Детекторы по теплоте адсорбции

Рис. 7.12. Детектор по теплоте адсорбции.

Рис. 7.13. Изоляция детектора по теплоте адсорбции.

Рис. 7.15. Ионообменная хроматограмма аминокислот, полученная с детектором по теплоте адсорбции.

Е. Детектор по теплоте адсорбции [c.87]

Детектор по теплоте адсорбции [8, 9] широко применяется в жидкостной хроматографии. Это универсальный детектор, тем не менее он имеет ряд серьезных недостатков, что ограничивает его использование. Принцип его работы заключается в следующем при адсорбции вещества на поверхности температура повышается, при десорбции — понижается. [c.87]

Рис. 3.9. Кювета детектора по теплоте адсорбции [8].

Рис. 3.10. Сигнал на выходе из детектора по теплоте адсорбции.

Детекторы по теплоте адсорбции регистрируют небольшие изменения энергии, выделяемой в виде тепла, при адсорбции пробы на подходящей поверхности. Б наиболее чувствительных детекторах применяют темпера- [c.143]

Детектор по теплоте адсорбции, С 10-1 2-10 5.10-3 10-8 г/с Сильная 9 [c.188]

Как показано на рис. 3.10, из-за адсорбции — десорбции получаемый сигнал имеет форму несимметричной 5-образной кривой. Поэтому детектор по теплоте адсорбции используется в основном для качественного детектирования вещества в поисковых работах. Неразрешенные широкие пики трудно обрабатывать из-за их двойственного характера. Для этого детектора высота пика есть функция концентрации, но так как возможны загрязнение и дезактивация насадки ячейки, калибровка не постоянна. [c.88]

Типичное устройство ячейки показано на рис. 7.12. Элюент, содержащий растворенные вещества, покидает колонку и протекает сначала через сравнительную ячейку, содержащую только термистор непосредственно аа этой ячейкой расположена чувствительная часть детектора, представляющая собой аналогичную ячейку, содержащую адсорбент. Термисторы включены в два плеча моста Уитстона, и при протекании элюента изменения в температуре ячейки или элюента в основном самокомпенсируются. С помощью детектора по теплоте адсорбции могут быть детектированы изменения температуры порядка 10 °С. Для различных адсорбентов и типов раствсменных веществ уровень чувствительности этого детектора различен, но, согласно литературным данным, можно достичь детектирования микрограммовых количеств растворенных веществ. [c.216]

Р и с. 7.14. Выходной сигнал детектора по теплоте адсорбции, а - концентраиия образца 6 - температура адсорбции в — температура десорбции г — суммарный сигнал на выходе из реальной ячейки -адиабатческий режим ----с потоком элюент. [c.218]

В настоящее время детекторы по теплоте адсорбции не вызывают особенного интереса из-за необычной формы получаемых пиков и трудностей термостатирования. Однако благодаря их универсальности и возможности использования в качестве селективных детектороЕ (при тщательном выборе адсорбентов для заполнения ячейки) они будут широко использоваться, если удастся разработать промышленные модели "адиабатического" варианта. [c.219]

Преимуществом УФ-детекторов является высокий отклик на большинство представляющих интерес материалов. Многие органические соединения, представляющие практический интерес в биологии, медицине и в промышленном органическом синтезе, содержат ароматические группировки, поглошаюшие в УФ-области. Хотя УФ-детекторы не являются универсальными по отклику, они очень селективны по отношению ко многим важным веществам. Кроме того, поскольку многие элюенты не поглощают в УФ-области (по крайней мере, в значительно широком диапазоне), УФ-детекторы отличаются высокой чувствительностью в хроматографии с градиентным элюированием например, могут быть эффективно использованы градиенты с пентаном, метиленхлоридом и ааетонитрилом. УФ-спектры практически не зависят от температуры, образцы в детекторе не разрушаются, а при сканировании по всему диапазону длин волн часто становится возможной идентификация элюируемых пиков по спектру. Таким образом, УФ-цетектор имеет существенные преимущества перец рефрактометром и детектором по теплоте адсорбции. Кроме того, сконструированы и эффективно используются /21/ детекторы с малым мертвым объемом ячеек ( < 10 мкл) и короткими коммуникациями, соединяющими детектор с колонкой. [c.220]

Кроме того, детектор по теплоте адсорбции из-за саморазо-грева термисторов чувствителен к скорости потока. В органических растворителях этот эффект достигает 2-10 °С/мин. Таким образом, постепенное изменение в скорости может приводить к дрейфу, а пульсация поршневых насосов при отсутствии хорошего демпфирования вызывает постоянные шумы. Градиентную подачу растворителя можно использовать только при низкой чувствительности детектирования, иначе базовая линия дрейфует из-за изменений температуры, связанных с изменением подвижной фазы. [c.89]

Оборудование и методика эксперимента, необходимые для высокоразрешимой ЖХ с градиентной подачей растворителя, относительно сложны, и это в значительной степени препятствует широкому распространению данного метода. После разделения с градиентной подачей растворителя колонку необходимо регенерировать, вымыть из нее последнюю порцию градиента растворителя. При градиентной подаче растворителя чувствительность детектирования достигает максимума для пиков, вымываемых последними, но данная методика исключает возможность использования рефрактометрического детектора или детектора по теплоте адсорбции. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология