Установка газохроматографическая

Рис. 1. Схема газохроматографической установки.

В литературе описан только один серийный хроматограф Цвет-И (Цвет-200) [107], предназначенный для физико-химических исследований. Чаще всего исследователи для физико-химических исследований переделывают серийные приборы, предназначенные для аналитических целей [112], или же конструируют специальные лабораторные установки. Газохроматографические аппараты для термодинамических измерений описаны в работе [115], а для измерения вириальных коэффициентов смесей газов— в работе [116]. [c.35]

На рис. 34 приведена схема газохроматографической импульсной установки для определения поверхности компонентов сложных катализаторов хемосорбцией кислорода. Методика разработана Н. Е. Буяновой с сотр. . [c.89]

Детекторы предназначены для обнаружения и измерения концентрации и количества выходящих из хроматографической колонки компонентов анализируемой смеси. Они — неотъемлемая часть любой газохроматографической установки. Чаще всего применяют детектор по теплопроводности (катарометр), одна из конструкций которого в разрезе представлена на рис. 19. Катарометр — массивный блок из латуни или нержавеющей стали. В нем просверлены два канала (диаметр их 2—3 мм). В каналах коаксиально натянуты нагревательные элементы, равные по сопротивлению. В качестве материала для нагревательных элементов применяют вольфрамовые спирали нз проволоки диаметром 20 мк, платиновые нити диаметром 20, 30 и 50 мк, нити из золоченого вольфрама диаметром 8 и 20 мк, а также другие материалы с высоким температурным коэффициентом сопротивления. Один из каналов в блоке явЛяется измерительной ячейкой, другой — сравнительной ячейкой. [c.34]

Рис. 90. Самодельная экспериментальная препаративная газохроматографическая установка (по Алексеевой)

Высокая точность анализа. Погрешность измерения, составляющая 5% (отн.), легко достигается на любой аппаратуре. В некоторых случаях при тщательной стабилизации основных параметров газохроматографической установки можно достичь погрешности 0,01—0,02% (отн.). [c.83]

Аппаратура для газохроматографического анализа. Установка для газохроматографического разделения состоит из блока распределительных колонок, источника газа- [c.85]

Детекторы. Важнейшим узлом газохроматографической установки является детектор, который должен реагировать на изменение состава газа при выходе его из колонки и немедленно передавать эти изменения фиксирующему прибору. Характеристикой детектора в значительной степени определяется точность и чувствительность всей хроматографической установки, а также размер вводимой пробы, время анализа и другие условия. [c.91]

Рнс. 5-18. Схема газохроматографической установки [ЗОЗа] [c.305]

За последние 10—12 лет газовая хроматография, кроме решения аналитических задач, широко используется для определения удельной поверхности твердых тел. Преимущество этого метода перед статическими заключается в том, что он не связан с вакуумной аппаратурой, обладает высокой чувствительностью, позволяет определять поверхность от 0,01 до 1000 м 1г. Газохроматографические установки просты в монтаже и эксплуатации, высокопроизводительны и дают возможность определять величины удельных поверхностей в условиях, близких к условиям протекания адсорбционных и каталитических процессов. [c.116]

Рис. 25. Схема установки для прямого определения кислорода в нефтях и их фракциях газохроматографическим методом.

Гиддингс [12а] недавно рассмотрел теоретические основы газохроматографической установки непрерывного действия, которая работает, образно говоря, по принципу сигнальной мачты, окрашенной по спирали в два контрастирующих цвета. Насадка находится между стенками двух концентрических цилиндров. Ввод пробы и сбор компонентов происходят в моменты, когда входные и выходные отверстия цилиндров достигают определенных точек. [c.366]

Рис. 92. Газовая схема препаративной фронтальной газохроматографической установки для получения метана квалификации ЧДА из природного газа

Жидкие продукты крекинга и пиролиза разгонялись на ректификационной колонке на узкие фракции, которые анализировались затем на газохроматографической установке. На примере одной фракции разберем способ определения ароматических углеводородов. При анализе фракции 76—87° С, условно названной бензольной, пик, время удерживания которого соответствует времени удерживания чистого бензола, принадлежит только бензолу, потому что остальные углеводороды, кипящие в этом пределе и даже выше, выходят значительно раньше. Иллюстрацией служат хроматограммы, полученные при анализе бензольных фракций газового конденсата и продуктов его крекинга и пиролиза (см. рисунок). [c.139]

Изотермические терморегуляторы. В большинстве термостатов для газохроматографических колонок используется система те.мпературного контроля с обратной связью. Различают изотермические терморегуляторы позиционного и пропорционального типа. Позиционный терморегулятор хроматографа Цвет-1 позволяет регулировать температуру в термостате колонок в интервале от О до 300° С е точностью 0,5° С. Точность установки те.мпературы по шкале составляет 2° С. [c.70]

Рис. 1У.43б. Принципиальная схема двухступенчатой газохроматографической установки с двумя колонками [249].

Для разделения и суммарной идентификации органических загрязнений воздуха по их реакционной способности был использован метод вычитания [95]. Схема используемой установки представлена на рис. V.11. Основным узлом установки является газохроматографический анализатор суммарного содержания углеводородов (фирмы Бекман, модель 400) 4, снабженный ПИД (5), нижний предел детектирования которого составляет 1 ppm по метану. Водород из баллона (13) со скоростью 35—40 мл/мин поступает в ПИД. Воздух (для горения) направляется в ПИД из компрессора (1) через колонку с силика- [c.227]

Больщинство из указанных методов, применявшихся в данной работе, было исследовано другими авторами. Поглощение серной кислотой использовалось Мартином в связи с газохроматографическим анализом олефиновых ко.мпонентов нефти. Применение. молекулярных сит для поглощения нор.мальных парафинов из смеси до ее хроматографического разделения было впервые описано Уитменом и обсуждалось в статье Бреннера и др. Последовательное расположение реактора и газохроматографической установки впервые было предложено, по-видимому, Коксом Универсальность и значение приборов такого рода обсуждались в работе Эммета . Аналитическое гидрирование в качестве составной части способа идентификации компонентов, выделенных методом газовой хроматографии, так же, как и дегидрирование в паровой фазе, были впервые применены в данной работе. [c.275]

Рис. 1. Газохроматографическая установка с приспособлениями для последовательного проведения типовых реакций

В 50-х годах, когда газовая хроматография, образно выражаясь,, еще носила детские туфельки , главную роль играли измерительные устройства, изготовляемые в институтских и производственных лабораториях, наряду с газохроматографическими приборами, комплектно поставляемыми немногочисленными конструкторскими группами. Именно они определяли направления технического и методического развития этой области. Контроль температуры колонок и детектора осуществлялся при помощи ртутных контактных термометров и переключающих реле, а установка параметров — при помощи регулировочного трансформатора для регулировки потока газа-носителя служили игольчатые вентили. [c.415]

Рис. У.12. Схема газохроматографической установки для быстрого количественного анализа загрязнений в экстрактах н-парафина [68].

Рис. 22. Типовая схема газохроматографической установки

Детали, относящиеся к хроматографическо11 установке, были описаны 191 нами ранее. Чистота взятого ферроцена, растворителей и бромистого этила контролировалась газохроматографически. [c.136]

Как уже говорилось выше, каждый газовый хроматограф можно оборудовать для комбинирования с хроматографией в тонком слое. Особое внимание при этом следует обращать на трубку, соединяющую выход газохроматографической колонки с тонким слоем. Применяют трубки с внутренним диаметром от 0,5 до 1 мм Конец трубки должен находиться на расстоянии 0,6—2 мм от по верхности слоя в зависимости от скорости потока газа-носителя Трубка должна заканчиваться сужением с диаметром 0,4—0,6 мм Во избежание конденсирования фракций внутри трубки ее тем пература должна быть равна температуре колонки или чуть пре вышать ее. Соединительная трубка не должна иметь местных пе регревов во избежание возможного разложения менее термоста бильных компонентов смеси. В противном случае на тонкослойной хроматограмме могли бы появиться соединения, отсутствовавшие в исходной смеси 107]. С этой точки зрения наиболее удобна цельностеклянная система, описанная Кайзером 108] . Не менее важно установить нужное соотношение потоков газа-носителя из колонки в детектор и на пластинку. Плавная установка любых соотношений осуществляется с помощью пневматической системы [108]. Для перемещения пластинки в горизонтальном направлении применяют небольшой электромотор, который либо непосредственно сдвигает пластинку, либо приводит в движение валики, на которые помещают хроматограмму [219]. [c.146]

По хроматограммам, полученным с использованием вычитания и без него, можно судить о том, какие хроматографические пики обусловлены спиртами по разности этих хроматограмм можно определить ко личество каждого компонента в смеси. В одной типичной установке для вычитания спиртов применялась петля диаметром около 16 см, содержащая 1 вес. ч. поропп<а борной кислоты и 20 вес. ч. насадки с жидкой фазой карбовакс 20 М, используемой для хроматографического анализа спиртов. Ароматические соединения с гидроксильными группами (фенолы) не вычитаются петлей с борной кислотой, но, как правило, их хроматографические пики под действием такой петли расширяются и задерживаются, но обычно не более чем в два раза. Метод, подобный только что описанному, применяли Регнир и Хуанг [65]. Если поместить петлю для вычитания после газохроматографической колонки, то колонка не будет загрязняться реагентом вычитания или продуктами реакции вычитания, выходящими из петли. [c.54]

Кроме калориметрических, были получены изостерическиетеплоты испарения влаги. Для снятия изотерм десорбции — сорбции при различных температурах был применен фронтальный газохроматографический метод с видоизмененной системой определения количества десорбированной или сорбированной влаги. Установка сочетает в себе достоинства статического и динамического методов и позволяет снимать изотермы десорбции — сорбции воды в интервале Р Р от 0,05 до 0,99. [c.71]

Для алкилирования использовался технический толуол, 90%-ная серная кислота и газообразный изобутилен. Опыты осуществляли на лабораторной полупроточной установке, состоящей из колбы с мешалкой, в которую равномерно через барботер подавался газообразный изобутилен. Определенные количества толуола и серной кислоты в нужном мольном соотношении предварительно заливали в колбу. Интенсивность перемешивания Ке>40 000. Нужная температура реакции поддерживалась водяной баней. На протяжении опыта каждые 15—30 мин отбирались пробы для газохроматографического анализа. Изобутилен вводили равномерно со скоростью, равной его конверсии, и в количестве, соответствующем мольному соотношению между изобутиленом и толуолом, равном единице. Экспериментальные данные по алкилированию толуола изобутиленом в присутствии серной кислоты приведены на рис. 10. Температура реакции 5—15°С, давление атмосферное. Как следует из графиков зависимости выхода продуктов алкилирования от времени превращения при различных мольных соотношениях толуол изобутилен серная кислота, увеличение времени превращения ведет к образованию нежелательных побочных продуктов реакции (до 5%, см. рис. 10, а). Уменьшение количества серной кислоты приводит к неполному превращению толуола — до 94% и понижению выхода целевого продукта — пара-трет-бутилто- [c.35]

В качестве примера рассмотрим, как используется окись этилена. Этим соединением уже в течение многих лет обрабатывают пищевые продукты, с тем чтобы предотвратить рост грибов и плесени. Самым удачным методом определения концентрации окиси этилена, по-видимому, следует считать газовую хроматографию (ГХ). Авторы работы [35] разработали установку автоматизированного газохроматографического определения окиси этилена, которая обеспечивает надежный контроль за концентрацией газа в камере. В описанную в работе [35] систему входит компьютеризированный газовый хроматограф и автоматически действующий восьмиходовой кран. Устройство для ввода пробы в хроматограф соединено с шестью автоматическими пробоотборниками, расположенными таким образом, чтобы получаемая информация была достаточно надежной. Заложенная в компьютер программа контролирует готовность системы к проведению анализа, проводит обработку шести полученных хроматограмм, а также выдает результаты анализа. [c.35]

Рис. ХУ1-3. Подогреватель и испаритель для стеклянной препаративной газохроматографической установки.

Опыты проводились на собранной нами по обычной схеме газохроматографической установке с детектором по теплопроводности. Эффективность колонок оценивали по етаор-гексилэтилсульфиду и рассчитывали по извест- [c.156]

Методом газовой хроматографии при рабочей температуре колонки от 300° до 400° были проанализированы высококипящие парафиновые составляющие воска [81]. Введение образца в газохроматографическую колонку в количестве нескольких десятых миллиграмма осуществлялось в летучем растворителе путем впуска в скоростной испаритель при 375°. В качестве стационарной фазы в колонках использовалась стеклянная микронасадка, и такие колонки работали при температурах на 250° ниже точки кипения вещества [49]. Описаны установка и условия работы при высокотемпературной газовой хроматографии ароматических углеводородов вплоть до 430° [8]. Недавно был описан [2] успешный газохроматографический анализ смеси из 17 ароматических соединений, начиная с ксилола (т. кип. 139°) и кончая хризеном (т. кип. 448°, т. пл. 255°). Такое аналитическое разделение осуществлено с помощью линейно-программированного хроматографа, в котором температура колонки непрерывно повышалась в процессе анализа [9]. Газовая хроматография была применена в препаративных целях для очистки тетраэтилгермания и я-циклопентадиенилтрикарбонила марганца [3]. [c.186]

При всех указанных достоинствах газохроматографичеекий метод достаточно прост, может быть осуществлен на дешевой и устойчиво работающей аппаратуре, выпускаемой в больших количествах приборостроительными предприятиями различных стран. Стоимость газового хроматографа даже высокого класса намного ниже рядового масс-спектрометра или прибора для ИКС. За последнее время стали выпускаться отдельные узлы и блоки, комбинируя которые экспериментатор может собирать Газохроматографические установки для решения самых разнообразных аналитических или физико-химических задач. [c.82]

С другой стороны, на примере колонны разделения н-бутана и пзобутана была показана возможность более жесткой стабилизации технологического режима при применении непрерывного газохроматографического контроля. Если до установки хроматографа процесс протекал в оптимальном режиме лишь 30—60% времени, то установка прибора позволила увеличить среднее время оптимальной работы коло1шы до 90%. [c.301]

В таблице представлены результаты фотометрического и газохро-матографичеокого определения паров кислот, создаваемых с помощью динамической установки [10]. Диффузионпой ячейкой служил поглотительный прибор Зайцева с укороченной трубкой (диаметр 12— 18 мм). В прибор заливали I—2 мл кислоты. Разбавленную газовую смесь аспирировали со скоростью 1 л/мпн через 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой или Зайцева, содержащих по 2 мл воды. Анализ осуществляли фотометрическим и газохроматографическим способом. Результаты представлены в таблице. При фотометрическом определении пропаиавой кислоты использовали методику, основанную на реакции с ванадатом аммония [13]. [c.52]

Результаты двухстадийного метода. Для проверки двухстадийного метода анализа была приготовлена смесь постоянных и конденсирующихся газов известного состава. Различные по объему пробы смеси анализировали с помощью двухстадийной газохроматографической установки с одним детектором и с одним потенциометром (рис. 2). Основными компонентами этой смеси были водород, кислород, азот, окись углерода, метан, этан и н-бутан. В ней были следы других газов, являвшихся примесями к газам, применявшимся для составления смеси. [c.97]

В основном методика анализа заключается в пропускании исходной пробы через хроматографическую колонку, а затем через зону реакции в охлажденную ловушку. После этого продукты из холодной ловушки вновь возвращаются в колонку для выявления изменений, происшедших в реакционной зоне. Этот метод анализа принципиально отличается от другого, согласно которохму в систему вводятся две пробы. Одна из проб подвергается превращению в аппарате, расположенном отдельно от газохроматографической установки. [c.276]

Рис. XIII.19. а — принципиальная схема газохроматографической установки с движущимся тепловым полем. [c.394]

Рис. 1У.43а. Принципиальная схема многоступенчатой газохроматографической установки (по Динсу).

Справочник химика 21

Химия и химическая технология