Колонки хроматографические высокоэффективные

Независимо от намеченного плана решения конкретной поставленной задачи, подготовка пробы к анализу является начальным и одним из самых ответственных этапов любой аналитической методики. Как справедливо отмечается в книге [221, ...Весь процесс выделения и концентрирования полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно . В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографическую колонку ввести разбавленный спиртовый раствор смеси органических веществ, существенно различающихся по летучести, то пик растворителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить причиной ложных результатов при о работке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предварительно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации других летучих соединений не изменились. [c.157]

Колонку часто называют сердцем хроматографической системы. Глубокий анализ роли колонки упростит многие проблемы современной капиллярной газовой хроматографии. В этой главе колонки, нрименяемые в высокоэффективной газовой хроматографии, рассмотрены с точки зрения их практического иснользования. Большинство работ в капиллярной газовой хроматографии выполнено на кварцевых капиллярных колонках, поэтому обсуждаются именно такие колонки. [c.14]

Соединения колонки с системой ввода и детектором вносят критический вклад в разрешающую способность хроматографической системы. Их влияние еще более возрастает, если дисперсия в самой колонке низка [уравнение (7.28)]. Все объемы вне колонки должны быть сведены к минимуму, особенно это относится к соединениям с изменением сечения (например, ввод н вывод у колонки для высокоэффективной жидкостной хроматографии), которые могут внести значительный вклад в Оех- [c.382]

Уравнением (7.35) следует руководствоваться пе только при конструировании хроматографической системы, по и при выборе, например, самописцев. Уравнение (7.35) выражает весьма строгие требования. Так, если на колонке для высокоэффективной жидкостной хроматографии обычных размеров (колонка III в табл. 7.1) эффективность разделения соответствует 10 000 теоретических тарелок за 100 с, то о ,с = 1 с, а т должна составлять ие более 0,1 с. Постоянная времени обычных самописцев равна [c.383]

Теория хроматографического разделения является полезным руководством при изготовлении колонок для высокоэффективной жидкостной хроматографии и практическом их использовании. Руководствуясь этой теорией, можно оптимизировать условия эксперимента в отношении степени разделения, скорости анализа либо величины пробы, подаваемой на колонку. [c.35]

Разрешение обычной колоночной хроматографии ограничено негомогенностью матриксов (например, целлюлозы), что вызывает неравномерное протекание растворителя через колонку Разработанные недавно хроматографические смолы (в основу которых обычно положен кремний) имеют форму мельчайших сфер от 3 до 10 мкм в диаметре, которые упакованы в специальный чехол и образуют гомогенную колонку. Такие колонки для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЖХ) обеспечивают высокий уровень разрешения. [c.213]

В газожидкостных системах основным фактором, определяющим удерживание компонента в колонке, является энтальпия растворения, а н газоадсорбционных системах — энтальпия адсорбции. Фазовое равновесие в данных системах описывается изотермой сорбции (адсорбции или растворения). Для приготовления высокоэффективных колонок выбор хроматографической системы [c.225]

Блок-схема современного жидкостного хроматографа приведена на рис. 5.1. Часть узлов обязательна, и собственно они образуют минимальный рабочий комплект высокоэффективного прибора. В их число входят насос для подачи подвижной фазы (Н1), дозатор для ввода исследуемого вещества в колонку (Д), хроматографическая колонка (К). Детектор (ДТ1) предназначен для измерения какого-либо физико-химического свойства элюата и преобразования полученных значений в электрический сигнал. Система регистрации и обработки данных (РОД) в простейшем случае представляет собой самописец, регистрирующий хроматограмму в координатах время—сигнал детектора. Помимо самописца (или вместо него) могут использоваться специализированные вычислительные устройства различных классов либо даже универсальные мини-ЭВМ. [c.182]

ВИЯ анализа, т. е. температуру, скорость потока газа, а часто и давление на концах колонки. Вторая постановка задачи несравненно сложней. Она заключается в осмысленном выборе параметров высокоэффективной хроматографической колонки, необходимой для решения данной аналитической проблемы. Речь здесь идет о согласовании длины хроматографической колонки и приемлемого времени анализа, определении толщины пленки, величины [c.33]

Прогресс в газовой хроматографии был достигнут с помощью высокоэффективных хроматографических колонок. Очень трудные задачи разделения компонентов, весьма сходных по свойствам, возможны лишь на высокоэффективных хроматографических колонках. Однако для многих целей использование хроматографических колонок с максимальной разделительной способностью либо не является необходимым, либо нецелесообразно, так как процесс приготовления такой колонки оказывается слишком трудоемким, а продолжительность анализа слишком велика. Если принять во внимание это обстоятельство, то прежде всего следует иметь в виду цели применения хроматографической колонки. [c.67]

Высокоэффективные хроматографические колонки [c.68]

Приготовление заполненных высокоэффективных хроматографических колонок описано в фундаментальной работе Чешира и Скотта (1957). Эти исследователи получили колонки с эффективностью в 30 ООО теоретических тарелок и разделили м- и ге-ксилолы на сквалане. После открытия капиллярных колонок достижение такого рода экстремальных значений эффективности разделения не представляло особого интереса. Однако практика ставила бесчисленные задачи, которые целесообразно было решать на заполненных колонках, причем часто имела значение разделительная способность колонки. Необходимо придерживаться некоторых правил при изготовлении и производстве высокоэффективных хроматографических колонок. [c.68]

Аналитическая практика ставила перед газовой хроматографией все более сложные проблемы разделения, решение которых требовало применения высокоэффективных хроматографических колонок. Чешир и Скот (1958), используя известные к тому времени теоретические закономерности, подобрали сорбент, размеры хроматографических колонок и рабочие условия таким образом, что была достигнута высокая разделительная способность, соответствующая 30 ООО теоретических тарелок. На этих колонках впервые было тогда проведено газохроматографическое разделение и- и м-ксилолов. Одновременно эти опыты выявили возможные границы дальнейшего повышения эффективности. [c.311]

Детально рассмотрены особенности приготовления высокоэффективных колонок, их регенерации и ремонта, а также сборки хроматографических систем. Специальный раздел книги посвящен наладке, обслуживанию и ремонту аппаратуры. [c.5]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (жидкостная хроматография высокого давления) является вариантом колоночной жидкостной хроматографии, в которой подвижная фаза — элюент — проходит через заполняющий колонку сорбент с большей скоростью за счет значительного давления на входе в хроматографическую колонку. [c.110]

В заключение необходимо еще раз подчеркнуть, что даже незначительное изменение общего объема хроматографической системы, например замена фитинга колонки, детектора, коммуникации и т.п., и условий эксперимента приводит к росту погрешностей анализа. Поэтому калибровать нужно всю систему в целом. Это особенно важно при работе на современных высокоэффективных колонках с жесткими гелями, когда на разделение полимера с широким ММР расходуется всего 5-15 мл растворителя. Калибровка и анализ образцов должны выполняться в строго одинаковых условиях, при которых отсутствует зависимость удерживаемых объемов от концентрации пробы, скорости потока и температуры. Отклонение рабочих условий анализа от условий калибровки приводит к очень большим погрешностям так, при изменении температуры на 10°С ошибка определения средних молекулярных масс возрастает до 10-20% [19,49], а при изме-нении расхода элюента на 10% - до 50-170% [23, 49]. [c.55]

Одинаковых величин разрешения (степени разделения) можно достичь нри исиользовании как высокоэффективных хроматографических систем, так и систем с низкой эффективностью (рис. 1-1). Степень разделения является сложной функцией следующих хроматографических параметров удерживания, эффективности и селективности хроматографической колонки [c.4]

Плотная упаковка частиц адсорбента малого диаметра (5—10 мкм) в колонке позволяет получить высокоэффективное хроматографическое разделение компонентов смеси. Температура хроматографических колонок может поддерживаться с точностью 0,1°С в интервале, ограниченном температурой замерзания и кипения элюента. Чаще всего разделение проводят в интервале температур 20—50°С. [c.111]

Степень разделения веществ в колонке определяется расстоянием между максимумами двух соседних пиков и шириной хроматографической полосы. Расстояние между максимумами зависит от селективности адсорбента по отношению к разделяемым веществам, а ширина полосы — от эффективности колонки, которая определяется характером упаковки частиц адсорбента, вязкостью элюента, размыванием в соединительных узлах и детекторе. Высокоэффективная колонка способна разделять вещества и при малой селективности адсорбента. [c.112]

Определение следов летучих веществ в растворах является наиболее распространенным приложением парофазного анализа. Поэтому чувствительность метода зачастую играет решающую роль при оценке возможности его использования. В практике применения метода АРП повышение чувствительности достигается двумя основными путями. Первый — включает способы снижения коэффициентов распределения анализируемых веществ в исследуемом объекте, а второй — предусматривает промежуточное адсорбционное или криогенное накопление веществ, содержащихся в равновесном газе, перед введением их в хроматографическую колонку. Способы повышения чувствительности собственно газохроматографической части анализа за счет применения высокоэффективных колонок, селективного детектирования и т. п., хорошо известны, достаточно описаны в специальной литературе и здесь не рассматриваются. [c.65]

Работу проводят на жидкостном хроматографе Милихром . Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 62 мм с внутренним диаметром 2 мм заполнена сорбентом с обращенной фазой g или jg (силикагель с привитыми гидрофобными группами). Плотная упаковка частиц адсорбента малого размера (5 мкм) в колонке позволяет получить высокоэффективное хроматографическое разделение компонентов смеси. [c.226]

Конечно, для развития хроматографии у нас в стране имело немаловажное значение появление большого числа энтузиастов этого метода среди молодых тогда исследователей и инженеров. К сожалению, в последующем, несмотря на отдельные достижения в области теории хроматографии и создания новых вариантов и комбинаций хроматографических методов, постепенно усугубилось наше отставание от передовых зарубежных стран и в области хроматографии. В первую очередь это относится к хроматографической технике, использованию микропроцессоров и компьютеров, высокоэффективных колонок и биохимическому и медицинскому применению жидкостной хроматографии. Тем не менее хроматография в нашей стране на фоне других аналитических методов относится к числу благополучных областей по уровню используемых приборов, количеству проводимых анализов и активности работающих в этой области исследователей, инженеров и аналитиков. [c.16]

Жидкостная хроматография (ЖХ) — наиболее интенсивно развивающийся инструментальный вариант хроматографии, используемый для исследования и анализа различных простых и сложных смесей тяжелых органических и биологически активных соединений, а также полимерных композиций. Ее успехи обусловлены созданием новых типов сорбционных материалов, обеспечивающих реализацию разнообразных видов межмолекулярных взаимодействий, освоением методов приготовления высокоэффективных хроматографических колонок и развитием систем инструментального обеспечения всего процесса, включая детектирование и обработку результатов измерений. [c.225]

При хроматографии не слишком сложных смесей (до 4—6 компонентов) на высокоэффективных колонках выбор состава подвижной фазы очень часто заканчивается уже на стадии оптимизации элюирующей силы. Однако, если число определяемых веществ велико, нарастает вероятность того, что, несмотря на оптимальную элюирующую силу, пики отдельных соединений, окажутся неразделенными. В этой ситуации возникает необходимость оптимизации селективности, т. е. поиска таких компонентов В, которые в большей степени пригодны для разделения данной смеси. Теоретические основы селективности хроматографических систем по отношению к основным функциональным группам органических соединений пока совершенно не разработаны и прогресс здесь, по-вндимому, является перспективой отдаленного будущего. В настоящее время прогнозирование изменений селективности вследствие изменения качественного состава подвижной фазы может быть основано на ряде чисто качественных правил в режиме обращенно-фазовой хроматографии селективность разделения всех веществ, как правило, несколько возрастает с уменьшением элюирующей силы селективность системы по отношению к соединениям, различающимся структурными фрагментами, можно изменить, изменяя концентрации того компонента подвижной фазы, который в наибольшей степени способен к межмолекулярным взаимодействиям с одним из этих структурных фрагментов при хроматографии на силикагеле селективность повышается, если заменить один компонент В на другой, менее полярный, соответственно увеличив концентрацию последнего. [c.309]

Жидкостная хроматография иод давлением — метод разделения веществ, в котором подвижная фаза—жидкость. Разделение обусловлено тем, что одни компоненты анализируемой смеси сорбируются неподвижной фазой лучше, чем другие. Если компоненты разделяемой смеси лучше растворимы (сорбируются) в неподвижной фазе, то они перемещаются медленнее напротив, если их растворимость выше в подвижной фазе, они движутся быстрее. Само хроматографическое разделение является следствием разной скорости движения веществ ио колонке и различий в скорости процесса установления равновесия. Высокоэффективная жидкостная хроматография иод давлением осуществима только в колоночном варианте. Применяются узкие колонки диаметром 1—3 мм. Размер частиц пористого носителя не должен превышать 50 мкм. Через колонку пропускают систему растворителей под давлением, обеспечивающим большую скорость протекания — порядка 5 мл/мин. [c.24]

Хорвитц и Блумквист подробно изучили факторы, влияюшйе на проведение процесса и ширину пиков актиноидных элементов, разделяемых на высокоэффективных экстракционно-хроматографических колонках [16]. Высокоэффективные колонки были получены при заполнении их суспензионным методом заполнение колонок сухим порошком носителя не использовалось. Для заполнения колонок к смеси Д2ЭГФК и целита добавляли небольшое количество водного раствора и образовавшаяся суспензия уплотнялась под давлением газа (азота). Такой метод позволяет получать равномерный по плотности слой сорбента и равномерный поток подвижной фазы даже при разделении элементов с высокой а-активностью, когда существует возможность радиационного разрушения материалов. [c.262]

Современная высокоэффективная газовая хроматография характеризуется чрезвычайно высокой воспроизводимостью определения времен удерживания. Это обусловлено прежде всего природой самих колонок. В насадочных колонках со временем насадка уплотняется, а следовательно, изменяется газопроницаемость колонки. Этого недостатка лишены открытые капиллярные колонки. Кварцевые капиллярные колонки имеют низкую термическую массу, поэтому они быстро нагреваются и охлаждаются. Как правило, неподвижные фазы в кварцевых колонках иммобилизованы, что иренятствует иерерасиределению фазы и снижает ее упос из колонки. Таким образом, улучшенные характеристики капиллярных колонок стали для производителей хроматографического оборудования стимулом к улучшению качества сами хроматографов в первую очередь в узлах термического и пневматического упраг вления. Результатом стало появление более совершенных газохро-матографических систем. [c.92]

Хроматографическое разделение в открытой колонке занимает много времени. Это является основным недостатком классической колоночной хроматографии. Высокоэффективная жидкостная хроматография лишена этого недостатка. В этом высокопроизводительном методе наиболее широко применяют поверхностно-пористые ионообменники, обладающие рядом преимуществ по сравнению с обычными ионитами 1) они хорошо выдерживают давление 2) мас-сопередача в тонком поверхностном слое ионита осуществляется быстро, что обеспечивает установление равновесия за очень короткое время. [c.606]

Последнее десятилетие ознаменовалось большими успехами в области технологии хроматографического оборудования и колонок. В результате этого высокоэффективная ГХ стала широко применяться на практике. В настоящее время ГХ используется практически во всех отраслях промышленности. Ограничениями для ирименения каииллярной хроматографии являются только молекулярная масса и термическая стабильность комионентов пробы. Используя разные методы ввода пробы, можно анализировать широкий сиектр химических ироб. [c.105]

Решение задачи по разделению зависит не только от выбора рабочих условий хроматографическо колонки, но и от ее характеристик. Методы заполнения высокоэффективной хроматографической колонки будут изложены в следующих главах. Рассмотрим влияние длины колонки па разделение. [c.61]

В 1957 г. Мартин на I симпозиуме по газовой хроматографии в Лондоне высказал мысль о том, что в будущем хроматографические измерения можно будет успешно проводить для микрограммовых образцов на высокоэффективных колонках диаметром 0,2 мм. Осуществление этой идеи уже в 1958 г. является примером быстрого развития газовой хроматографии. На II Международном симпозиуме в Амстердаме Голей (1958) дал математическое описание процесса разделения в капиллярной трубке, смоченной жидкостью. В то же время предложение использовать капиллярные колонки поддержали Дийкстра и де Гоей (1958). Теоретически предсказанная высокая эффективность разделения была подтверждена в работах Дести (1959), Дести и сотр. (1959) на медных капиллярах и Скоттом (1959) на капиллярах из найлона. Впоследствии над проблемами капиллярной газовой хроматографии работали во многих институтах. Уже первые публикации показали, [c.311]

В этом определении особо подчеркивается хроматографическая "многомерность". Ианример, если используются параллельно две колонки и детектирование проводится при помощи двух детекторов, то это два параллельных одномерных разделения, а не двумерное хроматографирование. Приведенное выше онределение относится ко всем вариантам хроматографии — высокоэффективной жидкостной (ВЭЖХ), гель-нроникающей (ГПХ), сверхкритической флюидной (СФХ), тонкослойной (ТСХ) и т. д. Сюда же относятся и многократные разделения, в которых изменяется только емкость колонок. [c.77]

Все узлы современного жидкостного хроматографа являются по своей сути периферическими, вспомогательными элементами по отношению к колонке, где протекает собственно физический процесс разделения. Рабочие параметры высокоэффективных колонок определяют основные технические требования, предъявляемые к ряду других элементов аппаратуры. К таким параметрам относятся в первую очередь высокое гидравлическое сопротивление и малая степень размывания хроматографических зон, а также небольшие объемы аналитических колонок для ВЭЖХ. [c.181]

С другой стороны, высокоэффективные колонки имеют значительно меньший размер, чем колонки для классической жидкостной хроматографии. Следовательно, меньше должен быть объем вводимой пробы и меньше становится объем растворителя, соответствующего хроматографическому пику. К такому же результату приводит и повышение эффективности самого разделения. Малые объемы пиков и вводимых проб определяют требования к миниатюризации детекторов и устройств ввода. Так, совершенно ясно, что детектор регистрирует сигнал, полностью адекватный процессу разделения, произошедшему в колонке, лишь если объем его чувствительного элемента значительно меньше объема пика. Из табл. 5.1, где сопоставлены некоторые характеристики, типичные для колонок различной эффективности и размеров, видно, что все варианты ВЭЖХ требуют применения давлений (при хорошей проницаемости колонок) в пределах 50—200 атм. Кроме того, рабочий объем чувствительного [c.181]

Жидкостная хроматография как наука сравнительно далеко продвинулась в изучении кинетико-динамических аспектов процесса. Это позволило создать современные высокоэффективные сорбенты и колонки. Однако резервы дальнейшего совершенствования за счет повышения эффективности уже почти исчерпаны. Намного скромнее успехи теории удерживания, которой пока не удается выйти из рамок полуэмпирического моделирования. Страницы этой книги, посвяшенные данному вопросу, свидетельствуют о том, что, несмотря на определенные успехи, возможно лишь очень грубое априорное предсказание величин удерживания, пригодное для предварительной оценки требуемой элюирующей силы подвижной фазы. Хотя сведения такого рода весьма полезны на первоначальном этапе разработки методики разделения, их недостаточно для корректного прогноза относительных величин удерживания конкретных пар соединений. Исследователи по-прежнему не в состоянии предвидеть в общем случае, исходя из химико-структурных соображений, как изменится селективность хроматографической системы по отношению к данной паре веществ при тех или иных изменениях состава подвижной фазы. В связи с этим изучение природы селективности, по существу проблемы межмолекулярных взаихмо-действий в жидкостной хроматографии, продолжает оставаться актуальной задачей. [c.351]

В варианте, предложенном родоначальниками метода [31], ионная хроматография (ИХ) представляла собой сочетание процессов высокоэффективного ионоообменного разделения и проточного детектирования. Процесс ионообменного разделения осуществляется в хроматографической колонке, заполненной ионитом, в которую через [c.93]

Вначале циклодекстрины применяли в качестве добавок в элюент в ТСХ [30—32]. Этот прием дал хорошие результаты и в колоночном варианте, и мы позднее (разд. 7.3) на нем остановимся. Попытки применить сшитые циклодекстриновые гели в хроматографических целях [36—37] предпринимались уже давно, а относительно недавно авторы работ [37, 38] попытались иммобилизовать ЦД на твердом носителе. После того как метод связывания был усовершенствован, хроматографисты получили возможность работать с высокоэффективными колонками с /3-ЦД, ковалентно-связанным с силикагелем [39, 40]. [c.111]

Приведенные примеры показывают возможность отделения от сопутствующих примесей на стадии концентрирования, которое возможно только в случае резко различающихся коэффициентов распределения. Если анализируются сложные смеси с близкими значениями К у определяемых и сопутствующих примесей, применяют высокоэффективные, в том числе капиллярные колонки. Все же для серийных анализов, особенно при определении узкого круга веществ, целесообразнее использовать селективные хроматографические колонки в сочетании с приемами реакционной газовой хроматографии. В качестве примера можно привести определение примесей ароматических углеводородов в растворе уксусной кислоты, содержащем в соизмеримых концентрациях парафино-нафтеновые углеводороды и ряд кислородсодержащих веществ [16]. Для разделения использовалась аналитическая колонка с цианэтилиро-ванным пентаэритритом,которая устанавливалась после форколонки для поглощения уксусной кислоты и [c.205]