Сорбенты форма частиц

Вторая группа параметров включает в себя кинетические и диффузионные параметры хроматографического опыта, определяющие процесс размывания хроматографической полосы и не связанные с селективностью непосредственно. К этим параметрам относятся размеры колонки (длина слоя сорбента и поперечное сечение колонки) размер и форма частиц сорбента давление, скорость потока природа газа-носителя температура колонки количество вводимой в колонку анализируемой смеси (доза) и способ ее введения содержание неподвижной жидкой фазы в колонке или эффективная толщина пленки неподвижной жидкой фазы, давление. Совокупность параметров хроматографического опыта, входящих во вторую группу, от которых, так же как и от селективности, зависит качество разделения, условно (для отличия от селективности) можно назвать общим термином — эффективность. Эффективность выражается высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), или числом тарелок N. [c.128]

Влияние геометрических размеров зерен. Размеры зерна входят в константу А уравнения Ван-Деемтера и в состав третьего члена уравнения (IV.61) в первой степени и в степени %. Поэтому практически ВЭТТ прямо пропорциональна эффективному диаметру частиц, а также величинам к и Ь) уравнения (1У.61), которые зависят от формы частиц и равномерности их распределения по размерам. Таким образом, насадочные колонки с более мелким сорбентом работают более эффективно, чем колонки с более крупным сорбентом. Однако нельзя уменьшать размер частиц до пылевидного состояния, так как при этом динамическое сопротивление колонки станет слишком большим и трудно обеспечить в этих условиях нормальную скорость потока газа-носителя. Оптимальное значение ВЭТТ в аналитической газовой хроматографии получается в минимуме кривой Н (а) и составляет около 0,2 см при среднем диаметре зерен сорбента около 0,2— [c.134]

С увеличением диаметра эффективность колонки падает (ВЭТТ растет). Этот вредный эффект можно, однако, значительно уменьшить, применяя сорбент, однородный по размерам и форме частиц, газ-носитель с высоким коэффициентом молекулярной диффузии, и путем равномерного заполнения колонки. Диаметр колонки ие входит в качестве переменного параметра в уравнения функции Я(а) Ван-Деемтера, но входит в состав последнего члена динамической диффузии данной функции в уравнение Джонса (IV.64) и притом во второй степени, что свидетельствует о значительном влиянии диаметра колонки на ее эффективность. [c.139]

На эффективность разделения влияет не только природа разделяемых веществ и сорбента, но и размер и форма частиц сорбента, а также конструктивные особенности аппаратуры (колонки). От плотности укладки частиц сорбента зависит число актов сорбции — десорбции, отнесенное к единице длины колонки, т. е. число теоретических тарелок, а также степень размывания пиков. [c.351]

Начать целесообразно с сорбента, который упаковывают в колонку. Прежде всего желательно под микроскопом при увеличении в 200—600 раз рассмотреть каплю суспензии сорбента в подходящем растворителе. Этот простейший тест покажет, есть ли в сорбенте пыль (она может быть из-за недостаточно узкого сепарирования на фирме-производителе или вследствие измельчения сорбента в процессе транспортировки или прививки фазы), узко ли сорбент сепарирован, какова форма частиц. Если много [c.115]

Исходя из этих представлений, могут быть установлены лиотропные ряды катионов в зависимости от энергии поглощения. Последняя, однако, специфична для каждого индивидуального сорбента. Это вносит условность в понятие о поглощенном комплексе, который, помимо перечисленных факторов, зависит от характера. среды, концентрации глины, размеров и формы частиц, примесей и некоторых других. [c.61]

Сорбент м7г d . им 1-уя. с, М V г рП ЙОДНОЙ суспензии Форма частиц [c.230]

Для потребителей наиболее очевидными характеристиками приобретаемой или приготовляемой хроматографической колонки являются значения условной эффективности на 1 м длины колонки и величина А — отношение достигаемой высоты эквивалентной теоретической тарелки к среднему диаметру частицы сорбента. Что касается формы частиц, то и в случае частиц сорбента нерегулярной формы достижимы эффективности не меньшие, чем в с,лучае частиц сферической формы. Это объясняется тем, что частицы нерегулярной формы могут быть упакованы более плотно, чем сферические. При этом при прочих равных условиях колонки, заполненные сферическими частицами, имеют лучшую проницаемость. [c.254]

Марка сорбента или катализатора Назначение Основные компоненты Форма частиц Диаметр, мм Высота, мм Насыпная плотность, кг/м [c.557]

Мелкокристаллические сорбенты (порошки) представляют собой полидисперсные системы, состоящие из частиц разной геометрической формы и разных размеров, и поэтому ни одно из написанных выше решений дифференциального уравнения диффузии не пригодно для вычисления коэффициента диффузии. Задача в этом случае решается следующим образом. Предположим, что порошок сорбента, свободный от вещества, в начальный момент времени помещается в среду газа с концентрацией jJ Количество порошка полагаем не очень большим, так что диффузионное сопротивление между частицами мало и концентрация газа l у поверхности всех частиц одинакова. При малых величинах сорбции (y 0,5) фронт диффузии внутри частиц проникает на относительно небольшую глубину и вне зависимости от формы частиц процесс диффузии описывается дифференциальным уравнением диффузии для полубесконечного тела, т. е. [c.99]

Неподвижная фаза. В течение многих лет силикагель занимал доминирующее положение в ЖТХ. Благодаря богатому ассортименту коммерчески доступных модификаций этого сорбента с ним очень удобно работать. Различные фирмы выпускают силикагели, отличающиеся друг от друга по размеру и форме частиц (сферические и несферические материалы), по удельной площади поверхности и по размеру пор. Поскольку для силикагеля характерна большая удельная поверхность (вплоть до 400 м /г), он отличается сравнительно высокой емкостью по образцу. [c.104]

В этой области отрабатываются только поверхностные слои сорбента и поэтому количество поглощенного вещества, рассчитанное на единицу поверхности, не зависит от геометрической формы частиц [c.95]

Приготовленные препараты исследуют в электронном микроскопе. Исследование порошков позволяет определить размер и форму частиц, распределение частиц по размерам. При исследовании топографии зерна, установлении равномерности структуры н взаимного расположения частиц, создающих эту структуру, в электронном микроскопе изучают реплику, снятую со скола зерна катализатора или сорбента. При неоднородной структуре зерна для определения среднего размера частиц зерна и оценки удельной [c.372]

Стационарный слой катализатора или сорбента, кусковой или зернистой насадки, засыпанный в промышленный аппарат, представляет собой систему с весьма сложными и многообразными геометрическими характеристиками. Полное их описание предполагает задание формы элементов и их общего числа N в единице объема линейных размеров 1, й2,. .., йц всех зерен и их взаимного расположения. Последнее определяет размер и характер просветов между зернами, извилистость и взаимосвязь поровых каналов, по которым движется протекающая через аппарат жидкость или газ. Для несферических частиц существенна и их конкретная ориентация относительно потока. [c.5]

Изучение процессов ионного обмена на смоляных сильнокислотных или сильноосновных нерастворимых, но набухающих в электролитах ионитах показало, что форма и размер зерен смолы не оказывают заметного влияния на статические характеристики сорбционного процесса. Это обстоятельство послужило основанием для различных предложений, направленных на расширение возможностей применения ионообменных смоляных сорбентов. Так, например, предложено заполнять сорбционные колонны ионообменной набухающей смолой, форма частиц которой напоминает насадки, выполненные в виде колец или пустотелых цилиндров. Это снижает сопротивление движению жидкости по колонне. Предложено, например, использовать иониты в виде эластичных пленок или трубок, что дает возможность производить одновременное извлечение анионов и катионов из разбавленного раствора электролита [177] с последующей регенерацией анионитовой пленки или трубки отдельно от катионитовой. Такой метод особенно целесообразен в случае очистки от электролитов вязких жидкостей. [c.76]

Синтетические иониты, используемые в качестве твердых сорбентов, выпускаются либо в виде сферических гранул, либо в виде зерен, неправильной формы. Наиболее оптимальной является сферическая форма частиц. [c.311]

Кроме перечисленных выше общих параметров, к минеральным носителям предъявляются и специальные требования наличие пор определенного размера, полностью или частично гидроксилированная поверхность, определенный размер и форма частиц, однородность по фракционному составу. Выбор этих параметров определяется функцией синтезируемого поверхностно-модифицированного материала. Так, в гетерогенном катализе целесообразно применять средне- и широкопористые носители (диаметр пор не менее десятков нанометров), чтобы обеспечить высокую скорость диффузии и доступность всей поверхности катализатора для молекул реагентов. В газовой хроматографии используют частицы средней пористости (диаметр пор 2-50 нм), тогда как в жидкостной — от 6 до сотен нанометров в зависимости от решаемой задачи. Для сорбционного поглощения примесей из газов (углеводородов, воды и др.) применяются тонкопористые сорбенты (диаметр пор — единицы нанометров). [c.26]

При а 1 система уравнений (14) переходит в (10), т.е. для сферического зерна на начальных стадиях характерны те же закономерности, что для цилиндрического волокна и плоской мембраны. Это наглядно иллюстрируется совпадением начальных участков кривых ,(0 на рис. 1 для различных геометрических форм частицы сорбента. Расчет проводился по кинетическим параметрам описанного ниже процесса восстановительной сорбции медьсодержащим электроноионообменником. [c.88]

Подобрать вентилятор для перекачивания воздуха через адсорбер. Расход воздуха 0,825 м /с, температура 20 °С. Воздух вводится в нижнюю часть адсорбера. Давление исходного воздуха и над слоем адсорбента атмосферное. Сорбент представляет собой частицы, плотность которых рт = 800 кг/м , средний размер 4 = 0,00205 м, фактор формы Ф = 0,8. Высота неподвижного слоя сорбента 0,95 м, порозность е = 0,4 м /м . Внутренний диаметр адсорбера D == 1,34 м. Длина трубопровода от точки забора воздуха до адсорбера составляет 20 м. На трубопроводе имеются четыре колена под углом 90° и одна задвижка. [c.16]

Адсорбенты. Осн адсорбент-кремнезем (силикагель), гидроксилированный или химически модифицированный, используют также А12О3, углеродные адсорбенты, полимеры, содержащие ионогенные, комплексообразующие группы или гр>ппы, способные к специфич взаимод с биологически активными в-вами Размер частиц силикагеля в аналит колонках 3-10 мкм, в препаративных-20-70 мкм Малый размер частиц увеличивает скорость массообмена и повышает эффективность колонки Совр аналит колонки длиной 10-25 см, заполненные силикагелем с размером частиц 5 мкм, позволяют разделить сложные смеси из 20-30 компонентов При уменьшении размера частиц до 3-5 мкм возрастает эффективность колонки, но и растет ее сопротивление и для достижения скорости потока элюента 0,5-2,0 мл/мин требуется давление (1-3) 10 Па Силикагель выдерживает такой перепад давления, гранулы же полимерных сорбентов более эластичны и деформируются В последнее время разработаны механически прочные густосетчатые полимерные сорбенты макропористой структуры, приближающиеся по своей эффективности к силикагелям Форма частиц сорбента размером 10 мкм и выше не оказывает большого влияния на эффективность колонки, однако предпочитают сферич сорбенты, к-рые дают более проницаемую упаковку Внутр структура частицы силикагеля представляет собой систему сообщающихся каналов Для Ж х используют сорбенты с диаметром пор 6-25 нм и уд пов-стью 600-100 м г [c.153]

Основной материал для сорбентов в ЖАХ - силикагель. Он механически прочен, обладает зпачительпой пористостью, что дает большую обмеппую емкость при небольших размерах колонки. Наиболее ходовой размер частиц 5-10 мкм. Чем ближе к шарообразной форма частиц, тем меньше сонротивление потоку, выше эффективность, особенно, если отсеяна очень узкая фракция (иапример 7+1 мкм). Удельная поверхность сплпкагеля 10-600 м /г. [c.11]

Сорбенты Пиркла. Используя в качестве хирального лиганда (К)-Ы-(динитробензоил)фенилглицин, связанный ионной связью с аминопропилсиликагелем (см. разд. 7.2.3), Пиркл и соавт. провели очень эффективное разделение оптических изомеров. Для этого препаративного разделения Пиркл выбрал относительно недорогой, полностью пористый силикагель со средним размером частиц неправильной формы 40 мкм, из которого он получил аминопропилсиликагель [9]. На этой матрице из неполярного растворителя сорбировался хиральный лиганд. Колонки с таким сорбентом обычно показывают значительно более низкую эффективность, чем аналитические колонки, которые упакованы более дорогим сорбентом с частицами размером 5 мкм. Однако общий результат разделения, как сообщили авторы, был отчасти компенсирован несколько более высоким значением а (как результат применения силикагеля другого типа). [c.231]

Синтетические иониты, используемые в качестве твердых сорбентов, выпускаются либо в виде сферических гранул, либо в виде зерен неправильной формы. Наиболее оптимальной является сферическая форма частиц, поскольку в этом случае обеспечивается наименьшее сопротивление потоку жидкости в колоннах, значительно сокращаются потери ионита и, кроме того, облегчается возможность осуществления противоточиых процессов в кипящем слое. [c.8]

ВЭЖХ, производимых различными фирмами, и их основные свойства. Из этих данных видно, что большая часть сорбентов имеет достаточно близкие характеристики . = —12 нм, 5уд = 200—550 м /г, Куд=0,7—1,2 см /г. Форма частиц большинства представленных в таблице силикагелей — сферическая. Такая форма обусловливает меньшее гидравлическое сопротивление сорбента и способствует оптимизации структуры слоя, кроме того, освоенная технология сферических силикагелей обеспечивает получение более однородных по размерам частиц сорбента, что увеличивает выход целевой фракции. Указываемый (5 7 10 мкм) имеют обычно около 80—90% частиц. На рис. 111.3 представлено распределение пор и частиц по размерам силикагелей эрбасил и лихросорб. Видна значительная разница в степейи однородности, в существенной мере определяющей эффективность колонок. Лишь несколько фирм производят силикагели с существенным разнообразием свойств, позволяющим иметь весь набор структурных характеристик [c.231]

Выше рассмотрены основные закономерности хроматографии на силикагеле в нормально-фазовом режиме. Такой способ использования силикагеля — исторически первый, и с помощью его решено множество практически важных задач. Впоследствии силикагель в значительной степени был вытеснен обращенно-фазовыми сорбентами. Однако данные самого последнего периода свидетельствуют о том, что возможности силикагеля далеко не исчерпываются классической нормальнофазовой Хроматографией. Помимо относительно малополярных элюентов при хроматографии на силикагеле могут использоваться различные нетрадиционные подвижные фазы. При этом возможно получение хороших практических результатов даже для таких сорбатов, которые, как правило, рекомендуют разделять в обращенно-фазовом режиме. Механизм сорбции в таких случаях довольно сложен и изучен еще недостаточно. Обычно принято считать, что поверхность силикагеля слабокислая, и это иногда является причиной затруднений при нормальнофазовой хроматографии оснований. Установлено, однако, что современные марки силикагеля для ВЭЖХ, имеющие сферическую форму частиц, могут быть как кислыми, так и щелочными [128]. Это обстоятельство следует иметь в виду при разработке методик, так как высокое значение pH силикагеля может положительно сказаться на форме пиков оснований и селективности разделений. Аналогичен результат при применении буферированного силикагеля [343, 344]. Для получения этого материала силикагель пропитывали 0,1 М раствором соли или кислоты, после чего высушивали в вакууме и затем заполняли колонку суспензионным способом. В качестве подвижных фаз использовали обычные для нормально-фазовой хроматографии системы например, смеси гексана с диэтиловым эфиром в различных соотношениях. Пропитка силикагеля гидросульфатом натрия либо щавелевой, лимонной, винной кислотами способствовала существенному улучшению формы пиков изомеров гераниевой кислоты. Аналогичного эффекта для сорбатов основного характера — производных антраниловой кислоты — удалось добиться пропиткой фосфатно-цитратным буфером. Последний прием позволил также получить вполне симметричные пики ФТГ-производных аминокислот. [c.157]

Характер влияния на Я коэффициентов диффузии в подвижной и стационарной фазах следует из ранее приведенных уравнений для Яг и Яз. Среди параметров, характеризующих технику эксперимента при хроматографическом разделении веществ, главным является размер и форма частиц насадок. Диаметр частиц или толщина пленки неподвижной фазы определяют длину диффузионного пробега вещества к границе раздела фаз. Очевидно, что чем меньше размеры частиц, тем меньше диффз ионные ограничения, но всегда существует нижняя граница размеров частиц, определяемая проницаемостью слоя насадки в хроматографической колонке для подвижной фазы. В свою очередь проницаемость колонки для одной и той же подвижной фазы зависит не только от диаметра частиц, но и от высоты колонки. Получается замкнутый круг. Чем меньше К , тем больше требуется 7У,фф. Для получения необходимого числа Л/эфф следует или уменьшить Н до соответствующего значения при сохранении длины колонки, или увеличить ее длину при сохранении Я. Оба требования выполнимы только до определенных пределов, ниже которых колонки оказываются непроницаемыми для подвижной фазы при допустимом давлении. Одновременным решением проблем снижения диффузионных ограничений со стороны стационарной фазы и обеспечения необходимой проницаемости колонок для подвижных фаз, явилось создание пленочных и поверхностно-пористых сорбентов, позволяющих без существенного уменьшения размеров частиц и соответственно без принципиального увеличения сопротивления колонки потоку подвижной фазы в произ- [c.185]

ППС обладают свойствами исключительно ценными с точки зрения жидкостной хроматографии, и особенно высокоскоростной жидкостной хроматографии (ВСЖХ). Главное преимущество ППС перед обычными пористыми (объемнопористыми) сорбентами состоит в чрезвычайно благоприятных условиях для быстрого массопереноса в процессах сорбции — десорбции, что позволяет проводить хроматографические разделения с высокой скоростью без потерь в эффективности и разрешении. ВЭТТ на колонках с ППС достигает О, —0,3 мм. ППС регенерируются очень быстро. ППС имеют отличные механические и гидравлические характеристики высокую механическую прочность, несжимаемость ц малое сопротивление потоку при большом давлении. Наполнение колонок не сложно. Некоторые ППС производят с нерегулярной формой частиц это почти не сказывается на эффективности, но приводит к небольшому увеличению сопротивления потоку по сравнению с микросферическими сорбентами. [c.202]

Полученные результаты дают возможность рассчитывать сорбцию микроколичеств цезия-134 вермикулитом в динамических условиях, используя данные статики и кинетики процесса [7, 10]. В ряде случаев необходимо существенное уточнение таких расчетов. Оказалось, что существует разница между Дстат> обычно определяемым в равновесных условиях [И], и Адин, вычисленным по уравнению (3). Эта разница, как видно из рис. 7—9, сильно зависит от скорости фильтрации раствора, диаметра частиц сорбента и практически не зависит от концентрации раствора макрокомпо-нента, несмотря на то что изменение его концентрации существенно влияет на кинетический коэффициент р. Уже на основании этого можно предположить, что неполное использование сорбционной емкости вермикулита обусловлено спецификой гидродинамических эффектов при фильтровании раствора через сорбент с частицами пластинчатой формы. К этому же выводу приводит сравнение степени неравновесности процесса при учете только кинетических факторов (рае- [c.89]

Решение этих дифференциальных уравнений, рассматриваемое обычно в курсах математической физики (см., например, [61—62]), зависит от особенностей системы (вид ранновесного соотношения, форма частиц и пр.). В сорбционных процессах определяющее значение имеют так называемые продольная, внешняя и внутренняя диффузии. Продольная диффузия представляет собой обычный (или турбулентный) молекулярный процесс переноса вещества вдоль слоя сорбента и, таким образом, является составляющей общего нереноса вещества в слое — процесса, относящегося к динамике сорбции. Внешняя и внутренняя же диффузии, определяющие в значительной степени скорость многих сорбционных процессов, обычно рассматриваются в разделе кинетики сорбции. [c.100]

За последнее десятилетие произошли существенные изменения качества промышленных ВЭЖХ-сорбентов. Сорбенты с частицами нерегулярной формы и размерами 20-60 мкм уже практически не используются. Такие сорбенты сохранили свое значение в варианте Флэш-хроматографии (например, фирма Biotage In . , США) для решения относительно простых промышленных задач. Сферические сорбенты первого поколения также практически вытеснены новыми сорбентами на основе сверхчистого силикагеля с высочайшей культурой химического модифицирования. [c.454]

На рис. 8.14 представлены фотографии сорбента Kromasil, демонстрирующие совершенство формы частиц и узость распределения частиц по размерам. [c.455]