Метод заполнения

В гель-хроматографии особое значение имеет заполнение колонки гелем. Метод заполнения зависит от типа применяемого геля. Если используются мягкие гели, то гель предварительно набухает в растворителе, применяемом для разделения. Набухший гель помещают в колонку, частично заполненную растворителем. Гель оседает в колонке до тех пор, пока не образуется слой требуемой длины. Затем избыток растворителя медленно сливают, открыв нижний кран на колонке. Если высота слоя геля недостаточна, а колонка не вмещает следующие порции геля, то растворитель сливают через кран и в колонку вносят следующую порцию геля. Так повторяют до достижения требуемой высоты слоя геля. [c.232]

Из двух известных методов заполнения капиллярных колонок неподвижной фазой — статического и динамического [13—15 предпочтение, по-видимому, следует отдать первому как обеспечивающему наибольшую воспроизводимость, хотя и более трудоемкому. [c.34]

Процесс разделения смеси осуществляется в разделительной колонке, которая является основным элементом хроматографа. Кроме правильного выбора неподвижной фазы, которой заполняется разделительная колонка, важными факторами, определяющими эффективность анализа, являются геометрические размеры колонки, материал, из которого она изготовлена, форма и метод заполнения. [c.112]

Методы заполнения колонок. Для заполнения препаративных ЖХ-колонок пригодны два метода заполнение сухими частицами и суспензией. Первый способ используют в случае, когда размеры частиц больше 25—30 мкм. Суспензионный метод предпочтителен для частиц, имеющих размер меньше 20— 25 мкм. Суспензионный метод заполнения при низком давлении может также потребоваться при использовании неподвижной фазы, имеющей частицы большего диаметра, когда колонка должна быть заполнена предварительной набухшей смоченной насадкой, например полимерным ионообменником. [c.111]

Помимо ухудшения эффективности, проницаемости и симметрии пиков имеется еще и визуально контролируемый признак нестабильности—усадка слоя сорбента ниже верхнего обреза колонки. Основная причина проседания сорбента в колонке и потери эффективности — растворение самого силикагеля, даже привитого. Соответственно, предлагаются и разные способы предотвращения нестабильности и проседания, например особый метод заполнения ( вязкостная консолидация ), который позволяет получать высокоэффективные колонки, не проседающие длительное время и сохраняющие при этом нормальную проницаемость. [c.252]

В последующем изложении мы кратко обсудим аподизацию и улучшение разрешения, поскольку они недостаточно освещены в других частях книги. Завершат раздел несколько замечаний, касающихся повышения разрешения с помощью методов заполнения нулями и линейного прогнозирования. Более детальные сведения о фильтрации можно найти в работах [4.2 и 4.24 — 4.26]. [c.133]

Размеры пор углей и их удельные поверхности устанавливают методом заполнения пор жидкостями или путем сорбции [c.50]

Метод заполнения. С этой целью Гаазе и Мюнстер использовали метод заполнения , применявшийся ранее Больцманом в его теории уравнения Ван-дер-Ваальса. [c.252]

Безвакуумный метод заполнения [c.90]

Следует иметь в виду, что описанный метод заполнения применим для безводных высоковязких жидкостей, какими являются крекинг-остатки. В противном случае использование [c.65]

Для выявления невидимых глазом сквозных трещин и пор издавна применяют метод заполнения аппарата или обливания его внутренних стенок керосином, который под действием капиллярных сил проникает сквозь тончайшие трещины. В качестве проявителя используют мел в виде сухого порошка или водные суспензии мела, талька, каолина, оксида магния, стабилизированные поверхностно-активными веществами, например стабилизатором ОП-7. Проявители наносят на наружную поверхность аппарата, нх потемнение под действием керосина свидетельствует о наличии дефекта. [c.116]

Процесс разделения смеси осуществляется в колонке, заполненной насадкой. Важными факторами, определяющими качество разделения, являются твердый носитель, тип и количество жидкой фазы, метод заполнения, длина и температура колонки. Аналитические колонки обычно изготовляются из стеклянных трубок с внутренним диаметром 2—6 мм или металлических трубок с наружным диаметром 3—10 мм различной длины. Размерами колонки определяется общее количество газа и жидкости, которое будет в ней содержаться, и, следовательно, согласно уравнению (П. 1), — время удерживания и удерживаемый объем для любого вещества. Число теоретических тарелок для колонок с небольшой площадью сечения приблизительно пропорционально длине и не зависит от площади сечения. Разделение согласно уравнению (II. 6) увеличивается с увеличением ос [c.61]

ВЛИЯНИЕ МЕТОДА ЗАПОЛНЕНИЯ И ВЕЛИЧИНЫ ЗЕРЕН НАСАДКИ НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ БОЛЬШИХ КОЛОНОК [14] [c.371]

Метод заполнения зерен, меш Р ческих [c.371]

Метод заполнения колонок определяется типом, формой и размером частиц материала носителя [17]. В общем, как правило, используют два метода сухой и мокрый суспензионный. [c.79]

Суспензионный метод заполнения колонки носителем более универсален по сравнению с методом упаковки сухим материалом и поэтому используется для приготовления большинства экстракционных колонок. [c.80]

Описанный метод заполнения колонок можно использовать при работе с такими носителями, как гидрофобизированный кизельгур, стеклянный порошок и продажные полимерные материалы. Другие методы заполнения колонок применялись только при работе с набухающими макропористыми материалами на основе стирола и дивинилбензола [25—38]. В этом случае носитель в течение 24 ч встряхивали с раствором дитизона в четыреххлори-стом углероде, избыток раствора удаляли, а затем заполняли колонку набухшим гелем. [c.398]

В вытеснительном методе десорбция компонентов смеси осуществляется потоком сильно сорбирующегося вещества-вытеснителя. При работе по этому методу заполненную сорбентом колонку предварительно промывают несорбирующимся веществом, а затем вводят порцию анализируемой смеси. Продвижение компонентов смеси и их вымывание из колонки происходит под действием потока вытеснителя. Компоненты анализируемой смеси перемещаются впереди фронта вытеснителя и разделяются на зоны в соответствии с их сорбционным сродством. [c.12]

Решение задачи по разделению зависит не только от выбора рабочих условий хроматографическо колонки, но и от ее характеристик. Методы заполнения высокоэффективной хроматографической колонки будут изложены в следующих главах. Рассмотрим влияние длины колонки па разделение. [c.61]

Для случая, когда С = onst, из формулы (3.9) следует, что эффективность регистрации у-квантов при данном методе заполнения камер газами тем выше, чем выше ионизационная способность газовой смеси, заполняющей рабочую камеру 3, чем газовой смеси компенсационной камеры 4. При этом изменение Др на одну и ту же величину приводит к увеличению хода подвижного источника 5 в kxlh раза, т. е. к увеличению чувствительности на эту же величину. При неизменной чувствительности поток от источника 1 (активность источника) должен быть уменьшен в раза. [c.36]

Разработан ряд методов заполнения каналов в жестких цеолитовых матрицах металлическими К. таким путем получены К. ртути, железа, серебра и др. Показано, напр., что цеолиты, содержащие К. железа,-хорошие катализаторы синтезов по Фишеру-Тропшу, обладают высокой активностью и селективностью по отношению к метану, устойчивы длит, время и легко регенерируются. Исследуются каталитич. св-ва металлонаполненных полимеров и цеолитов. Найдены условия формирования металлич. К. в полимерных матрицах (полиэтилене, полипропилене, полифенилен-оксиде и др.) методом высокоскоростного термораспада р-ров соед. металлов в расплавах полимеров. Размер металлич. К. зависит от концентрации металла и природы матриц и находится в пределах 1,5-3,0 нм с узким распределением по размерам К. расположены периодично в изотропном материале. Такие материалы являются новым классом однофазных металлополимеров с повыш. термич. устойчивостью, улучшенными мех. и необычными маги, и электрич. св-вами. [c.403]

Для кислотной очистки котла используются как органические, так и минеральные кислоты. При очистке водяной части большое значение придается скорости движения и концентрации промывочных растворов. Находят применение соляная кислота, цитрат аммония, смесь муравьиной и гидроксиуксусной кислот, щелочные растворы четырех-замещенной аммонийной или натриевой соли ЭДТА (5%) с ингибиторами, детергентами и добавками фторидов в кислоты. Барабанные котлы успешно очищают ингибированной соляной кислотой, прямоточные— растворами 2%-ной гидроксиуксусной и 1%-ной муравьиной кислот чаще всего после щелочения. Все прямоточные парогенераторы обрабатывают при циркуляции раствора, барабанные — методом заполнения— настаивания с периодической циркуляцией. Скорости движения промывочных растворов выбираются не меньше 0,3 м/с для всех растворов, кроме соляной кислоты. [c.13]

Стоячие бюретки с резереуарами. Существуют три метода заполнения стоячих бюреток перегонка, сифонирование, подача самотеком. Перегонка (рис. 3.2) применима, очевидно, лишь к отдельным компонс1ггам, а растворы должны подаваться раздельно. Сифонирование вообще используется файне редко, а для Подачи самотеком можно применять простое устройство, уже показанное выше (рис. 3.1). По мере расхода растворителя происходит, конечно, изменение объема паров, что изменяет состав самого раствора, однако в большинстве случаев этим эффектом можно пренебречь. [c.97]

В случаях когда размер образца очень мал (аналитические нагрузки), определяют собственную, врожденную эффективность колонки ( число тарелок или высота тарелки), которая определяется не размером образца, а механическими параметрами, такими, как размер частиц, метод заполнения, конструкция колонки (см. разд. 1.4.3.2). Но в препаративной ЖХ размер тарелки (длина или высота, которая для данного диаметра цилиндра определяет объем) принципиально определяется количеством и концентрацией образца, введенного в слой. Чем меньше различие между силами притяжения каждой из фаз к молекулам двух видов, тем труднее разделение и тем большее число раз должен происходить процесс адсорбции и десорбции для достижения разделения. Чтобы обеспечить достаточное взаимодействие трудноразделяемого образца с поверхностью силикагеля, размер образца нужно соответственно уменьшить. Если желаемое разделение не может быть достигнуто даже при уменьшении таким образом эффективного объема тарелки, то, чтобы сделать время удерживания достаточным для требуемого количества молекулярных переходов между подвижной и неподвижной фазами, следует увеличить число тарелок (собственную эффективность колонки). Это можно сделать одним из следующих путей а) уменьшить размер частиц в колонке тех же размеров (что резко ограничивает размер образца) б) увеличить эффективную длину колонки (что позволяет производить загрузку больших образцов, но увеличивает время разделения и затраты растворителей) следующим путем [c.32]

В идеале случайные блуждания молекулы растворенного вещества через хроматографический слой должны быть эквивалентны по пути и скорости (поэтому по времени) блужданию любой другой идентичной молекулы в том же слое [39]. Конечно, этот идеал недостижим на практике. На основе современного состояния приготовления частиц и методов заполнения ими хроматографических слоев невероятно, чтобы идеальное блуждание было когда-либо достигнуто в хроматографическом слое, полученном на основе частиц. Однако пока лучшего способа нет, и использование таких слоев остается удобным путем осуществления хроматографии. Ключевыми характеристиками при создании слоев препаративной ЖХ являются размер частиц, форма, пористость (размер пор, форма и распределение по размерам), доступная площадь поверхности, механическая прочность, стоимость и доступность. [c.79]

Более ранние методы заполнения колонок для препаративной ЖХ часто основывались на комбинации процессов заполнения трубки с применением силы для придания слою плотноупа-кованной конфигурации. Вероятно, наилучшим из методов сухого заполнения является процедура, предложенная в работах [186, 187]. При медленном вращении колонки и непрерывной подаче сухой насадки в центр олонки ло стенке трубки постукивают только на верхнем уровне насадки. На поверхности частицы насадки ведут себя как жидкость, тогда как частицы ниже оседают в плотноупакованную конфигурацию так же, как уплотняется песок на берегу под влиянием волн. Если заполнение не происходит непрерывно, появляются видимые разрывы в слое, влияющие на эффективность. Постукивание или вибрация ко- [c.111]

Хотя методы сухого заполнения более дешевы, более удобны и менее опасны для больших колонок, обычно сухое заполненпе не позволяет получать слои, отвечающие по плотности и эффективности насадки, получаемым с использованием суспензионного метода при прочих равных условиях [186]. Обычно суспензионный метод заполнения комбинируют с осаждением частиц с применением давления в аксиальном направлении, параллельном направлению потока через слой. Давление может быть создано с помощью внешнего насоса (см. [42] и цитированные там ссылки) или поршня, являющегося составной частью колонки [189, 190]. [c.112]

Большинство производителей колонок пользуются очень сходной аппаратурой для -аполнения колонок. Но зачастую даже при чисто внешнем сходстве методов заполнения производители пользуются большим разнообразием приемов. В последнее время потребители ВЭЖХ на 90% используют готовые колонки, в подавляющем большинстве случаев обеспечивающие воспроизводимые результаты анализа. [c.250]

Павлова и Твердохлебова [75] предложили метод заполнения, по которому капилляры закрывают соответствующей замазкой и совсем исключается перемешивание первого раствора со вторым. [c.248]

Согласно данным [9], по десорбции анионов серной кислоты с гладкой платины, полученным потенциодинами-ческим методом, заполнение поверхности платины анионами Н804 линейно уменьшается с логарифмом времени десорбции, т. е. подчиняется [c.25]

Прибор может эксплуатироваться Оез примененш вах гушой я криогенной техники. Для этого разработана методаха, позвошь щая определять ДШ1 недегазированных образцов тошшв, так называемый безвакуумный метод заполнения. [c.88]

При применении безвакуумного метода заполнения количество легких фракций, содержащееся в паровом пространстве, может быть несколько больше того, которое могло бы выделиться из оставшейся в ячейке части жидкости. Это может происходить вследствие того, что легкие фракции выделяются в паровое проотранство сразу же в процессе вытеснения жидкооти из ячейки. Таким образом, при безвакуумном методе паровое пространство может переобога-щатьоя парами легких фракций в отличив от заполнения рабочего объема дегазированным топливом под вакуумом. [c.89]

П. Измерительную ячейку заполняли под вакуумом недегази-рованным топливом. Для этого из дозатора заливали топливо в предварительно вакуумированную ячейку. Поправку на давление ввделившегося из тошшва воздуха определяют так же, как и при безвакуумном методе заполнения. [c.89]

Хьютея и другие [14] изучили влияние различных насадок и методов заполнения на эффективность колонок с большим диаметром. Их работа показала, что 1) насадка с узкими пределами крупности зерен (узкого гранулометрического состава) дает мак- [c.370]

Нанесение неподвижной фазы на носитель в колонке. Силани-зированную колонку тщательно заполняют гидрофобизированным, если это необходимо, носителем, используя сухой метод заполнения колонок (см. разд. 4.3). Затем в колонку прибавляют большое количество экстрагента и пропускают его через колонку до тех пор, пока полностью не исчезнут пузырьки воздуха. Можно также заполнение колонки и нанесение неподвижной фазы на носитель осуществить в одну операцию, для этого колонку загружают смесью носителя с избытком неподвижной фазы (см. разд. 4.3). [c.74]

Метод заполнения колонок сухим материалом (сухой метод) можно использовать для набивки узких колонок носителями низкой плотности, частицы которого имеют несферическую форму и размер приблизительно до 50 мкм, т. е. прежде всего силикагелем и диатомнтовой землей. Если такая методика применяется для заполнения колонок носителями с частицами меньшего размера, не удается получить колонки с высоким разрешением. Напротив, в случае носителей высокой плотности со сферическими частицами методика заполнения сухим материалом пригодна для набивки, если размер частиц носителя не превышает 50 мкм [17]. [c.79]

Хорвитц и Блумквист подробно изучили факторы, влияюшйе на проведение процесса и ширину пиков актиноидных элементов, разделяемых на высокоэффективных экстракционно-хроматографических колонках [16]. Высокоэффективные колонки были получены при заполнении их суспензионным методом заполнение колонок сухим порошком носителя не использовалось. Для заполнения колонок к смеси Д2ЭГФК и целита добавляли небольшое количество водного раствора и образовавшаяся суспензия уплотнялась под давлением газа (азота). Такой метод позволяет получать равномерный по плотности слой сорбента и равномерный поток подвижной фазы даже при разделении элементов с высокой а-активностью, когда существует возможность радиационного разрушения материалов. [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология