Капиллярные колонки требования к аппаратуре

Стеклянные капиллярные колонки, имеющие спиральную форму, при общей длине 50—100 м и наружном диаметре 1—2 мм удовлетворяют самым жестким требованиям по своей термостойкости и химической инертности. Они также обладают достаточной прочностью. Например, при падении с высоты 1—1,5 м разрушения таких колонок обычно не происходит. В настоящее время принято считать, что работа со стеклянными капиллярными колонками требует особого экспериментального мастерства вследствие трудностей нанесения жидкой фазы и сложности присоединения стеклянных капиллярных колонок к детектору и испарителю хроматографа. Однако по мере развития технологии приготовления стеклянных капиллярных колонок и аппаратуры для работы с ними такие опасения, несомненно, будут становиться все менее и менее обоснованными. Нельзя исключить, что в будущем стекло полностью вытеснит все другие материалы для изготовления капиллярных колонок. [c.97]

С точки зрения полной реализации высоких потенциальных возможностей и преимуществ КЖХ можно сформулировать следующие требования к аппаратуре для КЖХ диапазон расходов и максимальное давление ПФ, создаваемые насосом, должны соответствовать оптимальной скорости потока ПФ для получения максимальной эффективности (например, для капиллярной колонки диаметром 5 мкм оптимальный расход составляет 0,002 мкл/мин, при этом максимальное давление на входе в колонку может быть до 50,0 МПа) размер вводимой пробы должен соответствовать диаметру колонки с целью устранения ее перегрузки и снижения в связи с этим эффективности разделения рабочий объем детектора должен также соответствовать параметрам колонки должно быть предусмотрено практически полное отсутствие мертвых объемов от дозатора до детектора. [c.288]

Капиллярные колонки из нержавеющей стали удовлетворяют многим требованиям, их используют в стандартной аппаратуре. Однако при анализе химически неустойчивых соединений могут быть получены неудовлетворительные результаты. [c.123]

В книге обобщены имеющиеся материалы по теории, технике, методике, сфере применения и перспективам развития наиболее совершенного метода анализа органических соединений — капиллярной хроматографии. Особое внимание уделено вопросам специальных требований к хроматографической аппаратуре и особенностям методики приготовления высокоэффективных капиллярных колонок. Обсуждены вопросы применения метода в химической технологии, в медико-биологических исследованиях, при изучении загрязнений окружающей среды и в других областях. [c.2]

Капиллярная хроматография является одним из наиболее мощных средств анализа многокомпонентных смесей. Использование хроматографических колонок диаметром 0,1—1,0 мм при длине 50—100 м и более с эффективностью в несколько сотен тысяч теоретических тарелок дает возможность разделять близкие по свойствам вещества, например изомеры и соединения различного изотопного состава. Широкое распространение этого метода в практике научных исследований и промышленного анализа сдерживается тем, что приготовление высокоэффективных капиллярных колонок требует тщательного выполнения целого ряда тонких методических приемов, а их применение в анализе предъявляет весьма высокие требования к газохроматографической аппаратуре, в особенности к детектирующим устройствам и системам ввода проб. Соответствующие сведения приведены в многочисленных журнальных статьях и не всегда доступны. [c.3]

Важным этапом развития этого метода явилась разработка к 1960 г. техники изготовления капиллярных колонок из стекла [64, 65], незаменимых при проведении медико-биологических исследований. Было показано, что с капиллярными колонками могут быть получены количественные результаты, не менее точные, чем при использовании обычных колонок [66]. Нашли свое применение в капиллярной хроматографии также и такие методические приемы, как программирование температуры [67] и скорости потока газа-носителя [68]. Стремление несколько снизить требования к чувствительности детектирующих систем обусловило развитие техники капиллярной хроматографии на колонках относительно большого диаметра [69, 70]. По той же причине, а также в связи с необходимостью расширить круг применяемых в капиллярных колонках жидких фаз и ликвидировать трудности их нанесения в форме тонкой равномерной пленки были разработаны капиллярные колонки с покрытыми пористым твердым носителем стенками [71—74]. Идея создания таких колонок была ясно сформулирована еще в самых первых публикациях Голея [75]. В 19Й—1961 гг. была подробно изучена зависимость результатов, достигаемых с помощью капиллярной хроматографии, от тех или иных экспериментальных факторов [76, 77]. Это позволило оценить оптимальные условия газохроматографического анализа в капиллярных колонках. Была показана возможность их применения для экспресс-анализа и разработана соответствующая аппаратура [78—80]. [c.18]