Хроматографический пик влияние рабочих условий

При неизотермических рабочих условиях, в последнее время часто применяемых в газовой хроматографии, изменения температуры хроматографической колонки во время анализа вызывают изменение скорости потока газа. Этого нежелательного влияния можно избежать, включая подходящие регулирующие устройства или создавая большой перепад давления с помощью вентиля тонкой регулировки (Даль Ногаре и Джувет, 1962), [c.286]

Знание геометрических характеристик поверхности твердых тел столь же необходимо для понимания их поведения во многих процессах, как и знание природы этих тел. Наиболее важной геометрической характеристикой является величина поверхности. Без этой характеристики невозможно дать количественное описание адсорбционных, а также каталитических процессов. Поэтому разработка простых, чувствительных и экспрессных методов определения параметров адсорбентов и катализаторов весьма актуальна. Вероятно, наиболее подходящим является метод газовой хроматографии. Газохроматографические установки весьма просты в монтаже, очень часто можно использовать серийные хроматографы или, по крайней мере, детекторы серийного производства. Современные детекторы обеспечивают высокую чувствительность измерений, не уступающую, а часто и превосходящую чувствительность классических методов. Кроме того, применение газохроматографических детекторов облегчает автоматизацию работы установок и непрерывность записи измерений. Это и другие обстоятельства приводят к высокой производительности хроматографических установок, намного превышающей возможности прежних методов. Наконец, хроматографические методы, в отличие от статических, дают возможность исследовать свойства поверхности в условиях, близких к условиям протекания адсорбционных и каталитических процессов, поэтому их применение особенно перспективно. Эти методы позволяют быстро сравнивать активность различных катализаторов, облегчая их выбор, исследовать влияние способов приготовления катализаторов на их активность и селективность, выяснить влияние различных добавок, промоторов и носителей на каталитические свойства активного компонента, изучать в комплексе с другими физико-химическими методами распределение и дисперсность активного компонента на носителе и их изменение в ходе каталитических реакций, определять количество кислотных центров и распределение их по силе на поверхности катализаторов, выявлять причины уменьшения активности и селективности катализаторов во времени и в зависимости от рабочих условий, а также причины их старения, спекания, отравления и т. д. [c.187]

Качественный хроматографический анализ предназначен лишь для определения качественного состава более пли менее известной смеси веществ, которая может содержать самые разнообразные компоненты в самых различных соотношениях. При этом соответствие между сигналом детектора и процентным содержанием введенного вещества не имеет первостепенного значения. Однако в случае качественного анализа также должны быть указаны известные условия, которые со своей стороны оказывают решающее влияние и на количественный результат. Так, например, точность оценки хроматограммы зависит не только от постоянства рабочих условий во время анализа, но и в одинаковой степени от способа детектирования и применяемых регистрирующих приборов, от вида иодачи пробы и, наконец, от самого метода оценки. Поэтому важно остановиться на каждом из указанных факторов. [c.284]

Соединение хроматографа с масс спектрометром представляет сложную проблему вследствие несовместимости их рабочих условий хроматограф работает при давлении атмосферном или выше атмосферного, а масс спектрометр — в высоком вакууме Поэтому вначале объединение этих методов выглядело так каждый компонент на выходе хроматографической колонки улавливался, переносился в систему напуска масс спектрометра и анализировался Конечно, при этом каждый из приборов мог работать в оптимальных условиях не оказывая влияния на другой прибор Однако этот метод имел большие неудобства Не говоря уже о трудоемкости и длительности улавливания и переноса, скажем, 100 или 200 компонентов, практически не возможно выделить их все в чистом виде и предохранить от возможных загрязнений и изменений вследствие гидролиза, окисления или какою либо другою вида разложения до полу чения масс спектра Поэтому хромато масс спектрометрия в современном варианте заключается в непосредственном соединении этих двух методов [c.20]

Решение задачи по разделению зависит не только от выбора рабочих условий хроматографической колонки, но и от ее характеристик. Методы заполнения высокоэффективной хроматографической колонки будут изложены в следующих главах. Рассмотрим влияние длины колонки на разделение. [c.61]

Выбор колонки и условий ее функционирования оказывает наибольшее влияние на результативность хроматографического анализа. Эффективность метода определяется, главным образом, избирательностью (селективностью) неподвижной жидкой фазы по отношению к разделяемым компонентам пробы и эффективностью колонки. Имеется большое число НЖФ, и при выборе наиболее пригодной следует принимать во внимание их полярность и рабочий диапазон температур. [c.56]

Разделение в колонке протекает наиболее эффективно, когда процесс ведется в условиях, близких к равновесным. Цель настоящей главы состоит в том, чтобы на нескольких примерах показать практическое влияние различных факторов на ход хроматографических разделений и установить типичные рабочие условия, обеспечи- [c.179]

Правильно выбранная конструкция детектора, обеспечивающая его малую инерционность, высокую чувствительность и стабильность, оказывает существенное влияние на конечный результат хроматографического анализа. К сожалению, сопоставление рабочих качеств различных детекторов трудно провести только на основании опубликованных материалов, посвященных этому вопросу за последнее время, хотя они довольно об-гиирны, поскольку авторы проводят испытапия в разл]1чных условиях, т. е. эффективность колонки, скорость и стаби.льность потока газа-носителя, длительность работы прибора, чувствитель- /у иость самописца и т. д. при разных опытах неодинаковы.. Поэтому представлялось целесообразным провести сравни- / тельное изучение рабочих характеристик I детекторов в совершенно идентичных ус- / ловиях па одной п той же колонке, с. / одинаковой модельной смесью, нри одп- [c.307]

Для улавливания тяжелых смолообразных нехроматографируемых при заданных условиях опыта соединений используют наряду с рабочей колонкой форколонку, которую устанавливают перед рабочей колонкой и заполняют тем же сорбентом или каким-либо инертным материалом с достаточно развитой поверхностью, но не оказываюпщм влияния на удерживание продуктов пиролиза, измеряемых в опыте (стекловолокно, стеклянные шарики и т.п.). Для предотвращения проскока улавливаемых в форколонке тяжелых продуктов пиролиза необходима достаточно частая смена наполнителя. Учитывая то обстоятельство, что продукты пиролиза представляют собой, как правило, непрерывный ряд соединений с возрастающей молекулярной массой, четкое разграничение и отделение в форколонке, постоянно работающей в течение всего опыта, тяжелых продуктов пиролиза от более легких практически невыполнимо. При использовании форколонки для улавливания следует учитывать ее вклад в объемы удерживания и размывание хроматографической полосы (уширение пиков), а также влияние дополнительного мертвого объема . [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология