Анализ хроматографический качественный

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.628]

Хроматографический метод разделения и анализа сложных смесей был разработан в 1903—1906 гг. русским ботаником М. С. Цветом, впервые использовавшим его для разделения растительных пигментов. Характеризуя принцип своего метода, Цвет писал При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты... располагаются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам Б спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа— хроматографическим методом . [c.59]

Линейные зависимости. В практике хроматографического качественного анализа широко применяются линейные зависимости между логарифмом относительных удерживаемых объемов или индексом удерживания и числом атомов углерода в молекуле веществ, относящихся к одному гомологическому ряду, либо температурой кипения гомологов. В общем виде зависимость может быть записана следующим образом [c.117]

Ниже приведен, в качестве примера, подробный анализ хроматографических фракций камерной смолы, содержащих в основном углеводороды нафталинового ряда, и дано сравнение их по качественному составу с соответствующими хроматографическими фракциями генераторной смолы. [c.148]

Значение тех или иных элюционных характеристик меняется в зависимости от цели анализа. В качественном анализе основное внимание уделяется определению характеристик удерживания и устранению искажений этих величин за счет второго компонента. В количественном анализе важно, чтобы четкость разделения обеспечивала достаточную точность определения площади или высоты хроматографического пика. [c.322]

Для проведения хроматографического качественного анализа используется избирательная сорбируемость ионов на окиси алюминия для хроматографии . Если [c.182]

Таким образом, приемы хроматографического качественного анализа по величинам удерживания можно использовать далеко не всегда, особенно на стадии исследования новых соединений. [c.250]

В книге сохранено описание большинства процедур предварительной характеристики вещества, опубликованных в предыдущих изданиях (определение температур плавления и кипения, выяснение характера растворимости и т. п.). Однако при обсуждении этих операций описаны также соответствующие наиболее современные приемы (например, проверка чистоты веществ с помощью тонкослойной хроматографии и др.). Раздел о качественном элементном анализе (путем сплавления с натрием) дополнен описанием использования масс-спектрометрии и других новейших методов одновременно для качественного и количественного анализа. Мы рекомендуем определять молекулярную массу веществ с помощью описанных в настоящей книге методов масс-спектрометрии или осмометрии в паровой фазе вместо приведенного в предыдущих изданиях метода Раста, основанного на измерении понижения температуры замерзания. Этот метод слишком часто приводит к неудачным результатам. В соответствии с многочисленными пожеланиями читателей в настоящем издании группы растворимости вновь обозначены буквами латинского алфавита (5], Зг, А1 ит.д.), как и в четвертом издании. Кроме того, характеристики растворимости дополнены указаниями об отношении к органическим растворителям. Это приводит к результатам, полезным для спектрального анализа, хроматографического анализа и для перекристаллизации. [c.10]

В предыдущих главах были обсуждены теоретические и практические предпосылки газохроматографического анализа. Теперь можно перейти к важной проблеме качественной интерпретации полученных результатов анализа. Трудность качественного анализа смеси зависит, с одной стороны, от достигаемого разделения отдельных компонентов, а с другой — от знания химической природы и происхождения пробы. Само собой разумеется, что идентификация компонентов пробы, о которой ничего не известно, более трудна по сравнению с анализом смеси известного происхождения, содержащей определенные классы химических соединений или главные компоненты. При анализе смеси прежде всего стремятся достигнуть наилучшего разделения компонентов, так как перекрывание пиков затрудняет идентификацию. В связи с этим часто применяют две или несколько неподвижных фаз с различными свойствами. В особенно трудных случаях с помощью одних лишь хроматографических методов часто не достигают поставленной цели. Тогда до газохроматографического анализа полезно проводить предварительное разделение другими физикохимическими методами или селективно превращать определенные компоненты пробы в соединения, которые лучше разделяются и проще анализируются. С этой точки зрения в настоящей главе и в следующих главах будут обсуждены пре- [c.228]

Качественный анализ. При качественном хроматографическом анализе определяется состав анализируемой смеси, т. е. устанавливается, какому компоненту соответствует каждый пик на хроматограмме. В промышленной практике при анализе сходных производственных смесей химик-аналитик обычно точно определяет соответствие пика компоненту. В расшифровке хроматограммы ему могут помочь рисунки, приведенные в настоящей книге, а также табл. 1 отно- [c.20]

Рассмотрим наиболее часто используемые в качественном анализе хроматографические методы. [c.46]

К- М. Ольшановой был использован принцип осадочной хроматографии в систематическом хроматографическом качественном анализе неорганических веществ [5]. Ею совместно с Н. М. Морозовой был разработан осадочно-хрома-тографический метод для обнаружения церия, индия, таллия и других редких элементов с использованием различных неорганических и органических осадителей [44]. [c.66]

Качественный состав вещества может быть установлен с помощью хроматографической методики по характеристикам полученной хроматограммы или по результатам анализа компонентов смеси после прохождения хроматографической колонки подходящим химическим или физико-химическим методом. Типичная хроматограмма приведена на рис. 17.7. Как видно, хроматографическое разделение смеси из семи компонентов проведено вполне успешно. Каждому компоненту смеси отвечает свой пик и последовательность появления пиков на хроматограмме закономерна она соответствует последовательности кислот в гомологическом ряду. Собственно хроматографический качественный анализ [c.331]

Используемые в настоящее время в практике санитар-но-химических исследований методы анализа химических веществ, выделяющихся из полимерных материалов, в больщинстве случаев непригодны для разделения многокомпонентных смесей, обладают низкой чувствительностью и избирательностью. В последние годы в области санитарной химии полимеров разработаны хроматографические методы анализа, позволяющие качественно и количественно определять все компоненты смеси. В связи с этим резко повысилась чувствительность и избирательность методов определения уровней миграции индивидуальных химических веществ. [c.116]

Хроматография как общий метод разделения была открыта М. С. Цветом в начале XX в. Он предложил хроматографический метод разделения в жидкой фазе и описал его применение для анализа хлорофилла растений. На основании всего предыдущего, — писал М. С. Цвет, — выясняется возможность выработать новый метод физического разделения веществ в органических жидкостях. В основе метода лежит свойство образовывать физическпе и адсорбционные соединения с различнейшими минеральными и органическими твердыми веществами . Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному и количественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа — хроматографическим методом (М. С. Цвет. Хроматографический адсорбционный анализ.—М. Изд-во АН СССР, 1945, 273 с.). — Прим. ред. [c.11]

Принципиальная возможность хроматографического качественного анализа ионов несомненна и уже опубликован ряд работ по этому вопросу. Совсем недавно у нас в Советском Союзе Ольшановой и Чмутовым начата систематическая разработка хроматографического качественного анализа, в их же статье проведена сводка литературы. Однако до последнего времени в качественном анализе использовалась главным образом возможность группового отделения катионов от анионов. Так, например, для удаления катионов, которые мешают открытию многих анионов, рекомендуют пропустить анализируемый раствор через какой-нибудь Н-катионит. При этом, как указывают, в фильтрат переходит смесь кислот, соответствующая анионному составу анализируемого раствора. [c.251]

Бумага для хроматографических качественных анализов выпускается двух марок М — бумага медленной впитываемости, № и 2 С — бумага средней впитываемости, № 3 и 4. Бумага представляет собой 100% сульфатную целлюлозу, предгидролизную, кордную. Содержание воды около 6—7%. Обычная бумага гидрофильна. Однако в отдельных случаях, например при разделении смесей органических веществ, нерастворимых в воде, необходимо ее превратить в гидрофобную. [c.319]

М. С. Цвет так характеризует открытый им метод анализа Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному и количественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа хроматографическим методом - . [c.391]

Для проведения хроматографического качественного анализа используют избирательную сорбируемость ионов на оксиде алюминия для хроматографии. Если вещества обладают различной способностью к сорбции, то они могут быть разделены на хроматографической колонке и определены непосредственно в зоне их расположения на колонке либо визуально, либо посредством проявления хроматограммы. Разделение ионов будет осуществляться тем лучше, чем дальше друг от друга в сорбционном ряду располагаются хроматографируемые вещества. Сорбционные ряды показывают расположение ионов в колонке по уменьшению их сорбируемости сверху вниз. [c.179]

Анализ смеси неорганических анионов методом осадочной хроматографии на бумаге также является разновидностью дробного хода качественного анализа. Анионы обнаруживаются на проявленных осадочных хроматограммах по характерной окраске. Разработанный Ф. Н. Кулаевым [159] осадочно-хроматографический качественный анализ анионов, охарактеризованный им как простой, быстрый и экономный, может быть применен в студенческом практикуме по аналитической химии. [c.209]

Хроматографический метод анализа был предложен в 1903 г. русским ученым М. С. Цветом. Он писал При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты... расслаиваются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе сорбента и становятся доступными качественному определению. Такой раС цвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа—хроматографическим методом . Работы М. С. Цвета послужили фундаментом для развития хроматографии. Она стала одним из чувствительных методов исследования, удовлетворяющим современным требованиям. Отсутствие дорогостоящей и сложной аппаратуры, простота методики делают его доступным при различных исследованиях в любых условиях. Эффективность и экономичность хроматографического анализа выдвигает его в один из основных методов исследования веществ. [c.350]

Поскольку Цвет имел дело с окрашенными соединениями и неокрашенными адсорбентами, то в колонке получались окрашенные зоны. Он писал Подобно световым лучам в спектре различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному и количественному определению. Полученный таким образом препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа — хроматографическим методом ( рис. 2). [c.7]

Король A. H. Газо-хроматографический качественный анализ (на укр. яз.). Киев Наукова думка , 1971. 224 с. [c.116]

Таким же образом ведут анализ, если неизвестное вещество поступает на анализ в виде раствора. При анализе неизвестного вещества, как правило, не ограничиваются приемами качественного химического анализа, а используют эмиссионный спектральный анализ, хроматографический анализ и некоторые другие инструментальные методы анализа (часть пятая). [c.93]

Опубликованы данные [107] по хроматографическому качественному анализу найлонов 66, 6 и 11. Образец гидролизовали серной кислотой с образованием твердой фракции, состоявшей из адипиновой кислоты и сульфата аминоундекановой кислоты, и жидкой фракции, состоявшей из сульфатов гексаметилендиамина и аминокапроновой кислоты. Твердую фракцию растворяли в 98%-ной муравьиной кислоте и хроматографировали на бумаге ватман № 1. Жидкую фракцию пропускали через анионообменную смолу и проявляли смесью пропилового спирта, концентрированного водного раствора аммиака и воды (6 3 1). Бумажные хроматограммы сушили на воздухе, прогревали 15 мин при 105° и обрызгивали нингидрином для проявления аминов и смесью анилина и ксилола для определения кислых продуктов. [c.336]

Техника изучения разделенных хроматографических зон нри помощи групповых химических реагентов была значительно усовершенствована Б. Казу и Л. Кавалот-ти [6], которые предложили простой автоматический прибор для функционального группового анализа хроматографических зон в газовой хроматографии. Принцип предложенного метода заключается в том, что сло11 сорбента, смоченный жидким реагентом на определенные функциональные группы, непрерывно перемещается со скоростью движения диаграммной ленты относительно выхода газа-носителя. Сравнивая хроматограмму и результаты химического исследования, можно легко определить тип соединения, соответствующего данному хроматографическому пику. В качестве примера на рис. 43 показана хроматограмма разделения смеси вместе с результатами исследования полосы сорбента со специфическим реагентом на спирты. Методика упрощает проведение качественного анализа в хроматографических зонах, выделенных после хроматографа. [c.170]

Впервые качественные реакции для определения функциональных групп в газовой хроматографии использовали Дюбо и Монкман [2], показав на примере анализа смеси паров растворителей, что химические реакции являются эффективным методом прямого, быстрого и недорогого качественного анализа хроматографически разделенных соединений. Однако, при идентификации загрязнений этот прием имеет ряд ограничений, главным из которых является величина предела обнаружения Сц химической реакции. Особенно важным последнее обстоятельство становится при анализе многокомпонентных смесей загрязнений на капиллярных колонках, когда количества индивидуальных соединений могут оказаться ниже С и составить около 0,01-0,001 мкг. Тем не менее в целом ряде случаев, например, при определении загрязнений в выбросах промышленных предприятий и ТЭС, определении промышленных ядов в воздухе рабочей зоны, при анализе технологических газов и сточных вод, особенно с использованием предварительного концентрирования целевых компонентов, применение качественных реакций вполне оправдано. [c.157]

Около 50 лет назад (1903 г.) русский ботаник М. С. Цвет применил епервые при изучении природы и состава растительных пигментов разработанный им новый метод хроматографического анализа . В основе этого метода лежит селективная ад-сорбируеность растворенных веществ некоторыми адсорбентами. Цвет писал Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно располагаются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному и количественному определениям. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а метод анализа хроматографическим (рис. 57). [c.581]

Химический состав материалов определяется с помощью строго регламентируемых стандартами методов качественного и количественного химического анализа или специальных методов. К специальным методам, редко применяемым в товароведном химическом анализе, относятся рентгеновский спектральный анализ, хроматографический, термический, радиоактивацион-ный и др. [c.19]

В хроматографическом качественном анализе используют в качестве ионообменников как неорганические (пермутиты, окись алюминия, фосфат циркония и др.), так и органические (целлюлоза, сульфоугли, синтетические высокомолекулярные вещества и др.) соединения. Наиболее широкое применение получили синтетические иониты — ионообменные смолы, являющиеся высокомолекулярными соединениями трехмерной структуры с зафиксированными ионами, придающими смоле свойства кислот или оснований (например, ионами водорода или гидроксила). В состав ионитов могут входить также другие катионы (катиониты) или анионы (аниониты). [c.193]

В предыдущих главах были описаны некоторые изящные инструментальные методы качественного анализа соединений, разделенных в газовом хроматографе. Успехи многих таких методов, в особенности тех, которые допускают прямое соединение с газовой хроматографией, весьма внушительны. Однако масс-спектрометры, инфракрасные спектрометры, реакторы гидрирования и другие приборы довольно дороги, а для расшифровки полученных с их помощью данных часто требуются специальные знания. В некоторых случаях качественный анализ соединений, выходящих из газового хроматографа, можно осуществить по значениям удерживаемых объемов и с помощью простых химических реакций. В этой главе рассматривается применение качественных реакций для определения функциональных групп — прямой, быстрый и недорогой качественный анализ хроматографически разделенных соединений. [c.346]

В своей монографии Цвет образно писал Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономернб располагаются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному и количественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммом а соответствующий метод анализа — хроматографическим методом (1910в, стр. 84). Здесь же Цвет добавляет Адсорбционный анализ, примененный прежде всего для пигментов, распространяется и на бесцветные, т. е. невидимо окрашенные вещества . Термины хроматограмма и [c.7]

Продукты деструкции первых двух ступеней после их объединения анализировались методом хроматографии на бумаге. Кроме того, титрованием определяли количество двуокиси углерода, окиси углерода и воды, образовавшихся в течение деструкции. Хроматографический анализ включал качественную идентификацию и количественное определение монокар-боновых и дикарбоновых кислот в форме их этиламиновых солей, карбонильных соединений в форме 2,4-динитрофени.тгид-разонов, и этиленгликоля. Количественный анализ был выполнен при помощи специально модифицированного регистрирующего микрофотометра измерением светопроницаемости фотографических негативов хроматограмм. Подробное описание приготовления и стандартизации образцов, примененной экспериментальной техники, а также и аналитических методов и их результатов будут опубликованы отдельно. [c.406]