Система ввода пробы

Система ввода пробы посредством шприца через самоуплотняющуюся резиновую прокладку аналогична применяющейся в газовой хроматографии. Однако при высоких давлениях такие устройства начинают давать течь. Поэтому в установках для жидкостной хроматографии в уплотняющей резину гайке делается отверстие, соответствующее диаметру иглы шприца. В этом случае резиновая прокладка выдерживает значительно большее давление. Главным достоинством ввода пробы посредством шприца является возможность подачи пробы непосредственно на насадку, что существенно уменьшает первоначальное размывание зоны вещества. Шприц позволяет легко регулировать объем вводимой пробы. Наконец, этот способ весьма прост в конструктивном отношении. Однако при достаточно высоких давлениях способ становится непригодным, так как проба через неплотности в поршне шприца может проникать в обратном направлении. [c.84]

Атомно-абсорбционный спектрометр состоит из источника первичного излучения, который дает поглощаемое излучение, источника свободных атомов с соответствующей системой вводы пробы, оптической диспергирующей системы, детектора и электроники для сбора, обработки и редактирования данных (рис. 8.2-1). Наличие свободных атомов должно быть обеспечено на пути между источником первичного излучения и детектором. [c.39]

Однако это не означает, что нельзя получить правильные и воспроизводимые результаты с использованием различных систем ввода пробы, разработанных в последние годы. Следует только знать возможности и ограничения этих систем. Если к тому же имеется достаточно информации о составе анализируемого образца, можно с гарантией получить хорошие результаты разделения. Качественный и количественный хроматографический анализ предполагает, что полученные результаты соответствуют истинному составу смеси. Возможные искажения являются результатом несовершенства метода ввода пробы, различных эффектов колонки, детектора или совокупности этих факторов. Система ввода может обладать "дискриминационным" эффектом, т. е. некоторые компоненты пробы нельзя количественно ввести в колонку. В самой колонке может происходить необратимая или обратимая адсорбция некоторых компонентов пробы. Кроме того, функционирование колонки может зависеть от условий ввода пробы. Однако, прежде чем сделать вывод о несоответствии системы ввода пробы, следует внимательно изучить свойства колонки. [c.30]

Система ввода проб. В приборе предусмотрена возможность отбора газовых проб с помощью крана-дозатора. В то же время как жидкие, так и газообразные пробы отбирают шприцами. Через испаритель с резиновой мембраной (пробка из силиконовой резины) в специальное отверстие в корпусе введен конец термометра, измеряющего температуру испарителя. В головке испарителя, там, где вводится проба, есть пробка из термостойкой силиконовой резины она уплотняет иглу шприца. [c.176]

Современные спектральные приборы имеют автоматизированные системы ввода проб, встроенные ЭВМ, которые управляют процессом проведения анализа, обрабатывают данные эксперимента и выдают их в удобной для потребителя форме. [c.4]

Рис. 16. Схема системы ввода пробы в жидкостном хроматографе

Система ввода пробы шприцем через самозатягивающуюся резиновую мембрану приведена на рис. 16, й. В этом случае место ввода представляет собой небольшую емкость, соединенную с началом колонки и снабженную каучуковой мембраной. Прокалывая мембрану иглой шприца, определенный объем пробы вводят непосредственно в верхнюю часть колонки. [c.46]

Диаметр спирали, мм Внешний диаметр, мм Внутренний диаметр, мм Обычная длина, м Общая эффективность колонки Система ввода пробы образца [c.17]

Система ввода пробы [c.249]

Плохая система ввода пробы [c.48]

Основным требованием к системе ввода пробы в колонку является полное соответствие состава пробы, введенной в виде узкой зоны, исходному составу анализируемой смеси. Ширина зоны должна быть такой, чтобы ее дисперсия была несущественной по сравнению с дисперсией, обусловленной размыванием ника. Общая измеренная дисперсия (а ) представляет собой сумму дисперсий [c.30]

В следующих разделах будут более подробно рассмотрены основные системы ввода пробы, а именно [c.30]

Закрывают вентиль и вынимают шприц. Вся система ввода пробы постоянно охлаждается холодным воздухом или циркулирующей водой. [c.48]

Наличие расщепленных ников приводит к искажению результатов анализа, поскольку ширина пиков и/или их площадь не соответствуют истинным значениям. Часто расщепление пика при вводе пробы обусловлено неисправностью поршня шприца (или ротора вентиля в системе ввода с вентилем). Происходит неравномерное выталкивание пробы. В автоматических системах ввода пробы следует обратить внимание на механизм ввода. При вводе пробы вручную следует всегда использовать правильную методику. [c.102]

К ограничениям КГХ относятся необходимость изменения системы ввода проб и применения высокочувствительных детекторов с небольшим внутренним объемом повьппенные требования к инертности внутренней поверхности колонок и аппаратуры сложные методы получения капилляров и методы нанесения пленки неподвижной фазы и ее иммобилизации, приводящие к удорожанию аппаратуры. [c.64]

Газовый хроматограф состоит из систем измерения и регулирования скорости потока газа-носителя и вспомогательных газов (для детектора) ввода пробы анализируемого образца газохроматографических колонок, а также систем детектирования, регистрации (и обработки) хроматографической информации термостатирования и контроля температуры колонок, детектора и системы ввода проб. [c.106]

Система ввода пробы анализируемого образца обычно состоит из испарителя и мембраны из термостойкой резины, которая прокалывается при вводе пробы. Некоторые хроматографы снабжены также специальными дозаторами для ввода газообразных и твердых веществ. Анализируемые вещества поступают в колонку в парообразном состоянии, поэтому температура испарителя должна обеспечить возможно быстрое испарение компонентов пробы. Жидкие пробы вводят в хроматограф микрошприцем. Объем вводимой пробы зависит от типа детектора, количества неподвижной жидкой фазы и диаметра колонки. Обычно для насадочной аналитической колонки объем пробы жидкости составляет 0,1 — 1 мкл, а газа — от 0,5 до 5 мл. [c.106]

Пик 5 такая форма пика обычно вызвана техническими причинами. Кажуш,ееся неполное разделение двух компонентов может быть фактически результатом неправильного введения пробы, неправильной конструкции системы ввода пробы или распределителя на входе в колонку, в результате чего образец вводится в хроматографический слой двумя различными порциями. Другой возможной причиной является наличие дефектов в колонке (пустые объемы или каналы), которые могут приводить к разделению образца на две или более частей. В этом -случае колонку следует испытать на собственную эффективность в условиях низкой нагрузки. В случае найденного дефекта ее следует перепаковать или заменить. [c.55]

Основные узлы приборов газовой хроматографии. Основными узлами хроматографа являются система ввода пробы, термоста-тируемая хроматографическая колонка и детектор. Кроме того, в хроматофафе имеются усфойства для подачи и регулирования потока газа-носителя, для преобразования импульса детектора в соответствующий сигнал и некоторые другие. [c.296]

Система ввода пробы предназначена для точного количественного отбора пробы газа и введения ее в хроматофафическую колонку. В качестве усфойств для этой цели используют краны-дозаторы, с помощью которых отсекается определенный объем газа, или различного рода сосуды точно известного объема. Применяют также различные разовые бюретки, нередко в качестве дозатора используют медицинский щприц. [c.296]

Историчжки первыми были разработаны способы элементного анализа орг. в-в (А. Лавуазье, кон. 18 в.), основанные на их овмслении и гравиметрич., титриметрич. или газометрич. определении образовавшихся простых соед. отдельных элементов. Первые методы элементного микрохимического анализа (микроанализа) разработал Ф. Прегль в нач. 20 в. Со 2-й пол. 20 в. для элементного анализа в-в широко применяют автоматич. анализаторы, основанные на сожжении анализируемой пробы орг. в-ва и газохроматографич. разделении и определении продуктов сожжения. Анализатор снабжают компьютером и автоматич. системой ввода проб. [c.402]

Модули газового хроматографа изображены на рис. 5.2-1. Различие газохрома-тографических систем состоит в типе используемого газа-носителя, в системе ввода пробы, а также в используемых колонках и детекторах. [c.248]

Пробу вводят в систему, протыкая септу. Ввод следует осущрствигь тйк, чтобы получалась пробка пара. Медленный ввод пробы приводит к широким пикам и трудностям в количественном обсчете хроматограмм. При использовании набивных колонок обычно работают с объемами вводимой пробы 0,5-20 мкл. В капиллярной ГХ объемы дО 0,001 мкл могут вводиться в колонку с использованием разделения газового потока в делительных системах ввода пробы. Системы ввода пробы, работающие автоматически, обеспечиваюгг во время ввода npo i воЬпроизвсдимость до относительной погрешности 0,5%. [c.249]

Система ввода пробы должна обеспечивать введение объемов от 5 до 500 мкл. Кроме того, она должна выдерживать давление а системе. Поэтому используют систему ввода пробы в виде петлевого дозатора. С помощью мякролитро- [c.268]

Системы ввода пробы подобны используемым в атомно-эмиссионной спектрометрии с ИСП (разд. 8.1) пневматическое распыление, ультразвуковое рас-пыле1ше и лазерная абляция. В частности, промышленно производят системы ИСП-МС с лазерной абляцией [8.5-8]. [c.136]

Если колонку часто называют сердцем хроматографии, то стадию ввода пробы в колонку можно с некоторыми оговорками назвать ахиллесовой пятой". Это высказывание Преториуса [1] отражает тот факт, что ввод пробы в капиллярной хроматографии имеет нервостененное значение. Функционирование системы ввода пробы определяет успешную работу всей хроматографической (Системы. Проведенные в последние годы исследования обеспечили существенное углубление наших представлений о явлениях, происходящих при вводе пробы в колонку. Были разработаны различные режимы ввода пробы. Необходимость иснользования различныых вариантов ввода обусловлена, во-нервых, тем, что хроматографирование определяется множеством параметров колонки, нанример ее внутренним диаметром, толщиной нленки НФ, емкостью колонки, видом и линейной скоростью газа-носителя. Во-вторых, Современная капиллярная газовая хроматография позволяет анализировать соединения различной летучести и термической устойчивости в широком интервале концентраций. "Универсальный" оптимальный вариант ввода пробы в капиллярную колонку до сих нор не разработан, и сомнительно, чтобы такой вариант существовал в принципе. Дженкинс и Дженнингс [2] считают, что в настоящее время не существует и в будущем вряд ли появится устройство или методика, пригодная для ввода любых соединений в любых словиях. "Универсальной системы ввода пробы до сих нор нет и, но-видимому, никогда не будет" [3]. [c.30]

Ложные пики Появление пиков на хроматограмме в отсутствие. пробы обусловлено загрязнениями в системе ввода пробы или колонке (например, остатки пробы от предыдущего анализа). Чаще всего такие пики появляются при переходе от одного анализа к Другому, причем для последнего необходима более высокая температура узла ввода или колонки. Происходит элюирование вещества, оставшегося после проведения анализа при менее высокой температуре. Другой типичный источник ложных пиков — унос компонентов, входящих в состав мембраны узла ввода, или попадание кусочков мембраны в узел ввода и/или вкладыш. Необходимо очистить узел ввода и заменить вкладыш или мембрану. Входной конец колонки может быть загрязнен продуктами термического разложения и/или трудноиспаряемыми компонентами пробы. Иногда в кварцевую капиллярную колонку могут попадать частички нолиимидного защитного покрытия. Рекомендуется внимательно осмотреть концы колонки и отрезать, если это возможно, поврежденный участок. Некоторые капиллярные колонки, в соответствии с рекомендациями фирмы-производителя, рекомендуется после удаления загрязненных участков промыть и затем кондиционировать при температуре, превышающей температуру анализа, но не превосходящей максимальную рабочую температуру, указанную в паспорте колонки. [c.100]

В работе Хайвер [15] описано исиользование ГХ-станции на базе миникомньютера, иодсоединенной к ГХ с двумя ПИД, и системой ввода пробы в режимах с делением нотока/без деления потока. Две капиллярные колонки подсоединены к одному отверстию ввода пробы, для чего используется прокладка с двумя отверстиями. Ири выборе колонок принимают во внимание их геометрию, допустимые условия работы и характеристики удерживания соединения на этих колонках. Колонки, содержащие 5- и 50%-ную фенилметилсиликоиовую НФ, имеют выходы в отдельные ПИД. На рис. 8-20 представлены хроматограммы стандартной смеси алкалоидов, полученные с исиользованием двухканальной системы, и градуировка, проведенная для расчета индексов удерживания. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология