Милнер

Развитие окраски во времени и влияние pH. Условия образования комплекса алюминия с эриохромцианином R наиболее обстоятельно изучили Милнер [972, 974] и Рихтер 11114]. [c.101]

Милнер и Эдвардс [749] разработали метод определения урана в бинарных сплавах с висмутом. Процентное содержание урана изменялось от 0,001 до 10%. Адсорбция висмута сильноосновной четвертичной аммонийной смолой Деацидит-FF из раствора НС1 [c.317]

Милнером и Нанном [751 ] было осуществлено разделение урана, тория и висмута в тройном сплаве при использовании анионита Деацидит-FF и соляной кислоты. [c.318]

Милнер и Эдуарде [748] при анализе урано-висмутового сплава, содержащего 1—20% урана, отделяли уран осаждением в виде фосфата уранила-аммония в присутствии комплексона III затем осадок фосфата растворяли в соляной кислоте, восстанавливали в свинцовом редукторе и титровали уран (IV) сульфатом церия (IV), используя ферроин как индикатор. [c.354]

При определении урана в этих сплавах Бэкон и Милнер [349 использовали высокоизбирательный спектрофотометрический метод, основанный на измерении светопоглощения раствора сульфатного комплекса уранила определение урана проводили в 7,2 N растворе серной кислоты при длине волны 430 ммк. [c.356]

Милнер [340] экстрагировал индий раствором 8-оксихинолина при полярографическом определении его в соединениях бериллия. Метод подробно описан на стр. 196. [c.127]

Поэтому возникла необходимость в разработке технически и экономически приемлемых промышленных способов деазотирования нефтяных дистиллятов, в первую очередь сырья платформин-га. Однако это очень трудно без хорошей методики определения содержания АС в нефтяных дистиллятах. Конечно, способы количественного определения АС в органических смесях имеются. Наиболее известными и распространенными являются методы Кьель-даля и Дюма, но в своем классическом виде для определения содержания АС в нефтепродуктах они непригодны. Поэтому были предложены некоторые видоизмененные варианты этих методов. Во ВНИИ НП для темных нефтепродуктов применяют измененную модификацию Горного Бюро США [10]. ВНИИнефтехим рекомендует для бензинов свой вариант способа Милнера [11]. В аналитической лаборатории ИНХС АН СССР разработана модификация микрометода Дюма>—Паркса [5] для нефтепродуктов. [c.278]

К сожалению, модификация ВНИИнефтехим, как и сам способ Милнера, пригодна лишь для прямогонных продуктов. Присутствие ароматических и непредельных углеводородов мешают анализу, а чаще всего делают его вообще невозможным. Модификация ИНХС АН СССР микрометода Дюма — Паркса не подходит для анализа деазотированных нефтепродуктов, так как, по данным авторов, она опробирована при содержании АС в бензинах [c.278]

Гидроокись алюминия следует прокаливать прп температурах не ниже 1200° С. По данным Милнера и Гордона [978], Вилларда и Танга 112731, гидроокись, основной сульфат и основной сукцинат алю.минпя необходимо прокаливать при 1200° С. Карч [8621 считает, что А1(ОН)з надо прокаливать в течение часа при 1300" С, но при совместном определении AI2O3 и Ре Оз температуру прокаливания предлагает понижать до 1200° С во избежание потерь за счет улетучивания РбоОз. [c.42]

Общеизвестно, что AI2O3 гигроскопична. После прокаливания при 1400 С окись алюминия становится полностью негигроскопичной. Виль [12661 рекомендует прокаливать осадки 3 часа при 1400°С или час при 1500° С. Милнер и Гордон [9781 также показали, что даже после прокаливания при 1100—1200° С осадки окиси алюминия гигроскопичны. По данным Мира и др. [9681, после прокаливания при 1300°С AlgOg имела практически постоянный вес. ПоФрику и Мей-рингу [735], негигроскопичный осадок получается при 1200—1300° С. [c.42]

Титрование раствором железа с применением салициловой или сульфосали-циловой кислоты. Метод предложен Милнером и Вудхе-дом [976]. Широкому внедрению этого метода способствовали работы Башкирцевой и Якимец [42—46, 351]. Титрование обычно выполняется при pH 6. После кипячения анализируемого раствора с комплексоном III растворы перед титрованием охлаждают. При титровании неохлажденных растворов (pH 5) наблюдается нечеткий переход окраски в эквивалентной точке вследствие вытеснения железом алюминия из его комплексоната [976]. Милнер и Вудхед [976] получили очень хорошие результаты при титровании 2,5—60л<г алюминия (с относительной ошибкой 0,2—0,8%) при pH 6,5. Однако, согласно исследованиям Башкирцевой и Якимец [45], в присутствии мешающих ионов лучше титровать при pH 4,8, так как влияние других ионов в этом случае значительно меньше, чем при pH 6. При pH 4,8 магний не мешает, а при pH 6 может присутствовать до 80 мг его. В 100 мл анализируемого раствора могут быть при pH [c.71]

Реакция между алюминием и эриохромцианином R протекает во времени и зависит от того, применяется ли свежеприготовленный, или выдержанный раствор реагента. Опыты Рихтера показали, что для количественного протекания реакции необходимы нагревание и кислая среда. Так, при pH 3,8 окраска развивается быстрее, чем при pH 5,4, кроме того, и воспроизводимость результатов лучше, чем при pH 5,4. По этим причинам Милнер [972], Рихтер [1114, 1115], Вальраф [1247] и другие [597, 759, 1097] считают более целесообразным определять алюминий при pH 3,8. Большинство авторов, однако, предлагает определять алюминий при высоких pH (5,4—6,1), так как при pH 3,8 окраска самого реагента значительно сильнее, чем при pH —6, и при последнем значении pH максимальная окраска комплекса больше, чем при pH 3,8 (рис. 9). Заслуживают внимания те методы, в которых используются преимуш,ества при обоих pH. Например, окрашенные соединения получают в кислой среде, при pH 3,8 [974] и даже при pH 2,5 [754, 1218, 12571, через 20—30 мин. pH снижают до 6 для уменьшения окраски избытка реагента и измеряют оптическую плотность сразу же [974, 1257] или через 15 мин. [754]. По мнению авторов работы [1217], необходимо выдерживать растворы при pH 6 в течение 45 мин., чтобы окраска избытка реагента стала постоянной. [c.101]

Д е й в и с X, М,, Г а р т о н Ф, Дж,, ШалгоскийХ, И,, Дженкинс Е, Н,, Милнер Г, В, Труды Второй Международной конференции по мирному использованию атомной энергии (Женева, 1958 г,). Доклады иностранных ученых, т, 5, М,, Атомиздат, 1959, стр, 400. [c.429]

Милнер и Вудхед [1486] описали метод анализа сплавов тория и алюминия, содержащих 1—807о А1. Метод основан иа отделении тория экстрагированием окисью мезитила из раствора образца в HNO3 и H IO4 после добавления Са(1 Оз)2- [c.206]

Один из наиболее точных фотометрических методов определения урана (VI) разработан Бейконом и Милнером [350]. Проанализировав возможные источники ошибок, авторы нашли, что определение урана в его чистых препаратах, таких как закись-окись и металлический уран, можно производить с точностью до 0,04% (отн.). Для этого применялась тщательная юстировка аппаратуры, термо-статирование кювет при измерениях, точное калибрование всей мерной посуды, а также строгий контроль концентрации серной кислоты. Влияние различных концентраций серной кислоты на характер спектров поглощения урана показано на рис. 4. [c.107]

Милнер и Нанн [751 ] при определении урана в тройных сплавах на основе висмута (U—Tli—Bi—сплавы) использовали ионнообменный метод отделения, сорбируя уран вместе с висмутом из 5/И раствора НС1 на анионите деацидит FF в солянокислой форме. После вымывания урана с колонки 0,2 М раствором НС1 его восстанавливают до урана (IV) и титруют сульфатом церия (IV) или же определяют полярографически на фоне тартрата. Метод дает вполне удовлетворительные результаты, но несколько длителен из-за необходимости удалять органические вещества, извлекаемые из анионита. Аналогичный метод использовал Милнер при определении U в бинарном сплаве с Bi [746, 749]. [c.354]

При анализе тройных сплавов на основе висмута, содержащих 0,2—59о урана и 0,2—5 о неодима или празеодима, Милнер и Эдуарде [5] отделяли висмут экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината диэтиламмония из 1 N раствора HNO3, а затем экстрагировали уран тем же реактивом при pH 5,5—6,0 (добавляя ацетатный буфер). Количественно уран определяли фотометрированием хлороформного раствора диэтилдитиокарбаминат-ного комплекса урана. [c.354]

Бэкон и Милнер [349] для разложения урано-алюминиеных сплавов использовали концентрированную H I, пссле чего определяли уран объемным методом. [c.355]

Милнер [3401 определял микрограммовые количества индия в соединениях бериллия. Сначала отделяют индий от бериллия и присутствующих в нем следов кадмия и других элементов экстракцией раствором 8-оксихинолина в СНСЬ (по методу Мёллера). После концентрирования экстракта и разложения органических веществ индий отделяют от железа и молибдена экстракцией диэтиловым эфиром. Затем индий полярографируют в солянокислом растворе, содержащем формиат натрия и хлоргидрат гидразина. [c.196]

Милнер, Барнетт и Бейкон [1092] определяли 5—20% Мо в его сплавах с ниобием (2—30%) и ураном (>60%) дифферен- циальным спектрофотометрическим методом. [c.216]

К сожалению, модификация ВНИИнефтехим, как и сам способ Милнера, пригодна лишь для прямогонных продуктов. Присутствие ароматических и непредельных углеводородов мешают анализу, а чаще всего делают его вообще невозможным. Модификация ИНХС АН СССР микрометода Дюма — Паркса не подходит для анализа деазотированных нефтеяродуктов, так как, по данным авторов, она опробирована при содержании АС в бензинах 0,03—0,1 вес. %, тогда как в сырье платформинга их должно содержаться не более 0,0002 вес. %. Таким образом, необходимо разработать универсальную методику определения АС, пригодную для всех нефтепродуктов, независимо от их происхождения. [c.278]

Бэкон и Милнер 1349] для разложения урано-алюминиеЕых сплавов использовали концентрированную НС1, пссле чего определяли уран объемным методом. [c.355]

Железо. Химики-аналитики редко считали нужным прибегать к потенциостатической кулонометрии для определения железа в обычных случаях. Однако Милнер и Эдварс [101] нашли удобным для определения железа в силикатах и некоторых сплавах производить потенциостатическое окисление железа (И) до железа (III) при потенциале 0,665 в в 1 и. растворе НС1 после предварительного перевода всего железа в двухвалентное состояние путем восстановления при потенциале 0,265 в на платиновых электродах. При использовании такой методики удавалось с достаточной точностью определять количества железа порядка мпкрограммов в полевом шпате, доломите, известняке и магнезите. Мейтес [3] использовал потенциостатический метод для количественного удаления железа из растворов электролитов путем выделения его на ртутных катодах при потенциале —1,75 в. [c.56]

Мнкроэбулиоскоп Смита и Милнера состоит из трех частей (рис. 160) рабочая трубка /, изготовленная из стекла пирекс, дифференциальный термометр // (любого типа) и насос Коттрелля III. [c.230]

Только одна большая группа растворов электролитов, сильные электролиты, у которых почти все молекулы диссоциированы на ионы, не подчиняется классическим закономерностям. Эта аномалия была уже известна Аррениусу. Ее объяснение оказывается возможным только на основе теории Милнера и Дебая. Последняя в дальнейшем была развита Дебаем, Гюк-келем, Онзагером и Фалькенхагеном, в результате чего был предсказан эффект Дебая—Фалькенхагена (прирост высокочастотной проводимости с ростом частоты электрического переменного поля) и ряд других эффектов. На основе теории Дебая была развита обш,ая теория вязкости электролитов Фалькенхагена и предложено теоретическое объяснение Фалькенхагеном и Келбгом эффекта Вина, к чему мы еще вернемся. Теория приводила к количественному совпадению с опытом в случае достаточно разбавленных растворов [1 ]. Кроме того, в подтверждение этого можно привести результаты измерений, выполненных Каминским [2] (табл. 1). [c.23]

Для выделения азотистых соединений авторы выбрали метод, предложенный Милнером (6), заключающийся в экстрагировании их 92%-ной серной кислотой. Экстракт разлагали по методу Кьельдаля при 380°С в присутствии смешанного катализатора (5), состоящего из селена, сульфата меди и окиси ртути. Образующийся в результате сульфат аммония разлагали, как обычно, щелочью, а выделяющийся аммиак отгоняли В раствор борной кислоты и титровали стандартным раствором сульфаминовой кислоты, как рекомендует Милнер. Однако в качестве индикатора применяли не дефицитный метиловый пурпуровый, а смешанный. Были подобраны оптимальные условия разложения и удобная аппаратура. [c.61]

Потенциал полярографической полуволны может служить характеристикой восстанавливающейся (или окисляющейся) функциональной группы, и поэтому иногда он используется для идентификации некоторых групп. К таким группам относятся сопряженные двойные связи, карбонильные группы в кетонах, альдегидах и хинонах некоторые азотсодержащие группировки, органические галоидироизводные, дисульфиды, перекиси, эпоксиды, гидрохиноны и меркаптаны. Подробную информацию можно получить в I томе настоящей серии монографий [2бб],в книгах Кольтгоффа и Лингане [226] и Милнера [259], а также в обзорах [180, 277, 380, 407]. [c.453]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология