Число теоретических тарелок количества неподвижной фазы

Вторая группа параметров включает в себя кинетические и диффузионные параметры хроматографического опыта, определяющие процесс размывания хроматографической полосы и не связанные с селективностью непосредственно. К этим параметрам относятся размеры колонки (длина слоя сорбента и поперечное сечение колонки) размер и форма частиц сорбента давление, скорость потока природа газа-носителя температура колонки количество вводимой в колонку анализируемой смеси (доза) и способ ее введения содержание неподвижной жидкой фазы в колонке или эффективная толщина пленки неподвижной жидкой фазы, давление. Совокупность параметров хроматографического опыта, входящих во вторую группу, от которых, так же как и от селективности, зависит качество разделения, условно (для отличия от селективности) можно назвать общим термином — эффективность. Эффективность выражается высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), или числом тарелок N. [c.128]

Вследствие малой удельной поверхности стеклянных шариков (см. табл. 2) на них можно наносить лишь малые количества неподвижной фазы. Максимальное количество неподвижной фазы зависит от радиуса шариков, иоверхностного натяжения и плотности неподвижной фазы и изменяется в пределах 0,05—3%. При оптимальном содержании ненодвижной фазы достигается высота теоретической тарелки 0,5 — 1 мм, причем в области скоростей 16 —100 мл мин эта величина не зависит от скорости газа. Этот факт, а также малое содержание неподвижной фазы позволяют снизить время анализа (которое, как известно, зависит от количества неподвижной фазы и от скорости потока газа) па 40% при том же качестве разделения, и, следовательно, можно работать при температурах на 250° ниже температуры кипения наиболее высококипящего компонента анализируемой смеси (Хишта, Мессерли и сотр., 1960). В этом, по-видимому, заключается главное преимущество стеклянных микрошариков как носителей. Таким образом, оказывается возможным применять менее устойчивые к нагреванию полярные неподвижные фазы, использовать аппаратуру, менее пригодную для работ нри высоких температурах, и, кроме того, исследовать вещества, термически неустойчивые. Вследствие малого количества неподвижной фазы приходится, однако, применять пробы малого размера. Правильная форма стеклянных шариков позволяет изготовлять колонки с воспроизводимыми величинами числа тарелок , что в случае носителей на основе кизельгура (Шретер и Лейбнитц, 1961) связано со значительными трудностями. [c.88]

Кроме загрязнения неподвижной фазы отбираемых фракций в газо-жидкостной хроматографии наблюдается также смывание ее с начального участка колонны большими дозами разделяемой смеси. Это вызвано тем, что в большинстве хроматографов испаритель перегревается и на начальном участке колонны происходит частичная конденсация разделяемых веществ . Исследовали колонны диаметром 3 10 и 100 мм, дозируя разные количества метилкаприлата. После ввода больших доз эффективность колонны значительно уменьшилась. Наибольшее снижение эффективности вызывали первые дозы, после чего эффективность асимптотически приближалась к постоянному значению, экспоненциально связанному с величиной пробы. В конце опытов колонну разрезали и в каждой части определяли углерод, с целью установления содержания неподвижной фазы. Эти опыты показали, что начальный участок колонны чрезвычайно обеднен неподвижной фазой, за ним следует область чрезмерно высокого ее содержания, наконец, вторая половина колонны сохраняет исходное содержание фазы. Первоначально колонна соответствовала 2540 теоретическим тарелкам. После введения пробы общее число тарелок сократилось до 1810. Аналогичные результаты получились при вводе других веществ, например додекана. [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология