Галогенсодержащие соединения анализ

Методы элементного анализа полимеров, как и других органических веществ, основаны на предварительном разложении их в атмосфере кислорода, аммиака, диоксида углерода или инертных газов до стабильных конечных продуктов, пригодных для дальнейшего химического или физико-химического анализа. Чаще других при анализе высокомолекулярных соединений проводят сжигание в атмосфере чистого кислорода. В результате сгорания сополимеров, состоящих только из атомов углерода, водорода и кислорода, образуются СО2 и Н2О. При наличии в составе сополимера атома азота в продуктах сгорания присутствуют оксиды азота, при наличии атома серы - оксиды серы и т.д. при сжигании в атмосфере кислорода галогенсодержащих соединений образуются соответствующие галогенид-ионы. [c.37]

Г азы, выходящие из поглотителя, перед ячейкой для титрования проходят через брызгоуловитель. Водородные соединения галогенов растворяются в жидкости, заполняющей ячейку для титрования. Затем проводится автоматическое кулонометрическое титрование. Для анализа используется реакция образования галогенсодержащего соединения серебра при взаимодействии иона серебра с ионом галогена. [c.52]

Этот модуль предназначен для анализа галогенсодержащих соединений в твердых пробах и жидкостях с большим молекулярным весом, имеющих температуру кипения выше 45 °С. Они вносятся в печь потоком аргона и сжигаются в кислороде. [c.51]

Несмотря на отмеченные недостатки термоионного детектора, заключающиеся в резкой зависимости чувствительности от многих параметров, этот детектор получил довольно широкое распространение, главным образом потому, что он обладает высокой чувствительностью к фосфорорганическим веществам. Поэтому наибольшее применение он нашел в анализе пестицидов, инсектицидов и других биологически активных веществ. Для определения других классов элементорганических соединений ДТИ использовался в меньшей степени, но в литературе имеется немало примеров его применения, в основном, как селективного детектора на азот- и галогенсодержащие соединения. В настоящее время различными техническими средствами достигнута необходимая стабильность работы ДТИ, что способствует его широкому использованию. [c.70]

Идентификация отдельных групп соединений возможна с помощью специальных детекторов, имеющих повышенную чувствительность к данным соединениям. Так, кулонометрический детектор, действие которого основано на титровании продуктов сгорания элюата электролитическим бромом, может использоваться для анализа серосодержащих соединений. Электронозахватный детектор имеет высокую чувствительность к фосфор- и галогенсодержащим соединениям, обладающим большим сродством к электрону. [c.124]

ДЭЗ может быть применен для количественного определения токсичных соединений в воздухе, для определения остатков пестицидов, гербицидов, инсектицидов и некоторых других соединений в биологических жидкостях, пищевых продуктах и других объектах в биологии — для анализа аминов, токсичных соединений, гормонов, канцерогенных веществ и метаболитов для определения летучих галогенсодержащих соединений в различных пробах с чрезвычайно высокой чувствительностью для анализа металлоорганических и неорганических соединений. ДЭЗ применяют 176 [c.176]

Детальный обзор, посвященный изучению ряда гидратированных органических кристаллических структур методами рентгеноструктурного анализа и дифракции нейтронов, выполнен Кларком [21 ]. Приведенные в этом обзоре таблицы содержат данные для гидратированных пептидов, галогенсодержащих соединений, алкалоидов, органических кислот, солей, производных аминокислот и металлорганических соединений. Кристаллографические характеристики включают тип решетки, симметрию, пространственную группу и ее номер, параметры ячейки, число независимых молекул в элементарной ячейке, вычисленные и измеренные значения плотности. [c.512]

АНАЛИЗ ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИИ 275 [c.275]

АНАЛИЗ ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИИ [c.275]

Анализ галогенсодержащих соединений [c.243]

Сущность метода. Метод основан на селективной чувствительности детектора электронного захвата к галогенсодержащим соединениям, получаемых при бромировании исследуемых соединений. Продукты бромирования извлекают из реакционной смеси органическим растворителем, с анализом их методом ГЖХ. Чувствительность определения 0,0005 мкг в детектируемом объеме, что соответствует концентрации 0,02—0,002 мг/м при объеме пробы воздуха 10 и 100 л. Аппаратура, реактивы и материалы. [c.168]

Количество химических соединений, которые образуют галогены в различных состояниях окисления, значительно превышает число соединений благородных газов или водорода (хотя общее число водородсодержащих соединений, -конечно, намного больше). По этой причине анализ на галогены обычно значительно сложнее, чем анализ на благородные газы и водород. Задача несколько облегчается тем, что галогены в высшей степени восстановления (галогенид-ионы) относительно легко получить из большинства галогенсодержащих соединений. Поэтому прежде всего обрабатывают соединение, в котором предположительно имеются галогены, каким-либо эффективным восстановителем. Для качественного анализа с этой целью иногда применяют металлический натрий. При подходящих условиях любой галоген, содержащийся в образце, будет восстановлен до состояния окисления — 1, т. е. превратится в галогенид-ионы. [c.397]

Выяснилось, что температура катализатора в диапазоне 140— 250° С не является критической и не влияет на значения коэффициентов разделения при быстром прохождении пробы через 25 10 г катализатора. При анализе альдегидов, меркаптанов и галогенсодержащих соединений наблюдался некоторый гидрогенолиз этих соединений до углеводородов. По всей видимости, в этих случаях невозможно получать количественные результаты, но идентификацию можно проводить, так как для нее достаточны и качественные результаты. В анализах соединений других типов при этих условиях происходило полное насыщение кратных связей и в то же время сохранялись функциональные группы. [c.131]

Применение. Реагент Карла Фишера можно применять для определения воды в многочисленных веществах [16]. Техника выполнения анализа заметно отличается в зависимости от растворимости материала, состояния воды в анализируемом веществе и агрегатного состояния вещества. Если образец можно полностью растворить в метаноле, то возможно быстрое прямое титрование. Этот метод применяли для определения воды во многих органических кислотах, спиртах, простых и сложных эфирах, ангидридах и галогенсодержащих соединениях. Прямое титрование пригодно также для анализа гидратированных солей большинства [c.220]

Регулируемая селективность масс-спектрометра как хроматографического детектора означает следующее параллельно с хроматограммой анализируемого образца по полному ионному току могут быть записаны одна или несколько хроматограмм по заранее выбранным значениям miz (так. называемые масс-фрагменто-граммы) . Следует подчеркнуть, что предел обнаружения в этом методе примерно в 100 раз меньше, чем по полному ионному току, что обусловлено снижением уровня шумов. Такой прием дает возможность даже в сложных смесях легко обнаруживать присутствие веществ, дающих в масс-спектрах сигналы с характеристичными массовыми числами, и широко применяется при анализе следов галогенсодержащих соединений в воздухе (на фоне относительно большого количества углеводородов), аминокислот в виде их летучих производных, метаболитов лекарственных препаратов и т. д. Для повышения чувствительности масс-фрагментограммы, как правило, записывают по массовым числам максимальных сигналов в спектрах анализируемых веществ. [c.201]

При определенных условиях ДТИ становится чувствительным и к галогенсодержащим соединениям, причем чувствительность детектора к ним примерно в 100—600 раз ниже, чем,к соединениям, содержащим фосфор, однако все же на порядок выше чувствительности ДПИ. Поверхностно-ионизационный детектор применяли также для высокочувствительного анализа хлоридов металлов. Чу вствительность детектора (например, для 51Си и ЗпСи —Ы0 ° г/с) на четыре порядка выше чувствительности ДТП к этим же соединениям. С помощью такого детектора можно определять неорганические хлориды на уровне 10 %. [c.183]

Как видно из табл. 8, гармонизированы нормативы 10 галогенсодержащих соединений скорректированы ПДК четырех веществ, из них три являются канцерогенами установлены вновь ОДУ пяти веществ и ПДК хлорциана. ПДК хлороформа снижен до 0,06 мг/л, ПДК четыреххлористого углерода — в три раза и ПДК хлоральгидрата — в 20 раз. Обращает на себя внимание отсутствие в зарубежных законодательных документах нормативов таких соединений, как МХ (5-гидрокси-4-(дихлорметил)-3-хлор-2(5//)-фуранон) — активного канцерогена и супермутагена, хлорпикрина (в прошлом боевое отравляющее вещество, нередко обнаруживаемое при химических анализах водопроводной воды в РФ) и ряда других достаточно распространенных галогенсодержащих соединений. [c.870]

Галогенсодержащие соединения, фтороуглево-дороды (качественный и количественный анализ) [c.39]

При анализе галогенсодержащих соединений следует учитывать возможность коррозии аппаратуры. Поэтому дозатор, детектор и другие части прибора изготовляют из некорродирующегося материала, часто из стекла. Необходимо также предотвратить взаимодействие хлора, хлороводорода или других разделяемых веществ с твердым носителем и нитью катарометра. [c.233]

Обычно скорость электронов, движущихся к аноду ионизационной камеры, составляет около 105 см/с. При уменьшении ускоряющего напряжения до 10—100 В скорость электронов снижается и молекулы некоторых соединений, обладающих достаточным сродством к электрону (например, галогенсодержащих соединений), захватывают такие медленные электроны, в результате чего образуются отрицательные молекулярные ионы. При этом ток ионизации, естественно, снижается и на хроматограмме появляется отрицательный пик. Детектор, принцип работы которого основан на захвате электронов, называется элзктронозахватным (-рис. 111,12). Такой детектор весьма удобен для качественного анализа вследствие высокой чувствительности его к соединениям, содержащим галогены, азот, свинец и некоторые другие элементы. Поэтому его рекомендуется использовать для идентификации некоторых классов соединений, а при необходимости количественных определений применять параллельно какой-либо другой детектор. На рис. 111,13 приведены хроматограммы, полученные при разделении смеси циклогексана " и галогенсодержащих веществ с использованием двух параллельных детекторов [19]. [c.176]

Как видно из табл. VIII, гармонизированы нормативы десяти галогенсодержащих соединений ПДК четырех веществ скорректированы, три из них — канцерогены, ОДУ пяти веществ и ПДК хлористого циана установлены вновь. До 0,06 мг/л снижена ПДК хлороформа, в 3 раза — четыреххлористого углерода и в 20 раз — хлоральгидрата. Обращает на себя внимание отсутствие в зарубежных законодательных документах нормативов таких соединений, как MX (5-гидрокси-4-(дихлор-метял)-3-хлор-2(5Я)-фуранон) — активного канцерогена и супермутагена, хлорпикрина (в прошлом боевое отравляющее вещество, нередко обнаруживаемое при химических анализах водопроводной воды в РФ) и ряда других достаточно распространенных ГСС. [c.20]

Особенно перспективным для экологической аналитической химии является использование комбинации ФИД и ЭЛКД. Последовательное соединение неразрушающего ФИД (см. выше) и детектора Холла рекомендуется ЕРА (Агентство по охране окружающей среды, США) для анализа летучих ароматических и галогенсодержащих соединений (табл. 1.3) в питьевой и поверхностной водах [7]. [c.38]

Для дифференцирования углеводородов от их хлорироизводных при анализе газовыделений из поливинилхлорида хорошие результаты обеспечивают сравнение двух хроматограмм одной и той же пробы, полученных на набивной колонке со скваланом, но с разными детекторами — пламенно-ионизационным и электронно-захватным. Последний очень чувствителен к галогенсодержащим соединениям и почти не реагирует на углеводороды. [c.106]

Добавление к навеске 3—5 мг воды способствует пидролити-чеокому расщеплению SiHaU, а сожжение в присутствии смеси окиси хрома с волокнисты,м асбестом и с небольшим количеством воды дает возможность устранить все помехи, встречающиеся при анализе соединений, которые склонны к образованию карбидов и SiHaU. Таким путем удается одновременно количественно определять углерод, водород, кремний и галоген в кремнийорганических галогенсодержащих соединениях. [c.98]

Юз -Ь5Г+6Н —>- ЗЬ + ЗНзО I2 + 2S2OI- —> 2F-fS40r Из уравнений видно, что превращение иодида в свободный иод сопровождается 6-кратным увеличением его содержания [16—18]. Наряду с очень удачным эффектом умножения, этот метод обладает еще и тем преимуществом, что бромид и хлорид не мешают определению, если их содержание не очень велико, так же как и нитрат, сульфат и аммоний. Метод широко применяют в органическом микроанализе галогенсодержащих соединений и в анализе [c.387]

Образец должен растворяться в неподвижной фазе. Если растворимость образца очень мала, то проба слишком быстро пройдет через колонку без какого-либо разделения. Смесь кислорода и углекислого газа разделяется на многих колонках с адсорбентами, но дает обычно один общий хроматографический пик на выходе из колонки с насадкой из носителя, покрытого неподвижной жидкой фазой. Другой, хотя и менее показательный, пример - Очень быстрый выход многих органических соединений из колонок с галогенуглеводородны-ми неподвижными фазами, такими, как кепь Р и галоген-углеводородное масло. Эти фазы часто применяют в анализах коррозионно-активных веществ и галогенсодержащих соединений, но лишь в немногих других с 1учаях их применение дает удовлетворительные результаты. [c.87]

Последовательное соединение неразрушающего фотоионизационного детектора (ФИД) и детектора по электролитической проводимости (ЭПД) рекомендуется ЕРА для анализа летучих ароматических и галогенсодержащих соединений. В фотоиони-зационном детекторе вещества возбуждаются фотонами, излучаемыми УФ-лампой электрический ток, формируемый образовавшимися при этом заряженными частицами, измеряется с помощью двух электродов. Селективность зависит от используемой лампы. Например, лампа с энергией 10.2 эВ обеспечивает возникновение сигнала при поступлении в детектор ароматических соединений. [c.32]

Для анализа малых количеств галогенсодержащих соединений в последнее время стали использовать электронзахватные детекторы [I]. Главным недостатком этих детекторов является применевве источников радиоактивного излучения-. [c.61]

Газо-жидкостная хроматография также является распространенным и эффективным методом определения остаточных количеств пестицидов в воде (47, 79). Непрерывное усовершенствование аппаратуры и приемов подготовки проб для анализа позволяет проводить газо-хроматографическое определение пестицидов с большой чувствительностью и точностью. Широкое применение для определения галогенсодержащих соединений получил электронно-захватный детектор [80, 81]. При работе с этим детектором предъявляются повышенные требования к способам очпстки экстрактов, к чистоте используемых химических реактивов, посуды [82, 83]. Было отмечено, что посторонние пики реже появляются на хроматограммах при извлечении пестицидов из водных проб прямым экстракционным способом [84] по сравнению с угольноадсорбционным способом извлечения [85—88]. [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология