Форколонки

Рис. 5.12. Принципиальная схема устройства для заполнения колонок Р — резервуар с растворителем Н — насос С — сосуд для суспензии Ф — форколонка К — колонка У — разъемные уплотнения 3 — заглушка.

Рис. 5.11. Колонки для ВЭЖХ а — цельнометаллические б — со сменными стеклянными патронами в — с неиосредственным присоединением форколонок г — с радиальным сжатием. 1 — корпус 2 — сорбент 3 — фильтры 4 — сменный патрон 5 — наконечники.

При пиролизе полимеров образуются не только летучие продукты, но и тяжелые фракции, которые задерживаются на входе в колонку и загрязняют ее. Для предотвращения этого между пиролизером и колонкой ставят форколонку, заполненную стекловатой или стекло-бисером или тем же самым твердым носителем. Для улавливания корродирующих газов, вьщеляющихся из галогенсодержащих полимеров, форколонку заполняют носителем, покрытым едким натром или гранулированным углекислым натрием. [c.70]

Рис. 5.17. Варианты расположения защитных форколонок ПКь ПК2 Н — насос Д — дозатор К — колонка ДТ — детектор.

Предколонки (форколонки) — одно из средств профилактики описанных нарушений работы колонок. Они могут располагаться в двух точках хроматографической системы (рис. 5.17). Предколонки (ПК1) между насосом и инжектором заполняются обычно пелликулярными сорбентами, родственными по химическому типу тем материалам, которыми заполняется основная колонка (К). Если подвижная фаза обладает способностью растворять сорбент, этот процесс происходит в предколонке (ПКО- В результате подвижная фаза насыщается продуктами деструкции сорбента и, подходя к основной колонке (К), почти полностью теряет свою растворяющую способность. Все отрицательные явления, подобные изображенным на рис. 5.16, в этом случае отмечаются в предколонке, однако это несущественно, так как на ней разделение не происходит. [c.210]

При определении низкомолекулярных веществ, выделяющихся из каучуков и резин в воздух и водные среды, используют сочетание хроматографа с масс-спектрометром, соединенных через гелиевый сепаратор [45], Летучие продукты, выделяющиеся из резины в воздух, концентрируются на форколонке, подсоединенной к хроматографу. Например, таким способом обнаружены продукты распада ускорителя вулканизации (т/г = 45, 60, 73, 78, 116, 132) предельные углеводороды т/г = 86, 114, 128) непредельные углеводороды т/г = 98, 180) антиоксиданты т/г = 260) и другие соединения. [c.146]

Если анализируемый газ содержит пары высококипя-щих веществ, определения которых не требуется, на блоке управления может быть запрограммирована обратная продувка форколонки, осуществляемая при открытом кране 7, закрытом кране 8 и извлеченной из сосуда игле инжектора. [c.93]

Это может быть достигнуто путем избирательного поглощения его в форколонке или применением селективных детекторов, малочувствительных к растворителю. Если такие пути невозможны, следует выбирать условия разделения, при которых пик растворителя не перекрывается с пиками определяемых примесей. Немаловажное значение при выборе поглощающей жидкости имеет ее доступность и возможность несложной очистки от мешающих примесей. [c.195]

Рис. 4.13. Хроматограммы растворов -ксилола (/), толуола (2) и бензола (3) в уксусной кислоте (концентрация 10 %) без поглощения (а) и с поглощением б) растворителя в форколонке [15].

Хроматограф ХЛ-4 с приставкой, включающей реактор, форколонку и систему переключающих кранов. [c.92]

Дальнейшим развитием газохроматографического метода анализа летучих веществ, присутствующих в очень низких концентрациях (от 1 ррм до 1 ppb) в таких сложных средах, как биологические жидкости и выдыхаемый воздух, является работа Голдберга и Сандлера [109]. Авторы применяют прямой ввод разбавленного водного образца объемом до 100 мм , удаление воды в конденсоре при 0° С, последующее улавливание и концентрирование примесей на маленькой охлаждаемой форколонке, заполненной тенаксом, и газохроматографический анализ на капиллярной колонке с пламенно-ионизационным детектором. Метод отличается хорошей воспроизводимостью. Общее время подготовки образца для анализа 4 мин. [c.127]

ПО мере надобности. Дополнительную гибкость некоторым конструкциям придает возможность прямого соединения разделительных патронов, что позволяет по мере надобности варьировать длину слоя сорбента и включать форколонки, предназначенные для защиты основной колонки (рис. 5.11,е). Разделительные патроны упаковываются теми же методами, что и обычные цельнометаллические. Колонками такого типа укомплектовываются хроматографы фирмы Лабораторные приборы (ЧССР). [c.198]

Н), резервуара с растворителем (Р), емкости для суспензии (С), направляющей форколонки, к которой подключается заполняемая колонка. Перед началом работы резервуар заполняется растворителем, колонка присоединяется к форколонке и также заполняется растворителем. Выход колонки при этом должен быть перекрыт подходящей заглушкой. Суспензионный сосуд присоединяется к форколонке и заполняется приготовленной суспензией. После этого сосуд быстро присоединяют к насосу, снимают заглушку и включают насос. [c.199]

Метод основан на предварительном концентрировании тримеров на форколонке с последующей температурной [c.228]

За последнее время появилось много работ по определению следовых количеств ррм —ppb) летучих органических соединений в воздухе, воде, биологических средах. Для химически и биологически активных веществ следовый анализ приобретает жизненно важное значение. Ряд работ по определению следовых количеств веществ основан на использовании форколонок с пористыми полимерными сорбентами для концентрирования примесей [100—135]. Так, работа [100] посвящена определению микропримесей (ррм) органических веществ в воздухе и воде. Это определение включает в себя концентрирование органических веществ и извлечение их из матрицы, идентифицирование компонентов и количественное определение. [c.119]

Ясуда и Накашима [239] применяли порапак Р для газохроматографического определения алифатических амидов при 230° С Ы-метилпроизводные перед анализом были превращены в нитрилы на форколонке с ортофосфорной кислотой. [c.141]

Эти растворители имеют благоприятные величины коэффициентов распределения определяемых веществ, доступны в хроматографически чистом виде и могут быть полностью отделены от анализируемых соединений путем поглощения в форколонке, содержащей едкое кали [15]. Рис. 4.13 показывает хроматограммы одного и того же разбавленного раствора ароматических углеводородов в уксусной кислоте без поглощения основного растворителя (а) и с его поглощением в форколонке (б). Время, необходимое для хроматографического анализа бензола, толуола и л(-ксилола, не более 5 мин, в то времл как для элюирования I мкл растворителя в условиях, приведенных в подписи к рис. 4.13, требуется около 2 ч. Аналогичный эффект достигается и для водных растворов, с той лишь разницей, что насадка форколонки не полностью поглощает воду, а селективно удерживает ее, растягивая элюирование пика воды на довольно продолжительное время (рис. 4.14). За счет этого концентрация паров воды в газе-носителе на выходе из хроматографической колонки не превышает 10 7о, что практически не влияет на качество хроматограммы, регистрируемой ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

Приведенные примеры показывают возможность отделения от сопутствующих примесей на стадии концентрирования, которое возможно только в случае резко различающихся коэффициентов распределения. Если анализируются сложные смеси с близкими значениями К у определяемых и сопутствующих примесей, применяют высокоэффективные, в том числе капиллярные колонки. Все же для серийных анализов, особенно при определении узкого круга веществ, целесообразнее использовать селективные хроматографические колонки в сочетании с приемами реакционной газовой хроматографии. В качестве примера можно привести определение примесей ароматических углеводородов в растворе уксусной кислоты, содержащем в соизмеримых концентрациях парафино-нафтеновые углеводороды и ряд кислородсодержащих веществ [16]. Для разделения использовалась аналитическая колонка с цианэтилиро-ванным пентаэритритом,которая устанавливалась после форколонки для поглощения уксусной кислоты и [c.205]

Работа хроматографа. В хроматографической колонке длиной 1 м с внутренним диаметром 6 мм, заполненной молекулярными ситами типа 5А с размером зерен 0,25—0,5 мм, происходит отделение метана от следов азота при 50 °С. Форколонка представляет собой и-обратную стеклянную трубку длиной 50 см с внутренним диаметром 4 мм, заполненную высушенным при 350 °С гранулированным (0,25—0,5 мм) активным оксидом алюминия с добавкой 10% Ы-метилпирролидона. Удельные объемы удерживания диэтилового эфира и бензола на этом сорбенте при 20 °С составляют 37 см г и 345 смУг соответственно, метан в колонке практически не сорбируется. Форколонка служит для отделения метана, образовавшегося в результате реакции гидроксилсодержащего полимера с метилмагнийиодидом, от паров растворителей — бензола и диэтилового эфира. Время удерживания диэтилового эфира в форко-лонке при комнатной температуре и скорости газа-носителя, равной 50 смУмин, составляет 4 мин, поэтому продолжительность продувки реактора и форколон-ки по схеме с прямой продувкой не должна превышать 3,5 мин. Продолжительность продувки реактора и форколонки определяется удельным объемом удержания диэтилового эфира на оксиде алюминия, модифицированном метилпир-ролидоном, а также шириной хроматографической полосы метана. [c.92]

Хроматограф с ионизационно-пламенным детектором и краном-дозатором Хроматографическая колонка длиной 2 м., внутренним диаме1 ом i мм Форколонка, представляющая собой прямую стеклянную трубку длиной 10 см, диаметром 4 мм Стеклянные заглушки (2 шт.) [c.228]

Приготовление искусственной смеси (внешний стандарт). Приготавливают смесь 0,005—0,01% (масс.) транс,транс,цис-1,5,9-Щ 1клолоцекатр1 еиа в этиловом спирте. Все взвешивания проводят с точностью до 0,0002 г. Заполняют форко-лонку приготовленной насадкой, закрывают концы ее заглугиками и помещают для охлаждения в муфту с двуокисью углерода. После охлаждения, вынув из муфты, одним концом форколонку быстро присоединяют с помощью медицинской иглы к дозатору хромато графа, на второй конец надевают резиновую трубку, по которой проходит газ-носитель. Через предварительно пережатую зажимом резиновую трубку в форколонку на насадку вводят 5 мкл искусственной смеси. Надевают на форколонку электри еский обогреватель, нагретый до 120°С, и прогревают ее в течение 5—Тмин, а затем снимают с трубки зажим, тем самым перенося испаренную пробу газом-носителем в хроматографическую колонку. Хроматограмму снимают при условиях, описанных ниже На хроматограмме определяют плоихадь пика циклододекатриена (см. стр. 13). [c.228]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология