Хлорнитробензолы, экстракция

В лаборатории опыты проводили следующим образом в колбу, снабженную мешалкой и термометром, вносили 600—800 г сточной воды и 120—160 г хлорнитробензола (20% от загруженного количества воды). Экстракцию вели при подогревании и перемешивании в течение 2 ч. [c.158]

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, помещают 30 г (около 0,19 моля) о-хлорнитробензола и 50 г чистого сухого песка. Колбу погружают в металлическую или масляную баню и нагревают до 220—225 . По достижении этой температуры пускают мешалку и порциями, медленно, в течение около 30 минут добавляют порошкообразную медь (примечание 1). Температура не должна превышать 225° (примечание 2). Новую порцию меди добавляют, когда температура понизится до 200°. Посше добавления всего количества меди реакционную массу нагревают в течение 90 минут при 225°. Горячую смесь выливают в стакан, содержаищй 100 г песка, и перемешивают палочкой до образования мелких комочков продукта. Эти комочки измельчают в фарфоровой ступке, порошок высыпают в круглодонную колбу емкостью 400 мл и дважды извлекают спиртом или бензолом, встряхивая каждый раз по 10 минут с 250 мл растворителя. После каждого извлечения экстракт отфильтровывают, объединенные экстракты охлаждают льдом и отфильтровывают выделившийся продукт на воронке Бюхиера. Маточный раствор упаривают до половины объема. После охлаждения из него выпадает вторая порция кристаллов. Всего неочищенного продукта получается около 14,5 г если получается меньше, экстракцию спиртом или бензолом следует повторить еще раз. [c.740]

Разделение изомеров, азеотропных и близкокипящих смесей и др. Экстракция часто представляет собой ценный метод разделения изомеров. Так, Шайбель установил, что о-и /г-хлорнитробензолы могут быть разделены фракционированным распределением 85%-ным метанолом и смесью геп-танов Уокер показал, что м- и -крезолы могут быть разделены путем диссоциационной экстракции с бензолом в качестве растворителя. Близкокипящие и образующие азео-тропы смеси часто могут быть разделены экстракцией например, иТайбель показал, что метилэтилкетон и этанол могут быть разделены экстракцией водой и растворителем—парафиновыми углеводородами. Если возможно сочетать процессы экстракции и дистилляции, то таким способом проще всего достигается полное разделение компонентов смеси. [c.14]

В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой с ртутным затвором, помещали 20 г соляной кислоты (d=l,16), 60 мл воды и 50 г чугунных или железных опилок. Смесь нагревали до кипения и из капельной воронки при энергичном перемешивании добавляли 50 г технического 3-хлорнитробензола. Восстановление протекает с выделением тепла, поэтому смесь вскипала. Нагревание продолжали 45—50 мин. при непрерывном перемешивании, затем добавляли 50 г опилок, а из капельной воронки—50 г 3-хлорнитробензола. Через 50—60 мин. нагревания и перемешивания добавляли таким же путем третью порцию чугунных опилок и 3-хлорнитробензола (всего в реакцию вводилось 150 г опилок и 150 г 3-хлорнитробензола). Добавив все количество реагентов, смесь нагревали при перемешивании еще в течение 3 час., после чего восстановление заканчивали. Затем к реакционной смеси добавляли соду до явно щелочной реакции на лакмус (около 30 г), обратный холодильник меняли на прямой и в реакционную смесь, подогревая колбу на сетке, пропускали острый пар. Отгоняющийся с водяным паром 3-хлораннлин собирали в приемник. Отгонку с водяным паром заканчивали, после того как начинал гнаться прозрачный дистиллят. Получено 3 л дистиллята. 3-Хлоранилин отделяли от водного слоя в делительной воронке. Выход сырого 3-хлоранилина с содержанием 2—3% влаги составлял 108,5 г. Кроме того, из водного слоя, путем вторичной перегонки с паром или экстракцией органическим растворителем, можно выделить еще 6 г хлоранилина. После сушки над твердым NaOH и разгонки при атмосферном давлении было получено 104 г 3-хлоранилина, кипящего в интервале 220—225 (не испр.), или 85,5% от теоретического, считая на хлорнитробензол. Для получения ызо-пропи-лового эфира 3-хлорфенилкарбаминовой кислоты можно применять сырой 3-хлоранилин. [c.284]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология