячий раствор быстро выливают на фильтр, морфин растворяют, помешивая стеклянной палочкой, и фильтруют при небольшом разрежении в сухую коническую колбу для отсасывания емкостью 300 мл. Операцию повторяют еще 3 раза, используя по 10 мл горячего метилового спирта, затем 10 мл горячего метилового спирта тщательно промывают последний раз стенки фильтра, а также нижнюю наружную часть трубки фильтра, присоединяя промыв- ной спирт к общему количеству фильграта. Колбу с фильтратом слегка нагревают на водяной бане во избежание частичного выделения морфина, прибавляют 5 капель раствора метилового красного и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления светло-оранжевого окрашивания. Затем раствор разбавляют 120 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, причем окраска снова переходит в желтую, и продолжают титрование до розового окрашивания жидкости. [c.496]

Для определения папаверина и других алкалоидов опия использовался метод амперометрического титрования раствором AgNOs (папаверин и морфин), комплексными соединениями кадмия и висмута (кодеин, папаверин, этилморфин), гетерополикислотами (папаверин, морфин, кодеин, этилморфин). Титрование папаверина раствором нитраниловой кислоты дает большую ошибку из-за значительной растворимости образующегося осадка. [c.169]

Анализ алкалоидов морфина можно проводить методом амперометрического титрования. Разработан метод титрования морфина гидрохлорида раствором п-диазо-беизолсульфокислоты в буферном растворе (pH = 9— 10) при потенциале —0,4 в (насыщ. к. э.). Метод применим для определения морфина в присутствии кодеина с ошибкой 2,5 % [c.171]

Эти алкалоиды определялись В. Венгеровой с помощью фосфорновольфрамовой кислоты. При этом присутствие в лекарственных смесях совместно с кодеином илн морфином соды, сахара, бромида натрия или терпингид-рата не оказывает влияния на результаты титрования. [c.171]

Ацетилсалициловая кислота, ацетанилид, цинхофен, карбромал, бромизовал, кофеин, кофеин-бензоат натрия, цитрат кофеина, барбитал, фенобарбитал, бутадион, мепротан, теобромин, гидрохлориды хитщ, кодеина, этилморфина и папаверина не мешают, а морфин, салициловая кислота, антипирин и фенацетин — мешают определению. Титрование прекращают после того, как красный оттенок перестанет появляться вновь в течение 2 мин В присутствии алкалоидов необходимо, чтобы синяя окраска сохранялась в течение 1 мин. [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология