Чугунная хлоранилина

При восстановлении я-нитрохлорбензола чугунной стружкой, в присутствии хлористого железа, получается л-хлоранилин 2). При нагревания гг-нитрохлорбензола с аммиаком под высоким давлением атом хлора замещает- [c.328]

ХЛОРАНИЛИН (п-хлоранилин) I 6H4NH2, (пл 70— 71°С, 231—232°С, 106,8—107,3°С/12 мм рт. ст. раств. в горячей воде, сп., эф., бензоле, ацетоне, метаноле, S2, жидком NH3 ( СП 123 С, т-ра самовоспламенения 688 С. Получ. восст. 4-нитрохлорбензола чугунной стружкой в присут. НСООН или НС1 при кипении. Примен. в прои.э-ве капрозолей, азокрасителей, пигментов, 4-хлорфенилгидра-зина, инсектицидов, лек. ср-в. ПДК 0,3 мг/м. [c.658]

За рубежом промышленные методы получения хлоранилинов, как правило, базируются на восстановлении хлорнитробензолов чугунными стружками. Этот метод обладает существенными недостатками, прежде всего он связан с получением больших количеств высокотоксичных сточных вод и отходов производства (шлама), что в значительной мере затрудняет внедрение его в промышленность. Наиболее перспективным методом производства хлоранилинов является каталитическое восстановление хлорнитробензолов молекулярным водородом. Данный метод позволяет получать галогенамины практически с количественным выходом и без отходов. Подавляющее количество исследований по каталитическому восстановлению ароматических галогеннитросоединений было выполнено в периодических условиях с использованием порошкообразного катализатора. Применение в промышленных условиях порошкообразного катализатора в аппаратах с механическим перемешиванием связано с большим расходом катализатора, со сложностью его отделения от продуктов реакции, с заметной эрозией аппаратуры, коммуникаций и арматуры, а также с опасностью производства из-за пирофорности некоторых катализаторов. Более прогрессивной технологией является восстановление ароматических галогеннитросоединений на стационарном катализаторе в аппаратах колонного типа под давлением. Такое оформление [c.3]

При восстановлении о-нитрохлорбензола чугунной стружкой, в присутствии хлористого железа, образуется о-хлоранилин 6), из которого путем ацилирования аминогруппы ацетоуксусным эфиром получают о-хлоранилид ацетоуксусной кислоты (7). При восстановлении о-нитрохлорбензола цинковой пылью в щелочной среде получается дихлоргидразобензол 8), перегруппировывающийся в солянокислой среде в дихлорбензидин 9). [c.330]

В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой с ртутным затвором, помещали 20 г соляной кислоты (d=l,16), 60 мл воды и 50 г чугунных или железных опилок. Смесь нагревали до кипения и из капельной воронки при энергичном перемешивании добавляли 50 г технического 3-хлорнитробензола. Восстановление протекает с выделением тепла, поэтому смесь вскипала. Нагревание продолжали 45—50 мин. при непрерывном перемешивании, затем добавляли 50 г опилок, а из капельной воронки—50 г 3-хлорнитробензола. Через 50—60 мин. нагревания и перемешивания добавляли таким же путем третью порцию чугунных опилок и 3-хлорнитробензола (всего в реакцию вводилось 150 г опилок и 150 г 3-хлорнитробензола). Добавив все количество реагентов, смесь нагревали при перемешивании еще в течение 3 час., после чего восстановление заканчивали. Затем к реакционной смеси добавляли соду до явно щелочной реакции на лакмус (около 30 г), обратный холодильник меняли на прямой и в реакционную смесь, подогревая колбу на сетке, пропускали острый пар. Отгоняющийся с водяным паром 3-хлораннлин собирали в приемник. Отгонку с водяным паром заканчивали, после того как начинал гнаться прозрачный дистиллят. Получено 3 л дистиллята. 3-Хлоранилин отделяли от водного слоя в делительной воронке. Выход сырого 3-хлоранилина с содержанием 2—3% влаги составлял 108,5 г. Кроме того, из водного слоя, путем вторичной перегонки с паром или экстракцией органическим растворителем, можно выделить еще 6 г хлоранилина. После сушки над твердым NaOH и разгонки при атмосферном давлении было получено 104 г 3-хлоранилина, кипящего в интервале 220—225 (не испр.), или 85,5% от теоретического, считая на хлорнитробензол. Для получения ызо-пропи-лового эфира 3-хлорфенилкарбаминовой кислоты можно применять сырой 3-хлоранилин. [c.284]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология