Методика прессования

Твердые вещества. Исследования твердых образцов можно проводить при освещении по схеме как 90° , так и 180° (рис. 17.6). Хорошие спектры КР с твердых образцов получить трудно. Наряду с комбинационным рассеянием твердое вещество рассеивает возбуждающий свет. Внесено много усовершенствований для того, чтобы справиться с этими трудностями. Нужно очень тщательно подходить к выбору типа кюветы для образца, размера кристалла, толщины образца, его положения и условий приготовления. Монокристалл рассеивает лучше, чем мелкий порошок. В случае полимеров целесообразно использовать твердые стержни. При применении порошков оказывается пригодной методика прессования таблеток с КВг. Исследованию могут быть подвергнуты образцы волокон, пластиков и пленок. Можно изучать анизотропное [c.291]

Рассеяние удается сильно уменьшить, если отобранные таким образом частицы спрессовать в очень тонкие таблетки под большим давлением. В большинстве работ последнего времени используется методика прессования адсорбента в таблетки. Способ [c.69]

Применение в инфракрасной спектроскопии методики прессованных таблеток. [c.151]

ИК-спектры исследованных продуктов получены на спектрофотометре иВ-20. Образцы для снятия ИК-спектров приготовляли по известной методике прессования с КВг. [c.307]

И наступают на нее, или же применяют мощные прессы. Спрессованные диски имеют тенденцию к легкому разрушению, так что методика прессования становится до некоторой степени искусством, чем и объясняется большое разнообразие методик. Авторы данной главы свои лучшие результаты получили, прессуя порошки, высушенные в комнате с кондиционированным воздухом при 50%-ной относительной влажности. При этом было установлено, что чтобы предотвратить прилипание дисков к поверхпости матрицы, полезно нагревать матрицу под ИК-лампой приблизительно до 65° С непосредственно перед прессованием. Прессование проводилось на небольшом ручном прессе при давлении 281—562 кг/см в расчете на площадку матрицы. Матрица представляла собой стальной цилиндр высотой 7,62 см, по оси которого было проделано отполированное отверстие диаметром 2,54 см. Нижний и верхний плунжеры с закаленными и но.лированными поверхностями соприкасались на расстоянии 0,96 см от дна матрицы. Нижняя часть отверстия на расстоянии 0,96 см от дна матрицы сходила на конус так, что диски можно было легко выталкивать при помощи верхнего плунжера. [c.343]

Методика прессования приведена для феноло-формальдегидных смол (см. стр. 215). [c.223]

A. Бол д и н, Р. Ф. Васильев, Применение методики прессованных образцов в инфракрасной спектроскопии (обзор). Зав. лаб., 27, 819 (1961). [c.125]

Для съемки ИК спектров порошкообразных и кристаллических веществ используют в основном методики прессования таблеток и приготовления взвесей. В обеих методиках образец измельчается или в специальной мельнице, например шаровой, или растирается пестиком в агатовой (яшмовой) ступке. Получить доброкачественный спектр поглощения мелкодисперсного порошка не представляется возможным из-за сильного рассеяния излучения микрочастицами. Поэтому требуется использование иммерсионных сред, заполняющих пустоты между частичками исследуемого вещества. Желательно, чтобы среда имела близкий с образцом показатель преломления. В качестве твердой иммерсионной среды используются, например, КВг и другие соли, а для длинноволновой области — порошкообразный полиэтилен или его смесь с парафином и т. д. Смесь твердого образца и соли в соотношении примерно [c.275]

Хотя методика прессования таблеток с галогенидами позволяет получить инфракрасный спектр твердого вещества, свободный от постороннего поглощения, следует соблюдать крайнюю предосторожность, чтобы не появилось полос поглощения воды, которая легко поглощается из воздуха гигроскопичными галогенидами. Однако полностью исключать полосы поглощения воды крайне трудно, и большинство спектроскопистов стремится лишь к тому, чтобы они были достаточно слабыми. Для этого нужно хранить порошки (КВг или KI) сухими и уметь правильно обращаться с ними. Для ряда задач главные области поглощения [c.78]

Методика прессования таблеток имеет определенные преимущества перед методикой суспензий с таблетками можно проводить количественный анализ, так как толщину таблетки легко измерить КВг, KI и КС1 не поглощают в области от 2 до 25 мк (от 5000 до 400 см ) ряд материалов, таких, как многие эластомеры и пластики, могут размельчаться с галогенидами щелочных металлов, но плохо образуют суспензию. [c.81]

Одним из наиболее важных достоинств методики прессования таблеток из галогенидов щелочных металлов является возможность получения количественных данных для совершенно неизвестного вещества, имеющегося в количестве 1—20 мг. Приготовить суспензию для таких малых количеств вещества практически невозможно. [c.81]

Спектры снимались по методике прессования в КВг в вакууме. Все приведенные в работе спектры получены на инфракрасном спектрометре UR-IO. [c.149]

В 1951 г. двумя американскими исследовательницами М. М. Стим-сон и Н. О Доннелл и почти одновременно с ними У. Шайдтом и X. Рейнвайном в Германии была впервые предложена методика прессования веществ с бромидом калия, что позволило анализировать спектры твердых фаз. Первое сообщение об этой методике содержится в тезисах М. М. Стимсон на Симпозиуме по молекулярной структуре и спектроскопии в университете американского штата Огайо в 1951 г. [c.44]

Твердые фазы. Наиболее распространены две методики — методика прессования анализируемого образца с инертным напол 1Ителем и методика растирания с индифферентными жидкостями. [c.581]

В любом случае при использовании методики прессования веществ с бромидом или хлоридом калия необходилю контролировать истинность получаемых ИК-спектров поглощения параллельным применением другой независимой методики, например, методики растирания с индифферентными жидкостями. [c.582]

Для получения высококачественного ИК-спектра поглощения инача-ле испытывают обе методики — прессования с КВг и растирания с вазелиновым маслом. Если в обоих случаях получают идентичные спектры (по положению и относительным ингенсивностям полос поглощения), то в дальнейшем для анализа используют спектр, полученный методом прессования с КВг. Если же спектры, записанные с применением двух указанных методик, оказываются неодинаковыми (появляются или исчезают полосы поглощения, меняется их относительная интенсивность), то это, скорее всего, означает, что анализируемое вещество провзаимодей-ствовало с КВг, от методики прессования следует отказаться и отдать предпочтение методике растирания с вазелиновым маслом. [c.584]

Для состаренных битумов, ввиду их малой растворимости в циклогексане, использовалась методика прессования в КВг. Для исключения влияния разных толщин поглощающего слоя на оценку относительного содержания структурных групп в КВг был введен КЗСЫ в качестве внутреннего стандарта, имеющего одну полосу поглощения (2050 см ). Использовать полосу поглощения 1460 см для сравнения поглощения аналитических полос не представляется возможным, так как продукты разного происхождения имеют различную углеводородную основу. [c.112]

Фирма Электрик сторидж бэттэри разработала свою методику прессования для изготовления электродов большой площади и оптимальных геометрических форм, как, например, на фиг. 166, из описанных ранее пористых металлических композиций. [c.453]

Влияине применения методики прессованных солей на спектр хемосорбированного аммиака. [c.158]

Пресс-композиции. Технологию переработки мочевиноформальдегидных пресс-материалов, а также методику прессования крупногабаритных корпусов теле- и радиоприемников с применением токов высокой частоты приводит Меррей [335]. Подогрев материала токами высокой частоты перед прессованием позволяет получить изделия с меньшей усадкой [336], [c.205]

Методики прессования таблегок и суспензий в масле при правильном их применении дают прекрасные спектры твердых веществ. При обычной записи спектров методика суспензий требует меньше времени для приготовления образца. Включая общее время, необходимое для приготовления образцов, оба спектра суспензий в нуйоле и гексахлорбутадиене могут быть записаны для твердого вещества быстрее, чем один спектр таблетки с КВг. Однако процедура таблетирования с КВг требует меньще физических усилий от спектроскописта, а технические приемы метода проще. Кроме того, возможность получения количественных данных при использовании таблеток является самым большим преимуществом методики прессования перед методикой суспензий. Хотя точность этого метода не так высока, как в случае растворов, она представляется удовлетворительной для многих целей. Однако для качественных исследований методика суспензий в масле имеет меньше недостатков, чем метод прессования таблеток. [c.79]

Методика прессования таблеток имеет и некоторые недостатки по сравнению с методикой суспензий область валентных колебаний О—Н и N—Н перекрывается полосами поглощения О—Н-связей воды, обычно присутствующей в гигроскопичных галогенидах щелочных металлов поглощение воды в области 6,1 мк частично накладывается на область валентных колебаний С = С и = N. В процессе приготовления таблеток полиморфные изменения происходят чаще, чем при изготовлении суспензий. Галогениды щелочных металлов химически более реакционноспособны по сравнению с эмульгаторами, и в случае их применения возможны обмен галогенами и другие нежелательные реакции. Приготовление суспенизии можно контролировать на любой стадии кроме того, можно изменить толщину слоя, записав лишь часть спектра, тогда как правильность приготовления таблетки нельзя проверить до тех пор, пока она не вынута из пресс-формы или пока не записан весь спектр. Однако если площадь приготовленной таблетки по крайней мере вдвое больше сечения пучка ИК-излучения, то ее можно разрезать и записать спектр удвоенной толщины. Это позволяет избежать приготовления новой таблетки в тех случаях, когда первоначальный спектр оказывается недостаточно интенсивным. [c.81]

Спектры MgF2 NH4F были многократно (по 5 раз) зарегистрированы, при этом использовали методику прессования таблеток с бромидом калия, содержащих от 0,25 до 1,5 мг двойной соли. [c.99]

Пробы охлажденного плава анализировали на содержание фосфатов, хлористого кальция и общее содержание катиона кальция. Наличие полиформ фосфатов устанавливали методом восходящей бумажной хроматографии [ 1 и инфракрасной спектроскопии. ИК-спектры твердых образцов снимали на приборе ИКС-14, используя методику прессования таблеток с бромистым калием или хлористым натрием. Инфракрасные спектры растворов хлоридов фосфора в GI4 снимали на спектрометре UR-10. [c.148]

II римечание спектры соединений, отмеченных звеадочко г, получены с использованием методики прессования с КВг спектры остальных соединений — в вазелиновом масле. [c.191]

Для расшифровки механизма разрушения ионитов в щелочных средах нами проведены исследования с применением ИК-спектроскопии на приборах UR-10 и Perkin—Elmer-225 при обычной методике прессования навесок иопита с бромидом калия. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология