Спектральное определение алюминия после концентрирования

Был предложен прямой спектральный метод определения примесей в алюминии [29] после переведения его в АЬОз, позволяющий обнаружить 34 элемента с чувствительностью 3- 10- —3- 10- %. Определение производится без предварительного концентрирования путем фракционной дистилляции из угольных электродов в дуге постоянного тока. Спектры возбуждаются при двух режимах дуги — при силе тока 7 а в течение 20 сек. и при 12 а — 30 сек. Таким образом достигается разделение во времени процесса испарения легко- и труднолетучих элементов, что позволяет повысить чувствительность определения труднолетучих примесей без потери чувствительности для легколетучих [28]. [c.266]

Имеется много примеров применения экстракции для выделения следов элементов при концентрациях порядка 10 —10" %. При анализе кадмия высокой чистоты Т1 при содержании порядка 10" % экстрагировали эфиром из 8 М НС1 и затем определяли полярографически [76]. До 10" % таллия и железа в индии определяли полярографически после экстрагирования примесей диизопропиловым эфиром из 6 М НС1 [77]. В очищенном зонной плавкой алюминии определяли спектрофотометрически 5-10 % железа после экстракции метилизобутилкетоном из слабокислого концентрированного раствора хлорида алюминия [78]. Примесь золота в меди (менее 10" %) отделяли экстракцией этилацетатом из раствора, содержащего азотную и соляную кислоты, и затем определяли спектрофотометрически [79]. Экстракцию бора раствором хлорида тетрафениларсония в хлороформе применяли при эмиссионном спектральном определении бора в уране [80]. Нижний предел определения 5-10" %. [c.98]

В работе 15] описан химико-спектральный метод определения 22 элементов-примесей в чистом теллуре. Для концентрирования примесей навеску 2 г теллура растворяют в 30 мл 40%-ной азотной кислоты. Затем основную массу металла отделяют в виде теллуровой кислоты. Раствор после отделения осадка выпаривают досуха. Остаток прокаливают, взвешивают, помещают по 50 мг в угольные электроды и подвергают спектральному анализу в дуге переменного тока 12 а. Чувствительность определения 10- — 10 %. Коэффициент вариации для разных элементов колеблется от 15 до 30%. Примером отделения основы в виде хлорида может служить метод концентрирования примесей в алюминии, заклю- [c.170]

При концентрировании экстракцией можно отделить макрокомпонент или микрокомпоненты. Выбор приема концентрирования зависит от конкретной аналитической задачи, но, по-видимому, экстракция микропримесей более удобна, так как экстракция основного компонента требует большого расхода реактивов, а это увеличивает поправку на холостой опыт. Для группового экстрагирования микропримесей органическими растворителями обычно применяют экстракцию внутрикомплексных соединений [93]. Наиболее часто применяют для этой цели дитизон. В зависимости от pH раствора возможна экстракция четыреххлористым углеродом или хлороформом из водной фазы следующих дитизонатов металлов Ag, Нд, Рс1, Р1, Ли, Си, В1, 1п, 5п, 2г, Сс1, Со, N1, РЬ и Т1 [38]. Последовательно изменяя pH среды и применяя различные органические реактивы, например 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбаминат, дитизон и пиролидиндитиокарбаминат в хлороформе, можно избирательно отделять целые группы микропримесей [93]. Этот прием позволил концентрировать экстракцией в чистом алюминии, его соединениях и в цирконии следующие элементы V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Р(1, Р1, Си, А , Аи, 2п, Сс1, Н , Оа, 1п, Т1, 5п, РЬ, Аз, 5Ь, В1, 5е, Те, и. Полученные после экстракции концентраты анализировали спектральным методом с чувствительностью определения 0- —10-3% [39]. [c.176]