Водная проба

Выделяющаяся при этом щелочь фиксируется индикатором. Следовательно, продукт, не содержащий свободной щелочи, но содержащий некоторое количество мыл, при водной пробе даст показание на присутствие свободной щелочи. При обработке продукта водным спиртом гидролиз мыл устраняется и фиксируется только свободная щелочь. [c.598]

Рис 7 9. Схема выделения радионуклидов и ч водных проб [112 [c.309]

В спирто-водной пробе продукта раствором едкого натра переводят нефтяные кислоты в соответствующие соли. Из полученного раствора петролейным эфиром экстрагируют и отделяют минеральное масло, а оставшиеся в спирто-водном слое нефтяные соли разрушают минеральной кислотой. Образовавшиеся нефтяные кислоты экстрагируют петролейным эфиром, а затем после отгонки последнего весовым путем находят содержание нефтяных кислот в анализируемом образце. [c.268]

Если pH водной пробы ещё до титрования ниже 4,5, то о такой воде говорят как о воде с нулевой щелочностью. [c.36]

На практике применение сорбционных колонок с большим числом М, которое может быть достигнуто за счет увеличения ее длины либо за счет применения мелкозернистого сорбента, нерационально. Оптимальными для 95-99%-го извлечения [33] можно считать сорбционные колонки с Л/ =5-10. При сорбционном концентрировании, органических веществ из водных растворов подобные значения N достигаются при использовании сорбентов с размерами час-твд 100-200 мкм в колонках длиной 3-6 см и линейной скорости пропускания водной пробы 0,2-0,4 см с . [c.139]

При анализе водных проб в большинстве случаев пробоподготовка проста или же ее вообще нет, поэтому можно использовать разные детекторы или их комбинации, создать полностью автоматический режим анализа. В настоящее время цена одного анализа анионов в питьевой воде методом ИХ самая низкая, недаром этот метод сертифицирован в США, Г ермании и России. [c.327]

Работая с Zr-ЭХЦ, к 10 мл водной пробы или шкалы, содержащей 0,1—8 мкг иона фтора, прибавляют 0,5 мл свежеприготовленного реагента. Через 5 мин измеряют уменьшение оптической плотности относительно контрольных растворов в кювете с толщиной слоя 2 см с зеленым светофильтром (№ 6) в ФЭК-56. [c.285]

Концентрирование. Для концентрирования водных проб в 500—5000 раз обычно используют низкотемпературную вакуумную дистилляцию <35 °С). Сточные воды после первичной очистки концентрировали в 1000 раз, после вторичной очистки — до более высокой степени — примерно в 3000 раз. После концентрирования в вакууме остаток обрабатывали уксусной кислотой, чтобы разрушить карбонатный осадок и вновь растворить осажденные им органические вещества. Затем раствор центрифугировали, чтобы удалить неорганические соли. Осветленную жидкость замораживали и лиофилизировали. Высушенный замораживанием осадок помещали в хроматографический буфер [c.129]

В табл. 2 приведены результаты определения фенолов в водных пробах методом добавок. Полученные данные показывают хорошую воспроизводимость и удовлетворительную точность предлагаемого способа. Продолжительность анализа 40 мин, предел обнаружения [c.87]

О способности организма регулировать водный об.мен судят на основании водной пробы. Больному дают выпить 1,5 л воды, а затем в течение 3—4 часов измеряют количество выделенной мочи. Здоровый человек за этот промежуток времени выделяет обычно 1,2 л мочи, тогда как при патологическом состоянии мочи выделяется или меньше, или больше. При некоторых заболеваниях человек выделяет в сутки 15—20 л воды, что влечет за собой сильное обезвоживание тканей. Обезвоживание наступает также при сильных поносах и непрерывной рвоте. [c.238]

Обе методики успешно использовались в ходе исследований промышленных и городских сточных вод. Однако для анализа природных вод пригодна лишь методика с предварительным концентрированием экстрактов, обеспечивающая возможность определения нефтепродуктов в водных пробах при содержаниях менее 0.1 мг/л. Кроме того, при газохроматографическом анализе экстрактов водных проб, загрязненных бензинами, на хроматограмме пики углеводородов С5-С7 перекрываются хроматографической зоной экстрагента (гексана), что затрудняет их идентификацию и вносит погрешность в [c.71]

Таблица 11.2. Потери нефтепродуктов в процессе выделения из водных проб с концентрированием и без концентрирования экстрактов при содержании нефтепродуктов 10 мг/л [20]

Чувствительность метода менее 1 ppb при рутинных анализах. Метод ГХ/МС применим для анализа воды и донных отложений. В последнем случае для анализа берут 1 г образца и суспендируют его в 50 мл воды. После добавления 5 мл соляной кислоты и обработки в УЗ-бане следует та же процедура подготовки пробы, что и для водных проб. [c.582]

О способности организма выравнивать водный баланс можно судить на основании так называемой водной пробы, представляющей клинический интерес. Больному дают выпить 1,5 л воды, после чего измеряют количество мочи, отделяемой на протяжении ближайших 3—4 часов. У здорового человека за это время выделяется не менее 1200 мл мочи, а при наличии некоторых заболеваний — значительно меньше. [c.389]

В некоторых случаях для анализа водных проб применяют поглощение воды безводными солями илн адсорбентами [286]. Иногда, наоборот, адсорбенты используют для поглощения растворенных примесей, однако в этом случае приходится затем выделять а. (сорбированные вещества теми же методами экстракции или извлечения инертными газами. [c.124]

Водную пробу, содержащую 5—20 мг каждого гликоля, 3 мл 0,5 н. йодной кислоты, 60 мл воды и несколько стеклянных шариков, подвергают перегонке из колбы Кьельдаля в большую пробирку с 75 мл воды, погруженную в баню со льдом. Перегонку прекращают, когда в колбе остается не больше 5 мл жидкости. Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Непосредственно перед полярографическим измерением добавляют 25 мл 1 М раствора LiOH и 0,1 Л1 раствора Li l, после чего раствор разбавляют водой до 250 мл. Аликвотную часть переносят в измерительную ячейку и определяют отклонения гальванометра перед появлением волны формальдегида (—1,40 в), на вершине волны формальдегида (—1,61 в) и на вершине волны ацетальдегида (—1,89 в). Высоты волн формальдегида (разность между первым и вторым отсчетами) и ацетальдегида (разность между вторым и третьим отсчетами) сравнивают с высотами, полученными на стандартных растворах. По содержанию ацетальдегида определяют концентрацию пропиленгликоля. Количество этиленгликоля можно определить, вычитая формальдегид, полученный при окислении пропиленгликоля, из общего количества образовавшегося формальдегида. [c.377]

Определение аминов в водных пробах на этой фазе оказалось нецелесообразным из-за плохой воспроизводимости селективности, постоянного снижения времени удерживания аминов в процессе длительной работы колонки и затрудненной оценки свойств колонки в присутствии спиртов ввиду их сильного взаимодействия с адсорбентом. [c.357]

При обнаружении в водной пробе 4Х-2К его необходимо идентифицировать, проанализировав параллельную пробу методом ТСХ, поскольку присутствие в пробе незамещенного фенола или 2,4-дихлорфенола может повлиять на результаты колориметрического определения [17]. [c.145]

Газо-хроматографическое определение углеводородов с непосредственным впрыскиванием водной пробы быстро и удобно благодаря упразднению операции экстрагирования, но имеет, однако, тот недостаток, что введение в прибор больших количеств воды сильно уменьшает чувствительность показаний пламенноионизационного детектора. О газо-хроматографическом анализе [c.152]

Для разложения проб фунта, почвы, донных отложений, сухих остатков от вьшаривания водных проб и юлы от фильфов применяют кислотное растворение в смеси кислот НР и НМОз, НР и НС1, НР и НгЗО , а также щелочное и пероксидное сплавление Для разложения больших навесок (200 г и более) применяют последовательную обработку проб царской водкой и НС1 (соответственно 1 1 и 0,5 моль/л). В отдельных случаях для перевода в раствор нуклидов 8г и Сз их извлеюиот 2-3-кратной обработкой проб НС1 (6 моль/л) или 1-ГЫС)з (6 моль/л) при нафевании Для вьщеления 1 применяют только щелочное сплавление, поскольку при кислотном растворении возможны его потери вследсггвие летучести в кислой среде. [c.306]

Для концентрирования Сз из разбавленных водных растворов применяют соосаждение с ф эроцианидами N1, Си, 2п, Ре, Со, Са и М , Обычно радиоизотопы цезия вьщеляют последовательным осаждением кремневольфраматов, кобальтинитритов и перхлоратов Дополнительную очистку проводят с помощью Ре(ОН)з, Предел обнаружения метода (3-5) 10 Ки/препарат, Измерение активности радионуклидов ( " С5, С8, С5) проводят на многоканальном у-спектрометре в диапазоне энергий 0-1700 кэВ, Метод применим для определения радиоизотопов Сз в морской и пресной воде, в атмосферных осадках, в аэрозол1.ных пробах, а также в пробах биологического происхождения после их соответствующей обработки, В водных пробах с низкой удельной активностью необходимо провести предварительное концентрирование цезия. [c.308]

Специфические и фупповые реакции образования оса ц<ов для выделения и разделения радионуклидов широко используются в практике, хотя по селективности и коэффициенту очистки они уступают экстракции и хроматофафии. Это связано с тем, что их применение не требует сложной аппаратуры и доступно аналитикам средней квагшфинации, а сам анализ может бьггь вьшолнен в большинстве радиохимических лабораторий, На рис 7 9 представлена схема вьщеления радионуклидов из водных проб природных водоемов, позволяющая определить в них содержание "8г, V, С8, Се, "" На, [c.308]

Определение следовых количеств Se(IV) (или As) представляет особый интерес в случае водных проб, таких, как питьевая вода. Хотя сложная комбинация индуктивно-связанной атомно-эмиссионной спектрометрии (разд. 8.1) и масс-спектрометрии (ИСП-МС, разд. 8.5) позволяет определять низкие концентрации, ей присуща проблема мешающего влияния димера Аг-Аг+ при значении тп/z, идентичном значению для селена, и Аг-С1+, идентичном значению для мышьяка. Следовательно, необм)димо выбрать альтернативный подход, который должен включать этап предварительного концентрирования. Для [c.460]

УКР-1МЦ НПФ АП ЛЮМЭКС (Санкт-Петербург, Россия) Универсальный ртутьметрический комплекс (анализатор АГП-01М со встроенным блоком индикация-поиск , автоматическим выбором диапазона измерений и регулировкой баланса). Приставка ПАР-3 для анализа водных проб способом холодного пара . Приставка УВН-1 для возгонки и накопления ртути в случае анзлкза твердых проб [c.935]

Обсуждение результатов. Проба отгона от А. oeli olor, растворенная в воде (ПМФС, газ-носитель азот), дала пик неизвестного вешества, время выхода которого 117 сек, а газообразная проба того же отгона дала пик, время выхода которого 39 сек. Этот пик мог быть углекислым газом, однако отсутствие его в водной пробе позволяет сделать вывод, что это газ с числом углеродных атомов не больше трех и теоретической температурой кипения не ниже —48° С. Водород, метан, этан и вода при газе-носителе азоте дают отрицательный пик. [c.95]

Полифосфгты превращаются в ортофосфаты путем гидролиза в кпслои среде. Поэтому для проведения анализа на обилий неорганический фосф ат водную пробу предварительно подкисляют раствором сильной кислоты, кипятят на слабом огне в течение 90 мин, охлаждают п нейтрализуют. Количество иолифосфата получают путем вычитания измеренной концентрации ортофосфата в пробе пз общего количества неорганического фосфата. [c.40]

Колиформная группа бактерий определяется как совокупность аэробных и факультативно-анаэробных, неспорообразующих, грамотри-цательных палочек, вызывающих брожение лактозы с образованием газа в течение 48-часовой инкубации при 35°С. Первоначальный анализ на колиформы — предположительный, он основан на выделении газа из лактозы. Десятимиллилитровые порции водной пробы переносят с помощью стерильных пипеток в подготовленные бродильные трубки. Трубки содержат лактозу или лауриновую триптозу, бульон и перевернутые ампулы (сборники газа). Инокулированные трубки помещают в термостат с температурой 35 0,5°С. Рост бактерий с выделением газа, обнаруживаемого по появлению пузырьков в перевернутой ампуле, считается положительным анализом, показывающим, что колиформные бактерии могут присутствовать. Отрицательная реакция (отсутствие роста или рост без газа) исключает присутствие бактерий колиформной группы. [c.66]

Авторы работы [150] наносили нефтепродукт на электрод путем опускания раскаленного угля в пробирку с пробой. После охлаждения уголь отжигали в муфельной печи при температуре 400—450°С в течение 30 мин и сжигали в дуговом разряде. Для анализа водных проб они рекомендуют проводить активацию электродов сначала прокаливанием на воздухе и в токе СО2 в соответствии с [148], а затем окислением в NN03 с последующей просушкой электродов при температуре 120°С. Отмечено, что в порах активированных электродов сорбируется больше металлов, чем в порах обычных электродов, а при пропитке электродов весьма важную роль играет температура. [c.50]

Аналитические методы определения летучих примесей сравнительно хорошо разработаны многими исследователями [3]. Основной причиной этого является относительная легкость, с которой летучие органические вещества отделяются от водной среды, например, с помощью жидкостной экстракции или при продувании газом [4]. Концентрирование и отделение нелетучих органических примесей, присутствующих в микрограммо-вых количествах в виде сложных смесей в водных растворах, более трудоемко и сложно. Для концентрирования нелетучих органических веществ в водных пробах используют адсорбцию [5], вымораживание [6], обратный осмос [7], вакуумную дистилляцию [8]. Жидкостная хроматография является основным методом анализа нелетучих органических веществ [3, 4, 8] вследствие успешного разделения сложных смесей этим методом. [c.128]

При анализе водных проб и элюанта на содержание ХПК, ДХПК и Ма- ДХПК к 0,4 мл пробы добавляют 2 мл пиридина, 0,1 мл 20% раствора гидроксида натрия, нагревают смесь 1 ч, а при избирательном определении ДХПК приливают 0,1 мл 0,01 н раствора гидроксида натрия, нагревают 30 мин и завершают анализ вышеописанным способом. [c.51]

Применение экстракции в анализе снижает пределы обнаружения компонента за счет повышения ого содерж.ания пропорционально коэффициенту концентрирования (К). Необходимым условием концентрирования, Жак прав,ило, является практически полное выделение вещества ИЗ анализируемой пробы, т. е. степень извлечения Я должна быть не менее 0,95. При выполнении этого условия К принимается пр иближенно равным соотношению объемов водной (У,,) и органической (Уо) фаз (К=У 1Уо). Из соотношения К=0 Я—1) следует, что при прочих равных условиях достижение значительных коэффициентов концентрирования возможно при достаточно высоких коэффициентах распределения (1)) вещества в данной экстракционной системе. Зависимость К= 0) при / = 0,95, представляющая собой прямую, выходящую из начала координат (угловой коэффициент равен 0,053), определяет максимальные коэффициенты концентрирования (Д тах), соответствующие определенным значениям коэффициентов распределения при условии практически полного выделения вещества из анализируемой водной пробы. [c.81]

При соблюдении указанных выше условий легко поддаются вьщеле-нию и накоплению водородные бактерии из почвенных и водных проб. К ним относятся наиболее быстро растущие автотрофные организмы. Мезофильные штаммы способны к автотрофному росту с временем удвоения 3 ч, а термофильные - с временем удвоения 2 ч. При гетеро-трофии некоторые штаммы растут с еще большей скоростью. При благоприятных условиях роста выход сухого вещества клеток может достигать около 20 г на 1 л среды. [c.358]

Из водных проб ПАУ извлекают либо посредством твердофазной экстракции, либо методом жидкостно-жидкостной экстракции. Полученные экстракты очищают с использованием препаративной хроматографии на силикагеле. Анализ экстрактов выполняют методом КГХ/МС в реяшме селективного детектирования ионов или с помощью ВЭЖХ [103, 186]. [c.470]

Надежность (информативность, см. главу 1) такой идентификации приближается к 100%. Количественное определение осуществляют интегрированием сигнала эмиссионной линии с длиной волны 303,4 нм. Для рутинных анализов достаточно провести калибровку по одному внещнему стандарту, поскольку фактор отклика АЭД для всех оловоорганических соединений равен 1. Многоуровневая калибровка требуется лишь для определения содержаний ниже 1 ppb. Поскольку АЭД обеспечивает детектирование приблизительно 10 пг вещества, при анализе водных проб Сд достижим на уровне ниже 50 ppt [7,11,162]. [c.487]

Этот способ анализа чрезвычайно эффективен и позволяет добиться очень высокой надежности идентификации целевых компонентов (информативность не ниже 95—100%) в сложных смесях хлорфенолов, ПАУ, пестицидов, ПХБ и других высокотоксичных соединений. Так, например, предварительное фракционирование водных проб, содержащих хлорорганические соединения (извлеченные из воды методом ТФМЭ) с помощью ВЭЖХ дает возможность проведения детальной идентификации компонентов каждой из фракций после их разделения (концентрации на уровне фг) методом капиллярной газовой хроматографии [117]. [c.596]

Наиболее широко используемый метод очистки — адсорбционная колоночная хроматография (классическая ЖХ. см. табл. П.5) на оксиде алюминия, флорисиле (силикат магния) или силикагеле, применяемая, например, для фракционирования пестицидов и ПАУ. Как видим, адсорбционная очистка является одновременно способом предварительного разделения (фракционирования) компонентов водной пробы на отдельные группы фракции (см. табл. 11.5), что существенно облегчает последующий анализ. [c.151]

Выделить их из водных проб экстракцией органическими растворителями труднее, чем хлорорганические пестлцнды, поскольку, как правило, они значительно лучше растворимы в воде. [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология