Аналитические полосы

Затем в тех же условиях получают спектр неизвестного вещества и находят значения барабана, соответствующие максимумам аналитических полос поглощения в его спектре. С помощью графика находят их длины волн. [c.323]

Таким образом, при анализе инфракрасные спектры и спектры комбинационного рассеяния дополняют друг друга, открывая более широкие возможности при качественном анализе сложной смеси и при выборе аналитических полос и линий для количественного молекулярного анализа. [c.340]

ГДР /д—отрезок между 100%-ным пропусканием и максимумом поглощения аналитической полосы А. [c.143]

В качестве аналитической полосы для проведения количественного анализа используют полосу при 1720 см (5,82 мкм), соответствующую валентным колебаниям карбонильных групп ке- [c.196]

В качестве аналитических полос для качественного анализа выбирают наиболее интенсивные полосы, свободные от наложения со стороны полос других компонентов анализируемой пробы. Иногда используют и перекрывающиеся полосы. Тогда требуется компенсировать или учитывать поглощение других веществ с тем, чтобы точно установить, присутствует ли аналитическая полоса в спектре. [c.328]

Для выбора аналитической полосы нужно посмотреть, чем отличаются молекулы, которые могут присутствовать в смеси друг от друга. Для каждого вещества находят характерную только для него группу атомов или другой элемент структуры. Соответствующая полоса в колебательном (иногда в электронном) спектре и будет аналитической, если только она свободна от случайных наложений. [c.329]

Часто поступают еще более просто — сравнивают спектры всех индивидуальных соединений, которые могут присутствовать в спектре, и для каждого из них находят хотя бы одну полосу, свободную от наложений, не заботясь о том, с каким именно колебательным (или электронным) переходом связано ее появление в спектре. Затем составляют несколько искусственных смесей разного состава и снимают их спектр для того, чтобы установить, не произошло ли сильное взаимодействие компонентов смеси между собой, которое может привести к сильному смещению аналитических полос и к появлению новых. [c.329]

Аналитические полосы, наиболее удобные для открытия вещества в определенном аналитическом объекте, легко найти практически, сравнив спектр анализируемого объекта с добавкой этого вещества и свободного от него. В тех случаях, когда удается полностью компенсировать поглощение основных компонентов анализируемой пробы, в качестве аналитической можно выбирать любую интенсивную пробу примеси. [c.329]

Щирину щели спектрофотометров, скорость развертки спектров, усиление и другие условия работы прибора подбирают таким образом, чтобы получить хорошее разрешение аналитических полос и с возможно большей точностью определять их длину волн. [c.329]

Количественный анализ часто проводят и в том случае, когда нет свободных от наложений полос. Если концентрация вещества, полосы которой налагаются на аналитическую полосу, известна и сохраняется постоянной от образца к образцу, то его поглощение можно учесть, введя в кювету сравнения соответствующее количество этого вещества. [c.334]

В тех случаях, когда количество мешающего вещества меняется от одной пробы к другой, необходимо сначала определить его концентрацию по какой-нибудь другой полосе, свободной от наложений. Затем по отдельному графику или расчетам определяют, какую оптическую плотность имеет перекрывающая полоса. Оптические плотности разных веществ, поглощающих свет одной и той же длины волны, складываются и их сумма равняется оптической плотности анализируемой смеси. Поэтому оптическую плотность аналитической полосы находят по разности, вычитая из измеренной оптической плотности пробы оптическую плотность налагающейся полосы. [c.334]

Проведение анализа осложняется еще больше, когда все аналитические полосы двух или большего числа веществ взаимно перекрываются. В этом случае иногда удается использовать для анализа не максимум полосы, а одно из ее плеч, свободное от перекрытия. Длина волны, при которой проводят измерение, должна определяться с большой точностью, так как коэффициент молярного погашения очень сильно меняется даже при небольших изменениях длины волны. Поэтому измерения на плече полосы редко позволяют получать хорошую точность. [c.334]

Пример. Пусть аналитические полосы двух определяемых веществ перекрывают друг друга (рис. 184, а). Выбрав две длины волны X1 и Я,2. как показано на рисунке, можно записать [c.334]

При уменьшении ширины щели оптическая плотность растет и улучшается разрешение, даваемое прибором. Все это приводит к повышению точности анализа. Но при чрезмерном уменьшении ширины щели количество света, попадающего на приемник, падает, воспроизводимость показаний приборов ухудшается. Поэтому нужно выбирать наиболее подходящую ширину, при которой уже прекращается рост оптической плотности аналитической полосы, но еще незаметно увеличение шумов и ухудшение воспроизводимости. [c.336]

Определите концентрацию смеси нескольких веществ по спектрам поглощения в инфракрасной области. Воспользуйтесь заранее известными значениями е для всех аналитических полос. [c.338]

Полосы валентных колебаний v(MN) связей металл—азот в спектрах аммиачных комплексов лежат обычно ниже -500 см . Они сильно зависят от природы металла-комплексообразователя и обычно не относятся к аналитическим полосам. [c.547]

В качестве аналитических полос поглощения, по которым определяют наличие нитрогруппы в соединении, используют преимущественно полосы Vj(NO), v 5(N0) и 5(N02), обладающие довольно высокой интенсивностью и определяемые вполне надежно. [c.555]

В качестве аналитических полос поглощения удобно использовать интенсивную полосу v (NO) и две полосы 5( NOj) умеренной интенсивности, особенно — полосу v,(NO), которая легко определяется в ИК-спектре поглощения. [c.557]

В качестве аналитических полос для идентификации хроматов можно использовать обе характеристические полосы предпочтительно — полосу в области -850—930 см , поскольку она обладает высокой интенсивностью и легко определяется в спектре. [c.574]

Перед записью каждого спектра пробы регистрирующая каретка прибора тщательно устанавливается в положение 100% пропускания в области 3040 см -Ч Иногда для ускорения анализа и для предотвращения изменения толщины пленки вследствие стекания пробы в процессе записи спектра сравнительно мало-вязких нефтепродуктов можно записывать не всю указанную область спектра, а небольшие участки в пределах максимумов аналитических полос поглощения (рисунок). [c.23]

В данной статье предлагается спектрофотометрическая методика определения содержания С а и Сп в нефтяных остатках соответственно по полосе поглощения при 1 600 см характерной для валентных колебаний С-С — связей ароматических колец и по полосе поглощения при 2850 см характерной для валентных колебаний СН — связей парафиновых цепей. Зависимость содержания Сд и Спв нефтяных остатках от значений удельных коэффициентов в максимумах аналитических полос и ) определяется путем корреляции между этими [c.26]

Значения волновых чисел, приведенных в табл. 2, являются приблизительными. Определение же коэффициентов поглощения производится в максимумах аналитических полос. Толщина кювет и концентрация растворов в каждом отдельном случае подбирается такой, чтобы значения пропусканий в мас-симумах полос поглощения находились в пределах 20—80%. [c.26]

Рнс. 21. Калибровочные графики для аналитических полос поглощения (прямая — полоса асимметричных колебаний) [c.48]

Рис. 22. Зависимость интегрального поглощения аналитических полос от температуры

Для каждой стадии выбраны аналитические полосы, позволяющие изучать полноту превращения одного класса веществ в другой. [c.61]

Выбраны аналитические полосы для контроля технологического процесса синтеза эпоксидов, определения содержания основного вещества и количественного определения каждого эпоксида в сложных смесях, а также аналитические полосы для определения содержания эпоксидных групп и изучения кинетики процессов отверждения эпоксисоединений, раскрытия эпоксидных циклов. [c.68]

Как было показано, измерение оптической плотности включает измерение не только пропускания (/) в максимуме полосы поглощения, но и интенсивности фона (/о). Эту точку измерить точно бывает трудно, но обычно можно удовлетворительно провести базовую линию [51, 88, 121]. Этот метод определения /о-в лучшем случае только приближение, но он легко осуществляется, воспроизводим и широко применяется. Аналитическая полоса регистрируется полностью, и через ее края, где нет Поглощения, проводится прямая базовая линия (рис. 6.3, а). Однако по-настоящему преимущество метода проявляется в том случае, когда измеряемая полоса попадает на плечо другой полосы поглощения (рис. 6.3,6) и базовая линия проводится в виде касательной к зарегистрированной кривой, как показано на рисунке. [c.239]

Выбор оптимальных условий. Записать спектры каждой составной части. Выбрать аналитические полосы с минимальным перекрыванием. [c.244]

D574- оптическая плотность в максимуме аналитической полосы [c.141]

Определить концептрациго цпклогексаиа в исследуемом растворе. Решение, На рис, 6 представлена часть ИК-спектра, содержа-1иего аналитическую линию циклогексана (А). Общую энергию в области полосы поглощения измеряют отрезком заключенным между линией 100%-ного поглощения 2 и базовой линией 1, проведенной в основании аналитической полосы поглощения. Пропускание Т в методе базовой линии определяется отношением = [c.143]

При работе с нерегистрирующими приборами и с приборами, в которых температурное смещение спектров очень мало по сравнению с шириной аналитических полос, измерения ведут при определенном значении длины волны, которое контролируют по шкале прибора. На приборах, у которых температурное смещение спектров велико, трудно по шкале прибора установить длину волны точно в максимуме полосы поглощения. Поэтому для каждой анализируемой пробы записывают при достаточно медленной скорости разпертки небольшой участок спектра, включающий максимум аналитической полосы. [c.336]

В табл. 20.21 сопоставлены в качестве примера, частоты валенгны.х колебаний кристаллических ферро- и феррицианидов разных металлои. Природа внешнесферного катиона заметно влияет на кол1 багельные частоты рассматриваемых анионов — в случае катионов переходных металпов В качестве характеристических аналитических полос при идентификации ферро- и феррицианид-ионов предпочтительно использовать интенсивные полосы v( N). [c.553]

В качестве аналитических полос для идентификации карбонат-иона можно, в принципе, использовать все три полосы, наблюдаемые в ИК-спектре. Из этих трех полос наиболее иитенсинна полоса v,( O) дважды вырожденных валентных колебаний, которая обычно легко определяется в спектре. Узкая резкая полоса около 8S0 см также идентифицируется четко. Полоса около 680 см обладает малой интен1 ивностью, хотя обычно определяется без особого труда. [c.561]

Б качестве аналитических полос карбоксилатньг с групп обыч ю ис-гюльзуют интенсивные полосы д,((ЮО), v OO) и 6(0С0), коюрые определяются в спектре сравнительно просто. [c.576]

Анализируемый нефтепродукт разогревается на водяной бане и тщательно перемешивается. Готовится раствор этого продукта в бензоле с концентрацией в пределах 10—20 г/л. Из этого раствора путем напыления с помощью специального пневматического распылителя наносится тонкая пленка пробы на пластину пз или из другой подходящей соли. В процессе напыления бензол почти полностью испаряется, а окончательное подсушивание пленки производится под ИК-лампой или каким-нибудь другим слабым источником тепла. Пленку пробы можно наносить на пластинку и другими известными методами. Например накапыванием того же- раствора на пластинку с последующим испарением бензола или прямым нанесением нефтепродукта. Толщина пленки должна быть такой, чтобы максимумы аналитических полос поглощения находились в пределах 20—80% пропускания. Опытный лаборант легко может получить оптимальные достаточно воспроизводимые толщины пленок пр напылении на пластинку определенных объемов растворов с известной концентрацией пробы при установленных контролируемых рабочих режимах распылителя. Пластинка с нанесенной пленкой нефтепродукта ставится в рабочий канал ИК-спек-трофометра, а в сравнительный канал — такая же пластинка без пробы. Спектр записывется в области 2800—3100 см - при следующих условиях спектрофотометра ПН-10 [c.23]

Разработан ИК-спектроскопический метод кол гественного определения фенола и олефинов в реакционной массе в процессе алкилирования фенола высшими а-олефинами, а также в любой из фракций алкилата, с учетом изомеризации олефинов. Содержание фенола определяется по методу внутреннего стандарта, с использованием концентрационной зависимости отношения интенсивностей аналитических полос 510 и 557 см О ю / 0557. Содержание олефиновых углеводородов определяется суммированием концентраций трех изомеров а-, транс-ЦИС- аналитические частоты а- и транс-олефинов — 915 и 970 см . При этом концентрация цис-изомера оценивается по уравнению Сцис=К Стране, постулируя эквивзлентность реакционной способности транс- и цис-олефинов. Экспрессность разработанного метода анализа, обусловленная отсутствием растворителя при проведении спектральных измерений (за исключением высоких концентраций), в сочетании с достаточной гувствительностью и точностью, а также возможностью одновременного определения фенола и олефинов, делает его перспективным для практики. [c.39]

Разработан количественный ИК-спектральный экспресс-метод определения ароматических углеводородов в сложных смесях с насыщенными и олефиновыми углеводородами (аналитическая полоса 1610см ). Экспрессность анализа обусловлена отсутствием растворителя компоненты анализируемых систем — насыщенные и олефиновые углеводороды — сами служат растворителем. Метод ИК спктрос-копии позволяет осуществлять аналитический контроль процесса дегидрокрекинга н-парафинов по кинетике накопления олефиновых и ароматических углеводородов в реакционной массе. На основании разработанного метода анализа под руководством Е. В. Лебедева были исследованы и установлены главные закономерности термокаталитических превращений индивидуального н-парафина — н-тетрадекана и фракции н-парафинов в присутствии промышленного сульфидного катализатора N 8 в зависимости от различных физико-химических условий. При этом найдены оптимальные условия направленного ведения процесса дегидрохрекинга н-парафинов. [c.55]

Из-за быстрого изменения показателя преломления жидкости вблизи полосы поглощения количественный аналго нужно проводить в разбавленном растворе предпочтительно с концентрацией 2 вес.% на объем или менее [42]. Образцы взвешивают в мерных колбочках (стр. 84-88) с соответствующей точностью и немедленно доводят растворителем до метки. Аналитические полосы должны быть выбраны преимущественно изолированными, т. е. они не должны перекрываться полосами других компонентов или растворителя. Это не должны быть самые сильные полосы в спектре. Для получения минимальной ошибки отсчета оптической плотности толщину кюветы нужно подобрать таким образом, чтобы оптическая плотность имела величину около 0,43 (или 37 % пропускания) на практике вполне удовлетворительным является интервал 0,2 —0,7 (20 — 60% пропускания). Если используется метод измерения относительной оптической плотности, то оптимальная величина зависит от относительных интенсивностей двух полос, как показано на рис. 6.5. Материалы окон кюветы нужно выбирать так, чтобы их показатель преломления соответствовал показателю преломления растворителя. Толщину кюветы можно определить либо по интерференционной картине, либо сравнивая с оптической плотностью полосы в спектре доступной неразбавленной жидкости, измеренной в кювете, прокалиброванной интерференционным методом. Тогда оптическая плотность А данной полосы будет пропорциональна толщине кюветы г, т. е. [c.243]

Подобрать такую комбинацию толщины кюветы и концентрации(ий), чтобы поглощение растворителя было пренебрежимо мало, а пропускание аналитических полос составных частей при средних концентращ1ях попадало бы в область 20 — 60%. Подобрать несколько лучшее отношение сигнал/шум, чем требуется, чтобы удовлетворить точности определения установить ширину щели или программу (обычно в 2 — 3 раза большую, чем нормальная), отрегулировать чувствительность спектрофотометра и для нахождения оптимальной проверить несколько скоростей сканирования. [c.245]

Установить толщину и концентрацию раствора такими, чтобы пропускание аналитической полосы было 30 - 40%. Обоснование такого выбора дано Поттсом [88, гл. 7]. [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология