Методика растирания

Часто при использовании методики растирания образца с индифферентными жидкостями наблюдается некоторое уменьшение светопропускания, особенно — в высокочастотной области спектра, вследствие по- [c.583]

ИК-спектры поглощения в области 400—4000 см записывались на спектрометрах UR-10, в области 200—400 см — на спектрофотометрах Перкин — Эльмер модели 225 и 457, в области 60—250 см — на спектрофотометре FIS-3 фирмы Хитачи. Использовалась методика растирания с вазелиновым и фторированным маслами. [c.315]

Методика определения. Для анализа берут навеску растительного материала из свежих зеленых (3—5 г) илн сухих листьев (1 г). Свежий растительный материал помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают. Для лучшего растирания. прибавляют мелкое стекло или кварцевый песок. Если для опыта взят сухой материал, то его измельчают в ступке. [c.296]

Готовить сорбционную массу и наносить ее иа пластинки можно по-разному. По одной методике в фарфоровую ступку последовательно вносят 1,5 г силикагеля, 0,08 г гипса и 3 воды. Растирают пестиком до получения однородной пасты, не содержащей пузырьков воздуха добавляют при растирании еще 0,5 мл воды. Весь процесс необходимо закончить за 2 мин. Полученную массу выливают на пластинку, разравнивают ровным слоем с помощью шпателя. Встряхивают пластинку легким постукиванием о горизонтальную поверхность. Пластинку оставляют на строго горизонтальной поверхности на воздухе на 20 мин для подсыхания. Затем активизируют ее нагреванием в сушильном шкафу при ПО С 30 мин. Готовую пластинку хранят в эксикаторе. [c.531]

Таким образом, учитывая источники возможных потерь и загрязнений при отборе пробы, следует строго регламентировать методику пробоотбора число и последовательность операций измельчения и просеивания, температурный режим, время растирания и контакта с атмосферой, материал пробоотборников и измельчающих устройств и т. д. [c.66]

Методика приготовления. Растворяют 25 г имидазола Р в 100 мл горячего толуола Р и охлаждают в ледяной бане при растирании. Фильтруют кристаллы с отсасыванием, используя фильтровальную бумагу Ватман № 54 или № 541. По- [c.321]

Исходя из сказанного, методики отбора пробы строго регламентируются нормативными документами (ГОСТы, аттестованные МВИ) число и последовательность операций измельчения и просеивания, время и интенсивность растирания, способы отделения представительной пробы. [c.43]

Подходящий чистый галогенид щелочного металла готовят в тонко-измельченном виде растиранием или лиофильной сушкой (возгонкой воды из замороженного водного раствора). Этот порошок затем растирают с определенным количеством тонкоизмельченного полимера до образования однородной смеси. Смесь помещают в специальную форму, приспособленную для вакуумирования. Имеется много конструкций таких форм [59, 111, 127]. После откачки в течение нескольких часов смесь в течение нескольких минут подвергают действию высокого давления под прессом и извлекают таблетку для спектрального исследования. Пример такой методики в применении к тонкоизмельченному полистиролу приведен на рис. 130 (кривая Б). [c.258]

Методики измерения ИК-спектров цеолитов. В настоящее время разработано несколько методик измерения ИК-спектров пропускания высокодисперсных порошков цеолитов. Порошкообразные цеолиты прессуют в таблетки, предварительно добавив к порошку связующее или КВг [14], используют взвеси в минеральных маслах (например, в вазелиновом масле нуйол) или других жидких маслах [14] и прессуют в тонкие таблетки без связующего [15]. Кристаллики синтетических цеолитов обычно настолько малы (размером порядка нескольких микрон), что их не нужно подвергать предварительному измельчению, проводимому для того, чтобы избежать методических осложнений, связанных, например, с эффектом рассеяния [14]. Все перечисленные методики позволяют обойтись минимальным (в несколько миллиграммов) количеством цеолита, однако исследуемый образец должен быть достаточно представительным. В гомогенности образцов следует убедиться, сняв спектры двух или трех независимых проб образца. Хорошей однородности образца можно также добиться с помощью перемешивания, но интенсивного перемешивания, например в аналитических гомогенизаторах типа Wig-L-Bug , следует избегать, поскольку при этом может разрушиться кристаллическая структура цеолита [16]. Даже продолжительное растирание образцов вручную в агатовой ступке может приводить к подобным изменениям. [c.105]

Для сокращения потерь золы и улучшения условий растирания в ступку к пробе добавляют немного очищенного спирта или ацетона. Растертую пробу использовать полностью для анализа не удается, так как некоторая ее часть пристает к поверхности ступки. Чем мень- ше количество пробы, тем большая доля ее пропадает. Поэтому в случае весьма малого количества золы с целью снижения потерь некоторые аналитики исключают процесс растирания и золу из тигля переносят непосредственно в канал электрода. Это — крайняя мера, и лучше к ней не прибегать. В зависимости от принятой методики растертую золу смешивают с буфером и внутренним стандартом. [c.17]

Методика проведения хроматографического анализа пигментов листьев зеленых растений. Для получения экстракта пигментов из растительного материала навеску растительного материала из зеленых листьев (5 г из свежих и 1 г из сухих) помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают. Для лучшего растирания прибавляют истертое стекло или кварцевый песок. В полученную растертую зеленую массу добавляют 15 жл смеси бензина и бензола (9 1) и 10 лл ацетона, снова растирают и перемешивают содержимое в ступке. Смесь переносят на стеклянный фильтр № 2 и экстракт пигментов отфильтровывают. Для более полного удаления пигментов оставшийся на фильтре растительный материал промывают ацетоном (порциями по 5 мл) до момента, пока вытекающий фильтрат не будет содержать пигментов. [c.200]

Образцы могут исследоваться в виде газов, жидкостей, твердых веществ или в растворах. Для большинства газообразных образцов необходимы специальные кюветы с длинными путями поглощения. Твердые образцы часто исследуются в суспензиях в нуйоле (парафиновом масле) или гексахлорбутадиене. Суспензия готовится растиранием образца до очень малого размера частиц и добавлением достаточного количества масла или суспендирующего агента для получения пасты. Паста изучается в виде тонкого слоя между пластинками из хлористого натрия или другого оптического материала. Качество получаемого при этом спектра сильно зависит от техники подготовки суспензии. При записи спектра в нем появляются пики, обусловленные веществом, на котором приготовлена суспензия, и они маскируют пики образца. Если снимать два спектра, один — в нуйоле и другой — в гексахлорбутадиене, можно исследовать весь интервал длин волн от 5000 до 650 сж" . Иногда твердые образцы снимаются в дисках из КВг. Образец и КВг гонко смешиваются, формуются и прессуются до образования прозрачного диска, который непосредственно монтируется и снимается в спектрографе. При такой методике необходимо принимать меры предосторожности, поскольку при формовке и прессовке могут происходить [c.235]

Приготовление под слоем растворителя. Исключение полос поглощения воды из спектров путем использования нагреваемых кювет оказалось эффективным, но довольно неудобным. Делались попытки изготовления таблеток, в спектрах которых не было бы этих полос вообще. Растирание угля и КВг по отдельности с последующим их смешиванием не принесло успеха, поскольку для уменьшения рассеяния при коротких длинах волн необходимо совместное растирание обоих компонентов. Методика сушки вымораживанием не очень применима к углям, так как они в основном нерастворимы ни в каком растворителе. [c.171]

Попытки получить высокую точность путем тщательного сверхтонкого растирания пробы не привели к желаемому результату, так как стандартное отклонение полученных данных было не меньше 15%. После этого методика приготовления была несколько изменена. Тонкоизмельченную пробу переводили [c.105]

Приготовление эталонов. Готовят основу. В кварцевую колбу наливают 1000 мл воды, растворяют 0,800 г препарата, проверенного на отсутствие определяемых примесей в условиях методики анализа, и добавляют раствор аммиака до установления pH раствора 10. Затем приливают 40 мл раствора оксихинолина, 25 мл 4%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 20 мл 7,5%-ного раствора сульфата кадмия. Раствор нагревают 1 ч в сушильном шкафу при 70 °С. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом, высушивают при 70 °С в сушильном шкафу, смешивают с угольным порошком в соотношении 1 1 и тщательно растирают 1 ч в ступке из органического стекла. На полученной основе готовят эталоны. Головной эталон, содержащий по 0,1% каждой из определяемых примесей (в пересчете на металл), готовят внесением на 1 г основы по 0,1 мг стандартных растворов определяемых элементов. Эталон перемешивают, подсушивают в сушильном шкафу при 70 °С и тщательно растирают 30 мин. Остальные эталоны с убывающим содержанием примесей до Ы0 % готовят последовательным растиранием одной весовой части каждого предыдущего эталона с девятью весовыми частями основы. Готовят также и промежуточные эталоны, содержащие 3,33-10 "% каждой примес до 3,33-10" %). К 1 г каждого эталона добавляют 0,05 г хлористого натрия и тщательно растирают. [c.98]

Приготовление эталонов. Для приготовления головного эталона в кварцевую чашку помещают 1 г двуокиси циркония. Двуокись циркония, а также применяемые по ходу анализа хлористое серебро, хлористый натрий и угольные электроды предварительно проверяют на отсутствие определяемых примесей в условиях данной методики анализа (могут быть незначительные следы Са, 51, М ). Прибавляют по 0,1 мл стандартных растворов, что соответствует внесению в препарат по 1-10 % Сг, Со, N1, Мп, V, Ре и Си. Затем препарат с внесенными в него примесями высушивают под инфракрасной лампой, растирают фторопластовым шпателем, количественно переносят в ступку из фторопласта и снова тщательно растирают 30 мин. Остальные эталоны с убывающим содержанием примесей готовят растиранием одной весовой части предыдущего эталона с девятью весовыми частями двуокиси циркония. Непосредственно перед анализом навеску эталона 152 мг тщательно перемешивают с 4 жг хлористого серебра и 4 мг хлористого натрия. [c.100]

Наличие этих эффектов часто можно обнаружить, записывая спектры для двух концентраций вещества (см. 3.2). После этого их можно должным образом учесть. Если исследуемые и известные красители обрабатываются идентично, аномалии, связанные с твердым состоянием, не вызовут заметных трудностей. В сомнительных случаях для уточнения могут оказаться необходимыми перекристаллизация исследуемого вещества, увеличение времени растирания с бромидом калия или переход к методике паст (растирание обязательно осуществлять вручную). [c.203]

Техника и методика проведения реакции методом растирания сводятся к следующему. Небольшой кусочек исследуемого вещества вместе с одним или несколькими кристалликами реактива, дающего с открываемым элементом окрашенное соединение. [c.196]

Твердые фазы. Наиболее распространены две методики — методика прессования анализируемого образца с инертным напол 1Ителем и методика растирания с индифферентными жидкостями. [c.581]

В любом случае при использовании методики прессования веществ с бромидом или хлоридом калия необходилю контролировать истинность получаемых ИК-спектров поглощения параллельным применением другой независимой методики, например, методики растирания с индифферентными жидкостями. [c.582]

Для получения высококачественного ИК-спектра поглощения инача-ле испытывают обе методики — прессования с КВг и растирания с вазелиновым маслом. Если в обоих случаях получают идентичные спектры (по положению и относительным ингенсивностям полос поглощения), то в дальнейшем для анализа используют спектр, полученный методом прессования с КВг. Если же спектры, записанные с применением двух указанных методик, оказываются неодинаковыми (появляются или исчезают полосы поглощения, меняется их относительная интенсивность), то это, скорее всего, означает, что анализируемое вещество провзаимодей-ствовало с КВг, от методики прессования следует отказаться и отдать предпочтение методике растирания с вазелиновым маслом. [c.584]

Спектрофотометрические измерения в инфракрасной области спектра используются в основном как испытания на подлинность. Инфракрасный спектр уникален для каждого данного химического соединения, за исключением оптических изомеров, имеющих идентичные спектры в растворе. Однако иногда разница в характере инфракрасного спектра данного вещества в твердом состоянии может быть обусловлена полиморфизмом и рядом других факторов, таких, как различия в размере кристаллов и их ориентации, методика растирания и возможное образование гидратов. Присутствие в небольших количествах примесей (до нескольких процентов) в испытуемом веществе обычно незначительно влияет на характер спектра. Для определения подлинности спектр можно срав- [c.45]

Наиболее удачно сочетаются механические воздействия и пептизация при растирании густых глинистых паст по известной методике Квирикашвили — Цуринова. При этом к сравнительно мало овод-ненным системам могут быть приложены значительные тангенциальные усилия, обнажающие новые поверхности, которые немедленно гидратируются или стабилизируются присутствующими реагентами и тем самым защищаются от повторного агрегирования. Особенно эффективна эта методика для рядовых местных глин, суббентонитов и кальциевых бентонитов, когда удается высвободить значительную часть активных минералов, блокированных в более инертных массах. У натриевых бентонитов эффект менее значителен из-за сильного [c.78]

Наиболее приемлемым методом работы с твердыми веществами является, вероятно, растирание нескольких миллиграммов их с каплей медицинского парафина (нуйол) и затем сжимание полученной пасты между двумя пластинками. Нуйол сильно уменьшает рассеяние света твердыми частицами, а его собственный спектр (рис. 4.2, а) относительно прост и легко вычитается из полного спектра получающейся пасты. Другой очень удобной методикой является суспендирование вещества в таблетке галогенида щелочного металла (КС1 или КВг) около 1 мг образца растирают в 300 мг галогенида калия и затем подвергают значительному сжатию в металлической форме получается почти бесцветная даблетка галогенида металла, содержащая тонко диспергированное вещество. Захваченная вода часто дает полосы вблизи 3400 и 1600 см , в остальном же полученный спектр является спектром самого вещества. Дальнейший путь к преодолению трудностей, связанных с толщиной слоя и рассеянием света, заключается в расплавлении вещества (например, ст. пл. <150°) между двумя пластинками соли, причем при остывании расплава образуется тонкий кристаллический слой. Молекулы в таком слое часто специфически ориентированы по отношению к световому лучу, и сравнение этого спектра со спектром того же самого вещества, но со случайно расположенными частицами, в нуйоловой пасте может выявить значительные различия. [c.121]

М. Н. Чуева путем растирания черты минерала вторым бисквитом и ее последующего химического изучения достигла существенных успехов в диагностике сульфидов простейшими методами [17]. Эту методику авторы широко использовали, одновременно дополнив ее испытанием черты минерала в пламени паяльной трубки. [c.426]

Методика опыта. Навеску растительного материала от 1 до 5 г и более (в зависимости от его влажности) растирают в фарфоровой ступке с 5—8 г кварцевого песка или битого стекла. Весь процесс измельчения и растирания ведут не более 30 мин Для обезвоживания в ступку насыпают прокаленный NaaS04 (2 г на 1 г сырого растительного материала), растирают до получения сухого тонкого порошка и оставляют на 20—30 мин. [c.117]

Попытйи получить ИК-опектры Р-С0М0О4 были неудачны [68, 69], очевидно, вследствие того, что при растирании наблюдается переход фаз, и обычная методика снятия [c.25]

Насыщенные каломельные электроды изготавливают по методике, разработанной Хиллсом и Айвесом . Небольшое количество насыщенного раствора хлорида калия добавляется с несколькими кристалликами этой соли к сухой смеси каломели и ртути. Тонкая паста, полученная при растирании смеси стеклянной палочкой, переносится на поверхность ртути в сосуде. Крупные кристаллы хлорида калия помещают на поверхность каломели. Сосуд наполняют раствором хлорида калия, не содержащего растворенного воздуха. [c.233]

Необходимо учитывать, что практически невозможен количественный (полный) перенос золы из тигля в другую емкость. Так, после яереноса из тиглей золы масел (навески по 2 г) с зольностью 0,27—0,31%, содержащих 3,2—3,8 мкг/г железа, в тиглях оста,валось от 1,5 до 4% железа. Еще больше (до 6%) остается вещества в ступке после растирания золы. Со снижением зольности или с уменьшением навески масла относительные потери увеличиваются. При работе с коллектором эти потери значительно сокращаются. В зависимости от принятой методики анализа растертую золу смешивают с буфером внутренним стандартом. Иногда буфер и внутренний стандарт вводят в пробу -перед озолением. [c.86]

Общая методика получения производных 3- или 5-аминопиразолкарбоновой-4 кислоты (табл. 170). К смеси 20 ммолей нитрила и 20 мл этанола в колбе емкостью 100 мл добавляют порциями при взбалтывании гидразин (30 ммолей 80%-кого гидразингидрата или 20 ммолей фенилгидразина в 5 мл этанола). Нагревают смесь 1 ч на водяной бане с обратным холодильником, охлаждают, отбирают пробу, разбавляют ее водой. Если при растирании выпадает продукт реакции, то всю реакционную смесь при перемешивании переносят в двойной объем воды и через 24 ч отфильтровывают. Если кристаллический осадок не образуется, то раствор упаривают досуха на водяной бане, растирают остаток с небольшим количеством воды, продукт отфильтровывают и перекристаллизовывают, [c.235]

Для приготовления эталонов используют препараты квалификации ч.д.а. . Угольный порошок, электроды, спектрально чистый ЫаС1 и этиловый спирт предварительно проверяют з условиях данной методики анализа на отсутствие в спектре линий определяемых элементов. Остальные эталоны с убы вающим в 10 раз содержанием примесей (до 1.10 %) гото вят последовательными растираниями одной весовой частика ждого предыдущего эталона с 9 частями угольного порошка Готовят и промежуточные эталоны с содержанием 3,33.10 "% [c.75]

Кэннон и Сазерлэнд [17, 18] применяли методику суспензий, но результаты были недостаточно хорошими из-за очень сильного рассеяния, обусловленного присутствием частиц большого размера. Дж. К- Брауну удалось получить очень хорошие спектры по этой методике, и он опубликовал превосходную коллекцию спектров многих углей самых различных классов. Как и обычно в этой методике основная трудность связана с наложением полос поглощения минерального масла на спектр основного вещества. В этих случаях для получения спектра угля в областях собственного поглощения углеводородных масел в качестве наполнителей применяют полностью хлорированные или фторированные углеводороды. Большим преимуществом методики суспензий является то, что мелкорастертые частицы защищены наполнителем от воздействия воды и воздуха, а, кроме того, тепло, выделяющееся при растирании, рассеивается в наполнителе. [c.167]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология