Теллур отгонка хлоридов

Основной метод отделения германия заключается в отгонке его в виде хлорида германия (IV). Применяя соответствующую дистилляционную колонку, германий можно отделить не только от элементов, которые не отгоняются из солянокислых растворов, но и от мышьяка, олова, сурьмы, селена и теллура, хлориды которых летучи. Для этой цели может служить колонка , состоящая из трубки длиной 680 см и диаметром 20 мм, наполненной стеклянными бусами диаметром 7—9 мм. Трубка заключена в стеклянный кожух и снабжена специальной насадкой для перегонки. Дистилляция проводится, как описано выше (стр. 346). Хлорид германия (IV), заключенный в пузырьках воздуха, конденсируется с трудом, поэтому следует применять соответствующую поглотительную установку или, еще лучше, заменить концентрированную соляную кислоту газообразным хлористым водородом [c.347]

Затем через делительную воронку приливают в колбу 50 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и продолжают отгонку до первоначального объема. Раствор выпаривают до объема 10 мл, прибавляют к нему 100 мл воды, 1 г хлорида гидразина, нагревают до кипения и оставляют стоять на 2—3 часа. Выделившиеся селен и теллур отфильтровывают через фильтробумажную массу или вату и промывают водой, подкисленной соляной кислотой, собирая фильтрат в коническую колбу емкостью 500 мл. Фильтрат упаривают примерно до 25 мл и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 10—15 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40). Затем раствор выпаривают до небольшого объема (5— 10 мл), приливают 10 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты. По охлаждении приливают 150 мл воды и оставляют стоять на [c.266]

Раствор, оставшийся в перегонной колбе после отгонки рутения, обрабатывают НС1, удаляют ее избыток выпариванием до паров серного ангидрида, добавляют порошок теллура к раствору и при кипячении осаждают платину и палладий в виде металлов. Не отфильтровывая осадок, добавляют концентрированную НС1, несколько кристаллов метабисульфита натрия, каплю HJ и энергично перемешивают. Эта операция позволяет. восстановить перешедший в раствор теллур до элементарного состояния [61]. Осадок, содержащий платину, палладий и теллур, отфильтровывают, прокаливают в токе водорода для удаления теллура и после растворения в царской водке и переве-,дения в хлориды определяют платину и палладий колориметрическим методом при помощи п-нигр0130диметиланилигна (см. гл. IV, стр. 158, 164). [c.282]

Для отделения селена чаще всего применяют отгонку в виде летучего бромида ЗеВг4 [1—4] или хлорида 8еС14 1, 5, 61. Отгонку проводят из среды бромистоводородной кислоты [в присутствии брома, который препятствует восстановлению селена(1У)1 или из среды концентрированной соляной кислоты (см. стр. 347). В колбу добавляют серную или хлорную кислоту и прекращают отгонку только тогда, когда отделится весь НВг пли НС1, т. е. при появлении белого дыма серной или хлорной кислоты. Пропускание тока азота через колбу способствует отгонке. Этим методом отделяют селен от теллура, который количественно остается в колб(>. Вместе с селеном в приемник поступают мышьяк, германий и сурьма. [c.345]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология