Колонки дистилляционные

Рис. 19. Схема дистилляционной установки / — склад сероуглерода-сырца 2, 3—холодильники 4—фильтр сепаратор 5—охладитель нескондеисированных газов 7, в—щелочные колонки 3—манометрические бачки

По аналогии с теорией дистилляционных колонн хроматографическая колонка мысленно разбивается на ряд последовательных теоретических ступеней — тарелок, через которые газ проходит периодическими толчками. Предполагается, что за время каждого толчка на тарелках успевает установиться равновесие между подвижной и неподвижной фазами для всех компонентов. Таким образом, хроматографический процесс согласно этой теории многоступенчатый и состоит из большого числа актов адсорбции и десорбции (в ГАХ и ЖАХ) или растворения и испарения (в ГЖХ и ЖЖХ), а сама колонка рассматривается как система, состоящая из совокупности многих ступеней—тарелок. Длина элементарного участка (в сантиметрах) колонки, на которой достигается мгновенное состояние равновесия между концентрацией вещества в подвижной и неподвижной фазах, называется высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), или, попросту, высотой тарелки. Очевидно, существует простая зависимость. [c.47]

Производство сероуглерода должно быть оснащено контрольноизмерительными приборами, автоматическими, блокирующими и сигнализационными устройствами. Приборы и аппаратура контроля и автоматизации должны обеспечивать регулирование давления сжатого воздуха, поддержание давления в газовой системе и конденсаторном отделении на заданном уровне, регулирование степени нагрева сероуглерода в отделителе сероводорода, дистилляционной колонке и в колонке для отгонки сероуглерода из масла регулирование соотношения газа и воздуха, поступающих в печь Клауса, и другие технологические параметры. [c.97]

Характеристики типичных колонок. Дистилляционные колонки могут быть различными — от простой трубки до колонки сложной конструкции, в которой некоторые ее детали движутся (вращаются с большой скоростью. Все эти конструкционные различия направлены на улучшение эффективности колонки и способствуют улучшению контакта между жидкостью и паром. Такие усовершенствования сопровождаются увеличением стоимости колонки и уменьшением ее пропускной способности. Четыре различных типа конструкций колонок показаны на рис. 14-9. Каждая из колонок помещена в вакуумную рубашку для того, чтобы, насколько возможно, приблизить режим работы к адиабатическому. В колонке, в которой имеет место значительный теплообмен с окружающей средой, происходит преждевременная конденсация пара, в нижней части колонки собирается чрезмерное количество флегмы, в- верхней части колонки образуются капли флегмы и почти не происхо- [c.490]

В подогреватель подают в 1 ч 190 кг пара-финистой нефти и 80 кг водяного пара. Смесь нагревают до 380° С и направляют в дистилляционную колонку, из которой получается 143 кг паров углеводородов и 47 кг [c.178]

Рис 241. Дистилляционный прибор с насадочной колонкой, собранный пз стандартных деталей. [c.362]

Форштосы, приставки к дистилляционным приборам и головки колонок 405 [c.405]

ФОРШТОСЫ, ПРИСТАВКИ К ДИСТИЛЛЯЦИОННЫМ ПРИБОРАМ И ГОЛОВКИ КОЛОНОК [c.405]

Дистилляция сырых жирных кислот. Сырые жирные кислоты поступают в цех дистилляции, состоящий из установок предварительной и главной дистилляции. Основную аппаратуру предварительной дистилляции составляют два дистилляционных куба с колонками. На этой установке отгоняются фракции кислот Са—С и С,—Сд. [c.468]

Сырые жирные кислоты непрерывно подаются из сборника для кислот через подогреватели, из которых один подогревается паром давлением 3 ат, второй — паром давлением 15—20 ат, третий — паром давлением 20— 25 ат, и затем через вакуум-сушилку поступают в дистилляционный куб, снабженный мешалкой и насадочной колонкой. [c.468]

Прибор состоит из ректификационной колонки 1, в которую вставлены дистилляционная трубка 2 и металлический дефлегматор 5, потенциометра или милливольтметра 4 (со шкалой, соответствующей температуре от —200 до -Ь50°), сосуда Дьюара 5 (снабженного сифоном и резиновой грушей), манометра с открытым коленом 6, барометрического манометра с запасным коленом 7, трех градуированных бюреток 8 (на 1000 мл — 2 шт. и на 500 мл—1 шт.), приемника паров 9 ем- [c.160]

В круглодонную двух гор л ую колбу емкостью 500 мл помещают 148 г (1 моль) фталевого ангидрида и 5 г (0,03 моля) бензолсульфокислоты. В среднее отверстие колбы Вставляют дистилляционную колонку (без заполнения) и через насадку соединяют ее с холодильником Либиха. В качестве приемника используют колбу Бунзена емкостью 250 мл, охлаждаемую смесью льда с солью. Во второе отверстие колбы вставляют капельную воронку емкостью 100 мл, содержащую 100 г моль) циклогексанола (примечание 1). В реакционную колбу приливают Ю мл циклогексанола и, при перемешивании, подогревают на масляной бане до слабого кипения затем в течение 60 минут приливают остаток циклогекса-нола (примечание 2), после чего нагревают еще 10—15 минут до окончания реакции. [c.708]

НЫХ на дистилляционной колонке, в зависимости от номера партии. Данные, по которым построен этот рисунок, даны в табл 5 1 Заметим, что, хотя данные и подчиняются определенной высокочастотной структуре, предсказать точное значение следующей партии невозможно [c.177]

Основной механизм, порождающий этот вид корреляционной функции, хорощо известен для приведенных данных. Промышленная установка, на которой были получены наблюдения, представляла собой дистилляционную колонку, где содержимое перегонного куба подогревалось в течение некоторого времени, и продукт перегонки накапливался и сцеживался Во время перегонки дегтеобразные остатки скапливаются в перегонном кубе и сцеживаются в конце каждой партии Однако это сцеживание не является полным, так что некоторое количество дегтеобразного вещества остается в перегонном кубе Это оказывает неблагоприятное действие на выход продукта в следующей партии, так что производится меньше продукта перегонки и, следовательно, меньше остается дегтеобразных веществ Этим объясняется отрицательная корреляция между партиями [c.224]

Простейший вариант дистилляционной колонки представляет собой полую трубку, помещенную точно в вертикальном положении и снабженную хорошей изолирующей рубашкой. Колонка такого типа описана, например, Крейгом [49]. При очень малой скорости прохождения паров (меньше 0,1 мл сек) и достаточно малом диаметре на колонке такого типа можно добиться высокой эффективности разделения (ВЭТТ менее 2 см) [142] с очень незначительной задержкой и небольшим перепадом давления. Однако с увеличением нагрузки эффективность такой колонки резко снижается. Вследствие этого такие колонки имеют лишь ограниченное применение они наиболее пригодны для микроаналитической перегонки. Их главный недостаток состоит в том, что при работе в оптимальных условиях, т. е. при минимальной пропускной способности, они чрезвычайно чувствительны к колебаниям температуры изолирующей рубашки. Поэтому даже при очень хорошей термоизоляции (вакуумированная рубашка с внешним компенсационным обогревом) работать с такой колонкой затруднительно. [c.237]

В теории А. Дж. П. Мартина хроматографическая колонка мысленно разбивается на ряд последовательных участков — тарелок , подобно тому, как это делается в теории дистилляционных колонок. Считается, что хроматографируемый газ проходит каждую тарелку прерывными порциями, переносимыми газом-носителем, причем за каждую порцию газа-носителя между твердой фазой — адсорбентом — и газовой фазой устанавливается равновесие для всех компонентов разделяемой смеси. Каждая новая порция газа-носи-теля, подаваемая на первую тарелку, приводит к распределению компонентов газа между газообразной и твердой фазами, в результате чего часть компонентов газа переходит на вторую тарелку, на которой также устанавливается равновесное распределение газа между газообразной и твердой фазами. С каждой новой порцией газа-носителя концентрация компонентов исследуемого газа на первых тарелках будет уменьшаться, а на следующих возрастать. В результате такого передвижения и перераспределения каждый компонент анализируемого газа окажется на нескольких тарелках, причем на одних из них — средних — компонент будет находиться при максимальной концентрации, на других при меньших. Произойдет размывание компонента по нескольким тарелкам, вследствие чего максимальная концентрация окажется ниже исходной концентрации анализируемого газа. [c.141]

Взятые для исследования вещества дополнительно очищали на дистилляционном кубе и на высокоэф( >ективной ректификационной колонке. Дистилляционную и ректификационную -очистки цроводили до постоянного значения коэффициентов рефракции и плотности очищаемых тетрахлоралканов. Конечные вещества характеризовались следующими константами [c.70]

Муравьиная кислота, 85-ная Колонка дистилляцион- [c.364]

Если в качестве неподвижной фазы взять мелкоизмельченный сорбент и наполнить им трубку (стеклянную или металлическую), а движение подвижной фазы (жидкости или газа) осуществлять за счет перепада давления на концах этой трубки, то последняя будет представлять собой хроматографическую колонку, называемую так по аналогии с ректификационной колонкой для дистилляционного разделения. Разделяемая смесь веществ вместе с потоком подвижной фазы поступает в хроматографическую колонку. При контакте, с поверхностью неподвижной фазы каждый из компонентов разделяемой смеси распределяется между подвижной и неподвижной фазами в соответствии с его свойствами, например адсорбируемо-стью или растворимостью. Вследствие непрерывного движения подвижной фазы лишь часть распределяющегося компонента успевает вступить во взаимодействие с неподвижной фазой. Другая же егО часть продвигается дальше в направлении потока и вступает всу взаимодействие с другим участком поверхности неподвижной фазы. Поэтому распределение вещества между подвижной и неподвижной фазами происходит на небольшом слое неподвижной фазы толькО при достаточно медленном движении подвижной фазы. Поглощенные неподвижной фазой компоненты смеси не участвуют в перемещении подвижной фазы до тех пор, пока они не десорбируются и не будут снова перенесены в подвижную фазу. Поэтому каждому из них для прохождения всего слоя неподвижной фазы в колонке потребуется большее время, чем для молекул подвижной фазы. Если молекулы разных компонентов разделяемой смеси обладают различной степенью сродства к неподвижной фазе (различной адсор-бируемостью или растворимостью), то время пребывания их в этой фазе, а следовательно, и средняя скорость передвижения по колонке различны. При достаточной длине колонки это различие может привести к полному разделению смеси на составляющие ее компоненты. [c.8]

Эти искажения особенно сильно проявляются при загрузке небольших количеств исследуемой смеси (до 100 г), что является обычным при аналитическом контроле в производственных условиях. Ввиду этого в последнее время все большее применение находят дистилляционные приборы (рис. 241) с загрузкой 200— 300 мл исследуемой пробы, снабженные небольшой насадочной ректификационной колонкой. Подобное устройство позволяет точно определять начальную температуру отгонки, работая в первый период при бесконечном флегмовом числе. Воспроизводимости результатов перегонки в вакууме можно добиться, дополнив описанный прибор точными регуляторами давления, производительности колонки и флегмового числа (см. главу 8.3). Для осуш ествления полной отгонки исследуемой пробы применяют добавку веш,ества-вытеснителя с температурой кпнения примерно на 50° выше конечной температуры дистилляции. В этом случае после окончания дистилляции в приборе остается только вытеснитель [8]. [c.363]

Установки для ректификации, описанные ниже, могут быть собраны из отдельных стандартизованных деталей таким же образом, как и дистилляционные приборы. При этом можно без особого труда собрать даже сложные установки непрерывного действия с двумя колонками [10, 11], снабженные различными приспособлениями (см. рис. 144 и 170). Комбинируя 32 стандартные детали, составляющие разработанные автором нормали дестинорм , можно создавать не только многочисленные дистилляционные установки для отгонки, определения [c.366]

Очень хорошо применять маленькую дистилляционную колонку или колбу Клайзена с дефлегматором Нойса , как показано на рис. 172. [c.440]

Совершенно безводный аллиловый спирт можно получить следующим образом к спирту добавляют четыреххлористый углерод в количестве V4 объема спирта и перегоняют полученную смесь из круглодонной колбы, снабженной хорошей (длиной около 80 см) дистилляционной колонкой. Вначале отгоняется смесь четыреххлористого углерода, ал-. лилового спирта и воды. Эту фракцию сушат над безводным карбонатом калия, снова сливают в колбу и снова отгоняют азеотропную смесь. Операцию повторяют до тех пор, пока вода не перестанет отгоняться. Тогда перегоняют всю жидкость через колонку, собирая три фракции с температурой кипения до 90°—фракция I с температурой кипения 90—95°— фракция II и с температурой кипения 95—97°—фракция Ifl. Последняя фракция содержит чистый аллиловый спирт. После сушки и перегонки фракции I и II получают дополнительное количество безводного аллилового спирта. .. [c.713]

Сказанное относится как к выбору материалов аппаратуры, применяемой в производстве, из которой нежелательные примеси не должны попадать в сырье, шихту и люминофор, так и к воздуху, подаваемому в рабочее помещение системой приточно-вытяжной вентиляции. Воздух следует тщательно очищать от пылп. Повышенные требования предъявляются к воде, на которой готовят растворы и шихту и которую используют для промывки готового люминофора. Воду следует специально очищать либо на ионообменных колонках, либо на дистилляционных установках. (Допустимое содержание примесей тяжелых металлов в воде — не более 10"7—10"8%). [c.58]

Аппарат для перегонки с целью проведения микроопределений. Дистилляционная колонка с полной конденсацией, обеспечивающая отбор нужных фракций, снабжена серебряной вакуумной рубашкой. Насадочная секция колонки имеет размеры 1 Х20см, насадка — одновитковые стеклянные спиральки. [c.171]

В объемистой колбе, снабженной обратным холодильником, осушительной трубкой и ОТВОДО.М газа в вытяжной шкаф, к 400 г кристаллического Br N приливают в течение 1 ч при размешивании и наружном охлаждении до —20 °С 300 г жидкого SO3. Вместо этого можно отгонять в колбу SO3 из олеума. Во вре.мя реакции смесь разжижается и происходит выделение сернистого газа и брома. По окончании реакции сначала при обычном давлении отгоняют SO2 и Вг2, а потом подвергают смесь S02(N 0)2 и S20s(N 0)2 фракционной вакуумной перегонке на колонке. Нагревают дистилляционную колбу примерно до 80 "С при 12 мм рт. ст. При этом сначала улетучивается главная масса оставшегося брома, а при 30—45°С перегоняется жидкость, которую конденсируют в приемнике, охлаждаемом до 0°С. Повторной фракционной перегонкой этого дистиллата на соответствующей колонке при 40—41 "С и 10 мм рт. ст. получают 120 г S02(N 0)i в Виде почти бесцветной жидкости. [c.533]

После этого прибор перестраивают следующим образом. Охлаждающую баню заменяют на масляную баню, иа место газоотводной трубки ставят газоподводящую трубку, опущенную в реакционную смесь для подачи газообразного С1СЫ из другой колбы. Олеумную колбу вместе с нисходящим холодильником удаляют и на освободившееся горло колбы устанавливают дистилляционную колонку высотой около 40 см (рис. 209), к которой присоединен холодильник и приемник с осушающей трубкой. [c.537]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология