Кадмий, экстракция соединений экстрактов

Приготовление стандартных растворов. Готовят пять стандартных растворов, содержащих 4, 8, 10, 15 и 20 мкг/мл кадмия, из рабочего раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл переносят соответственно 4, 8, 10, 15 и 20 мл рабочего раствора соли кадмия, доводят объемы до метки 5-10 М раствором серной кислоты и тщательно перемещивают. Для получения экстрактов в пять кварцевых стаканов вместимостью 100 мл помещают по 5 мл стандартных растворов соответствующих концентраций, по 5 мл 0,1 М раствора Lil и по 5 мл метилизобутилкетона. Проводят экстракцию поочередно. Для этого погружают в экстракционную систему полиэтиленовую мешалку, соединенную с. мотором, так чтобы ее конец находился на границе двух фаз. Плавно поворачивая ручку автотрансформатора, увеличивают число оборотов мешалки до скорости, при которой образуется эмульсия, но разбрызгивания пробы не происходит. Время экстракции — 3 мин. Переливают эмульсию в пробирку и дают экстракционной системе расслоиться. Отбирают прозрачный экстракт (2—3 мл) пипеткой и фильтруют через бумажный фильтр ( синяя лента ) в стеклянные стаканы. [c.47]

Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор), получении в сильнощелочной среде окрашенного комплекса кадмия с дитизоном (красного цвета), экстракции его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности экстракта. Катионы мешающих элементов удаляют предварительной экстракцией дитизоном в кислой среде. На результаты определения кадмия оказывает влияние цинк при его содержании в анализируемом растворе, в 500 и более раз превышающем концентрацию кадмия. [c.278]

Ход определения. В делительную воронку емкостью 150 мл отмеряют 50 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной бидистиллятом или сконцентрированной выпариванием так, чтобы в этом объеме она содержала 0,002—0,020 мг кадмия. Прибавляют 10 мл раствора сегнетовой соли. Если проводилась предварительная экстракция мешающих веществ, для анализа берут весь объем раствора, полу йнного из 50 мл первоначальной пробы сегнетову соль не прибавляют. К йробе приливают 10 л л 10%-ного раствора едкого натра и хорошо перемешивают. Экстрагируют 5 мл рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде. После разделения слой органического растворителя сливают в другую делительную воронку.. Экстракцию повторяют с 5 мл раствора дитизона и потом еще порциями по 3 мл этого раство >а до тех пор, пока экстракт не станет бесцветным. Соединенные экстракты дважды промывают встряхиванием с 20 мл 2%-ного раствора едкого натра и затем бидистиллятом. После этого экстракт фильтруют через маленький фильтр в мерную колбу емкостью 25 жл, фильтр промывают малым количеством четыреххлористого углерода и объем раствора дополняют четыреххлористым углеродом до метки. Измеряют оптическую плотность экстракта по отношению к четыреххлористому углероду. Одновременно проводят холостое определение с 50 мл бидистиллята и по калибровочной кривой находят содержание кадмия. / [c.291]

Ход определения по Будешинскому [135, 136]. Анализируемую пробу (растертая таблетка и т. п.) в количестве, соответствующем приблизительно 500 мг амидопирина, трижды экстрагируют порциями по 10 мл 95%-ного этилового спирта — при каждой экстракции кипятят 3 мин. Соединенные экстракты еще горячими фильтруют и фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 100. о. По охлаждении к раствору приливают 20 мл 0,25 М раствора роданида кадмия (получаемого растворением 66,62 г кристаллического двухводного ацетата кадмия и 100 г роданида" аммония в 1 л дважды дистиллированной воды), перемешивают и доводят водой до метки. По прошествии 10 мин. фильтруют. Первые 20 мл фильтрата отбрасывают, а из следующей порции отбирают пипеткой 50 мл и титруют 0,05 М раствором комплексона в при- [c.514]

Милнер [3401 определял микрограммовые количества индия в соединениях бериллия. Сначала отделяют индий от бериллия и присутствующих в нем следов кадмия и других элементов экстракцией раствором 8-оксихинолина в СНСЬ (по методу Мёллера). После концентрирования экстракта и разложения органических веществ индий отделяют от железа и молибдена экстракцией диэтиловым эфиром. Затем индий полярографируют в солянокислом растворе, содержащем формиат натрия и хлоргидрат гидразина. [c.196]

Помимо упомянутых, имеются случаи, когда конституционная вода в экстрактах отсутствует, например при экстракции TI I3 [266, 338—340], UO2 I2 [127] и, вероятно, ряда других галогенидов, в частности ртути (II) [187, 299, 329, 339], кадмия [299], цинка [187, 299]. Этот факт составляет одну из главных особенностей рассматриваемого класса систем. Согласно [71], экстракция без конституционной воды возможна при использовании очень активных органических растворителей типа ТБФ, в иных случаях экстрагируемые соединения могут включать такую воду в количествах, определяемых многими факторами и в том числе наличием разбавителя, его природой и концентрацией. [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология