Анализ хроматографический галогенсодержащих соединений

Регулируемая селективность масс-спектрометра как хроматографического детектора означает следующее параллельно с хроматограммой анализируемого образца по полному ионному току могут быть записаны одна или несколько хроматограмм по заранее выбранным значениям miz (так. называемые масс-фрагменто-граммы) . Следует подчеркнуть, что предел обнаружения в этом методе примерно в 100 раз меньше, чем по полному ионному току, что обусловлено снижением уровня шумов. Такой прием дает возможность даже в сложных смесях легко обнаруживать присутствие веществ, дающих в масс-спектрах сигналы с характеристичными массовыми числами, и широко применяется при анализе следов галогенсодержащих соединений в воздухе (на фоне относительно большого количества углеводородов), аминокислот в виде их летучих производных, метаболитов лекарственных препаратов и т. д. Для повышения чувствительности масс-фрагментограммы, как правило, записывают по массовым числам максимальных сигналов в спектрах анализируемых веществ. [c.201]

Образец должен растворяться в неподвижной фазе. Если растворимость образца очень мала, то проба слишком быстро пройдет через колонку без какого-либо разделения. Смесь кислорода и углекислого газа разделяется на многих колонках с адсорбентами, но дает обычно один общий хроматографический пик на выходе из колонки с насадкой из носителя, покрытого неподвижной жидкой фазой. Другой, хотя и менее показательный, пример - Очень быстрый выход многих органических соединений из колонок с галогенуглеводородны-ми неподвижными фазами, такими, как кепь Р и галоген-углеводородное масло. Эти фазы часто применяют в анализах коррозионно-активных веществ и галогенсодержащих соединений, но лишь в немногих других с 1учаях их применение дает удовлетворительные результаты. [c.87]

Газо-жидкостная хроматография также является распространенным и эффективным методом определения остаточных количеств пестицидов в воде (47, 79). Непрерывное усовершенствование аппаратуры и приемов подготовки проб для анализа позволяет проводить газо-хроматографическое определение пестицидов с большой чувствительностью и точностью. Широкое применение для определения галогенсодержащих соединений получил электронно-захватный детектор [80, 81]. При работе с этим детектором предъявляются повышенные требования к способам очпстки экстрактов, к чистоте используемых химических реактивов, посуды [82, 83]. Было отмечено, что посторонние пики реже появляются на хроматограммах при извлечении пестицидов из водных проб прямым экстракционным способом [84] по сравнению с угольноадсорбционным способом извлечения [85—88]. [c.227]

Для анализа основных загрязнений методом КГХ могут быть использованы самые различные хроматографическое оборудование и колонки. В работе [27] описано несколько схем проведения анализа и имеются ссылки на работы, где эти схемы рассмотрены более подробно. Детекторы, предназначенные для реализации методов 601 и 602, могут быть соединены последовательно, поскольку фотоионизационный детектор не является деструктивным. Поток из ФИД может быть направлен в детектор по электропроводности для последующего определения галогенсодержащих углеводородов. Для успешной работы этих детекторов необходимо использовать нестандартное соединение. На рис. 8-31 представлены типичные хроматограммы, полученные с продувкой и улавливанием и с использованием последовательно соединенных детекторов. При замене насадочной колонки на кварцевую УСОТ-колонку (30 м х 0,53 мм, НФ ВВ-624) существенно улучшается разделение большинства компонентов и сокращается продолжительность анализа. [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология