Теллур растворов

Окисление металлического теллура раствором хлорноватой кислоты [2—6] [c.173]

Ход определения. Смесь окислов, в которой содержится не более 0,25 г селена или теллура, растворяют в 100 мл холодной концентрированной соляной кислоты. При непрерывном перемешивании и следя за тем, чтобы температура З1е поднималась выше 30° С, в раствор вводят 50 мл холодной концентрированной соляной кислоты, насыш енной сернистым газом при обыкновенной температуре , и оставляют раствор стоять до полного выделения красного селена. Осадок отфильтровывают через взвешенный тигель Гуча, промывают сначала холодной концентрированной соляной кислотой, затем водой до исчезновения реакции на хлор, а под конец — спиртом и эфиром Сушат красный селен сначала 3—4 н при 30—40° С для удаления эфира, а затем 2 ч при 120—130° С. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде 8е. [c.390]

Ход анализа. После облучения, протравливания иоверхности образца НС1 и добавления носителей навеску теллура растворяют при [c.473]

В первых конструкциях теллуровых ламп использовались медные катоды в форме чашечки, в которых был расплавлен металлический теллур. Поскольку медь имеет ряд интенсивных резонансных линий в области расположения линий теллура, растворы, содержащие медь, давали для линии теллура сильный сигнал абсорбции. Так, например, при анализе 5% раствора меди (свободного от теллура) был получен такой же сигнал абсорбции, как для раствора, содержащего 17,5 мкг/мл Те. При использовании ламп с никелевым вспомогательным катодом вместо медного помехи при определении теллура отсутствовали. [c.138]

Селен и теллур растворяются в перекиси водорода, а также-в крепких растворах едких щелочей [c.499]

Ход определения. В 200 мл анализируемого раствора должно быть 0,1—0,2 г теллура. Раствор подкисляют серной кислотой до 1,8—3,6 н. ее концентрации и приливают в небольшом избытке титрованный раствор бихромата. Дают постоять 45— 60 мин, затем приливают 25 мл 9 н. серной кислоты, 15—20 мл [c.980]

Двуокись теллура. Растворяют 0,1 г двуокиси теллура в 100 мл [c.237]

Стандартный раствор теллура. Растворяют 50 мг теллура при умеренном нагревании на водяной бане в 10 мл соляной кислоты с добавлением 5—7 капель азотной, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки водой. К.Юмл этого раствора приливают 2—3 мл серной кислоты (1 1) и осторожно упаривают до начала дымления стенки стакана смывают водой и повторяют упаривание до белого дыма. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой 1 мл этого раствора содержит 100 мкг теллура. Для приготовления шкалы эталонов при использовании бутилродамина С в день употребления стандартный раствор теллура разбавляют в 100 раз 11 н. серной кислотой. [c.240]

Раствор теллура. Растворяют 1 г металлического теллура в азотной кислоте и упаривают на водяной бане до состояния влажных солей. После охлаждения добавляют 20 мл концентрированной НС1, переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки 1 мл раствора соответствует 1 мг теллура. [c.101]

Стандартные растворы теллура раствор А, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением навески элементарного теллура в смеси азотной и соляной кислот. Добавляют 10 мл серной кислоты (1 1), упаривают до начала интенсивного дымления серной кислоты, обмывают стенки стакана водой и вновь доводят раствор до дымления. Повторяют эту операцию еще раз. Переводят раствор в мерную колбу и доводят до метки водой раствор Б, содержащий [c.190]

При определении золота в горных породах после прокаливания навески и обработки ее царской водкой отфильтровывают нерастворимый остаток, удаляют большую часть азотной кислоты и, восстанавливая золото в солянокислом растворе гидразином и хлористым оловом до элементарного состояния, осаждают его на коллекторе — теллуре растворяют осадок в смеси соляной и азотной кислот и выполняют определение. [c.203]

После разложения навески руды и выделения теллура общепринятым способом выделенный на коллекторе теллур растворяли в соляной кислоте и доводили ее концентрацию до 5—7%-ной. Из полученного раствора брали 2 мл, добавляли 0,4 м.г 0,5%-ного раствора родамина С (в соляной кислоте 1 4), после перемешивания приливали 3 мл смеси бензола с эфиром (2 1) и взбалтывали 1 мин. После разделения слоев, обычно минут через десять, флуоресценцию сравнивали со шкалой эталонных растворов теллура, приготовленных аналогичным образом. [c.364]

Теллур очищают как химическими, так и физическими методами. К химическим методам нужно отнести фракционированное восстановление и переосаждение двуокиси теллура. Фракционированное восстановление применяют для отделения селена. Оно основано на различии окислительно-восстановительных потенциалов четырехвалентных теллура и селена. В 28-процентном растворе соляной кислоты селен восстанавливается хорошо. В то же время теллур не восстанавливается, но после разбавления раствора из него люжет быть выделен и теллур. От примесей тяжелых металлов теллур отделяют благодаря его амфотерности. Двуокись теллура растворяют в щелочи, отделяют нерастворимые гидроокиси металлов, а затем выделяют из раствора двуокись теллура. Для отделения примесей различных металлов к мышьяка двуокись обрабатывают азотной кислотой. При этом образуются растворимые нитраты металлов, тогда как двуокись теллура в азотной кислоте растворяется плохо. [c.202]

Качественные реакции на Зе и Те. Очень небольшие количества 5е и Те смачивают 10 каплями конц. Нг804 и осторожно нагревают. В пробирке с селеном появляется зеленое окрашивание теллур растворяется в конц. Н2504, давая красное окрашивание. При разбавлении полученных растворов водой снова выпадают красный селен и черный теллур. [c.527]

По второму методу теллур сначала переводят в двуокись теллура. Для этого 90 г теллура растворяют в 200 мл концентрированной азотной кислоты —1,4) при нагревании до 60—80 С. Горячий раствор фильтруют через пористый стеклянный фильтр н выпаривают фильтрат досуха. Остаток, представляющий собой основной клтрат теллура, прокаливают в фарфоровом тигле в тигельной печи, доводя массу до плавления. Полученную двуокись теллура растирают в порошок и растворяют в концентрированной соляной кислоте. Через раствор пропускают поток двуокиси серы. В этих условиях сопутствующий теллуру селен выделяется в виде красного осадка, в то вреМя как теллур остается в растворе. Отфильтровывают осадок селена, фильтрат разбавляют таким количеством горячей воды (для гидролиза теллуристой кислоты), чтобы образовалась белая муть, и затем пропускают двуокись серы до выпадения теллура в виде черного аморфного осадка. Последний отфильтровывают, промь(вают водой до удаления соляной кислоты и высушивают, как описано выше, при нагреванни до 100 °С. [c.167]

Теллур. Растворяется в азотной кислоте с образованием растворимой теллуристой кислоты НгТеОз. Растворим в царской водке , в концентрированной серной кислоте, в растворах NaOH и K N. [c.345]

Селен окисля ется до селеновой кислоты мышьяк д<) мышьяковой, молибден до трехокиси молибдена, вольфрам до трех-окиси вольфрама, хром до хромовой кислоты. Кристаллический теллур растворяется в 607о-ной Н2О2 с трудом, аморфный и коллоидальный легко — с образованием теллуровой кислоты, [c.66]

По окончании растворения, когда в осадке не остается белых частиц двуокиси теллура, раствор охлаждают, фильтруют и нейтрализуют азотной кислотой при перемешивании до pH 6, При этом осаждается гидратированная двуокись теллура в виде белого хлопьевидного осадка. Двуокись теллура отфильтровывают, отжимают на фильтре и переносят в колбу емкостью 3 л. Туда же заливают 300 мл 30%-ной перекиси водорода, реакционную смесь подогревают до начала кнпения и колбу переносят с нагревателя на лист асбеста. [c.175]

ТеЗе, находящиеся в равновесии с димерными молекулами селена и теллура [50]. Теллур растворяется в растворах селенида и полиселенидов натрия, а селен — в растворах полителлуридов. При этом образуются соединения типов ЫагТеЗе, ЫагТеЗез [51 ]. [c.113]

Как правило, теллуриды разлагаются легче селенидов. В избытке РеС1з теллур растворяется, а селен большей частью остается (вместе с серой) [c.127]

Предварительно очищенный продукт растворяют в концентрированно соляной кислоте с добавлением некоторого количества азотной кислоты. Затем избыток азотной кислоты разрушают продолжительным нагреванием и разбавляют полученный раствор таким количеством воды, чтобы при этом не произошел гидролиз с выделением TeOj. Раствор отфильтровывают от случайных примесей и затем восстанавливают свежеперегнанным раствором гидроксида гидразония. Выделившийся теллур промывают водой, затем спиртом и высушивают в вакуумном эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Полученный таким путем тонкодисперсный металл растворяют при 70 °С в 40%-ном растворе азотной кислоты (d 1,25). Раствор не следует нагревать выше указанной температуры, иначе выпадет значительное количество труднорастворимого ТеОг. При упаривании раствора выделяется основной нитрат Те20з(0Н)К0з в виде крупных, хорошо образованных кристаллов. Соль еще раз перекрнсталлизовывают из азотной кислоты указанной выше концентрации и прокаливают в фарфоровом тигле в электрической печи до TeOj. Диоксид теллура растворяют в 24%-ном рас- [c.466]

Раствор теллура Растворяют 100 мг металлического теллура в 1—2 мл концентрированной HNO3 и выпаривают досуха добавляют 1 мл концентрированной НС1 и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 10 мл концентрированной НС1 и разбавляют водой до I л. [c.64]

Чистый теллур растворяют в смеси азотной и соляной кислот. Конечный раствор содержит небольшие количества азотной кислоты, которая не мешает при определении хлоридом двухвалентного олова или йод-теллуритным методом, но мешает при определении с использованием гипофосфористой кислоты в связи с работой при высокой температуре. [c.368]

Стандартный раствор теллура. 0,1 г очищенного теллура растворяют в 5 мл HNO3 (уд. в. 1,4). Раствор выпаривают досуха. К остатку приливают 2 мл 40%-ного КОН и количественно, обмывая дистиллятом, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 мл концентрированной НС1, объем доводят водой до метки. Полученный раствор содержит 1 мг 1е/мл и является примерно VN по НС1. Раствор, содержащий 1 мкг Те/жл, готовят разбавлением исходного в день употребления. [c.427]

Электролиз ведут в течение 10 час., после чего вынимают катод и раствор отфильтровывают через стеклянный фильтр № 2. Катод и осадок на фильтре 2 раза промывают водой. Теллур растворяют в 10 мл HNO3, раствор упаривают досуха и сухой остаток растворяют в 10 мл фона, устанавливают pH 9—9,5 добавлением NH4OH и доводят до метки. Часть раствора наливают в электролизер, добавляют несколько крупинок сульфита натрия и получают полярограмму. Содержание теллура определяют методом добавок. [c.453]

Очистка теллура. Осадок элементарного теллура растворяют при нагревании в разбавленной HNO3 (1 3). Раствор фильтруют, фильтрат собирают в стакан и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 3%-ной НС1. К раствору добавляют 20 мг Se (в виде НгЗеОз), по 3 мг Аи, Си и Sb (в виде HAu U, СиСЬ и Sb ls) и 10 мл 10%-ного раствора KJ. Раствор кипятят, образовавшийся осадок элементарного селеиа и золота отфильтровывают и отбрасывают. К фильтрату добавляют концентрированную НС1 до 2,7 N и осаждают элементарный теллур солянокислым гидразином при кипячении. Осадок фильтруют на разборном фильтре через взвешенный фильтр с синей лентой, промывают 2—3 N НС1, затем горячей водой, спиртом и эфиром. Полученный осадок высушивают при 105° С взвешивают для определения химического выхода и измеряют активность. [c.467]

Определение средних количеств Se и Те (от 0,01% до нескольких процентов) чаще всего проводят объемными и полярографическими методами. Хорошие результаты дает метод определения Se, основанный на взаимодействии НаЗеОз с NasSaOg с последующим титрованием избытка ЫагЗгОз йодом, и метод определения Те, основанный на взаимодействии НаТеОз с KJ с последующим титрованием элементарного йода. Чувствительность метода — до 0,01% Зе или Те. Ошибка при содержаниях Зе и Те от 0,05 до 0,5% равна 10% (отн.), при больших содержаниях 2—5% (отн.). Пробу разлагают, тем или иным образом выделяют элементарные селен и теллур, растворяют их вновь (5—6 капель HNO3 4- 10 мл НС1) полученный раствор разбавляют водой и кипятят, прибавив мочевину, для разрушения остатков азотной кислоты. Охлаждают до комнатной температуры. К рас- [c.521]

Реакции перекиси водорода с остальными членами семейства халькогенов привлекли к себе меньшее внимание. Селениты легко окисляются перекисью водорода до селенатов [194], хотя реакция с селенистой кислотой H.,SeO.,, по имеющимся пянным, протекает медленно. Элементарный селен медленно окисляется до ДВУОКИСИ селена [195], но может превращаться также в селеновую кислоту H2Se04. Селенистый водород быстро реагирует с перекисью. Элементарный теллур растворяется в достаточно коицентрирова1шой перекиси водорода с образованием теллуровой кислоты Н ТеО [195]. Эта реакция наблюдается также при пропускании электрического тока через теллуровые электроды в растворе перекиси водорода, причем можно доказать, что промежуточным продуктом является теллуристый водород [196]. В общем при действии перекиси водорода получаются теллураты, хотя в подходящих условиях возможно образование и теллуровой кислоты [197]. Сообщается, что двуокись теллура не растворима в перекиси водорода [67], откуда можно вывести заключение, что окисление до теллуровой кислоты, соответствующей ТеО.,, не протекает через ТеО,, так как последняя в связи с нерастворимостью, вероятно, не могла бы реагировать дальше. Сообщается [198], что элементарный полоний растворяется в подкисленной перекиси водорода. [c.335]

В работе 15] описан химико-спектральный метод определения 22 элементов-примесей в чистом теллуре. Для концентрирования примесей навеску 2 г теллура растворяют в 30 мл 40%-ной азотной кислоты. Затем основную массу металла отделяют в виде теллуровой кислоты. Раствор после отделения осадка выпаривают досуха. Остаток прокаливают, взвешивают, помещают по 50 мг в угольные электроды и подвергают спектральному анализу в дуге переменного тока 12 а. Чувствительность определения 10- — 10 %. Коэффициент вариации для разных элементов колеблется от 15 до 30%. Примером отделения основы в виде хлорида может служить метод концентрирования примесей в алюминии, заклю- [c.170]

Получение иода-131 без носителя окислительно-восстановительным методом [2] осуществлялось по следующей схеме. Металлический теллур растворяли при нагревании в смеси СгОз и H2SO4, при этом радиоиод окислялся до иодат-иона. После охлаждения в раствор вводили избыток щавелевой кислоты, и иод-131 отгоняли в щелочной приемник. [c.179]

Для отделения полония от теллура раствор осторожно выпаривают досуха на водяной бане в небольшом кварцевом стакане и полученный сухой остаток растворяют в 2—3 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор переносят в центрифужную пробирку, разбавляют до 5 М по НС1 и пропускают через него ток SO2 в течение 10—15 мин. При этом теллур восстанавливается до элементарного и выпадает в осадок, а полоний в двухвалентном состоянии остается в растворе. Осадок центрифугируют. Раствор над осадком отбирают пипеткой в стандартные стеклянные чашечки и осторожно выпаривают под лампой при температуре 60—70° С. Ча-шечи выносят из бокса. [c.361]

Гравнметрпческпн метод определения теллура путем восстановления сернистым газом в кислых растворах известен давно. В качестве восстановителей используют также Sn la и гидразин. Осаждение теллура (IV) обычно ведут в растворах с концентрацией НС1 1,5—5 М, при этом селен (IV) также восстанавливается. В среде концентрированной НС1 восстанавливается только селен (IV), теллур переходит в фильтрат и может быть осажден после разбавления раствора. Для коагуляции осадка теллура раствор кипятят. Мелкодисперсные частицы теллура могут окисляться, что является источником ошибок. Чтобы избежать окисления теллура, осадок промывают для освобождения от хлоридов, затем промывают этанолом или изопронанолом и сушат при 90 °С. Этот метод подробно обсужден в обзоре [4]. [c.211]

Способ выполнения. В микропробирке. К капле испытуемого раствора (теллур в виде КгТе04) в микропробирке прибавляют каплю раствора сульфатов меди и марганца (II) и каплю гипобромита натрия в то же время приготовляют раствор для слепого опыта. Содержимое обеих пробирок доводят до кипения. В присутствии теллура раствор бесцветный или слегка желтова-1ый при Слепом опыте появляется фиолетовое окрашивание. [c.66]

Недостатком указанного метода является необходимость двукратной или трехкратной очистки двуокиси теллура для доведения до квалификации ч. , заключающейся в следующем двуокись теллура растворяют в едком кали полученный раствор теллурита калия отфильтровывают на воронке Бюхнера, а в раствор приливают соляную кислоту вьшав- [c.321]

Тепельман (Topelmann) находит анализ твердых электродов не чувствительным (присутствие теллура доказать уже невозможно). Он ноль-зуется поэтому угольными электродами, помещая в нижний из них раствор, который изготовляется обогащением теллуром раствора подлежащей анализу пробы висмута. Можно при этом пользоваться только линией теллура 2385,8, так как линия 2383,3 совпадает с одной из угольных линий. Предел чувствительности лежит при 5f теллура в 1 — 10 г висмута, как исходного материала, т. е., следовательно, при концентрации около Ю вес.- Чо около 5.10 ат.- о- [c.129]

К охлажденному остатку осторожно добавляют 10 мл дистиллированной воды и 10 мл хлористоводородной кислоты (пл. 1,19), нагревают для растворения сульфатов, отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают его горячей хлористоводородной кислотой, разбавленной (1 20). Фильтрат нагревают до кипения, добавляют бумажную массу и осаждают селен и теллур раствором хлорида олова (И). Сначала приливают раствор ЗпСЬ до обесцвечивания раствора (восстановление железа), а затем избыток его 2—3 мл. Раствор кипятят в течение 3—5 мин для коагуляции осадка селена и теллура. Оставляют на холоду в течение 5 мин, после чего осадок селена и теллура отфильтровывают через неплотный бумажный фильтр и промывают горячей хлористоводородной кислотой, разбавленной (1 20). [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология