Электронная микроскопия приготовление образцов

При исследованиях методом электронной микроскопии приготовление тонких пленок и пленок на подложках связано с побочным влиянием на морфологию различных факторов, т. е. может приводить к появлению артефактов (эффектов, обусловленных не истинной структурой образца, а методом его приготовления или способом наблюдения). [c.29]

КОГО подхода зависит от успешного разрешения двух проблем. С одной стороны, существенное значение имеет усовершенствование техники электронной микроскопии и методики приготовления образцов. С другой стороны, необходима разработка методов химической модификации ДНК, позволяющих избирательно пометить различные виды оснований. Важно, чтобы вводимая метка была достаточно хорошо видна при электронной микроскопии, т. е. модифицирующий агент должен содержать атомы тяжелых металлов (например, свинца, ртути, меди, урана). или функциональные группы, способные образовывать устойчивые комплексы с катионами этих металлов. Некоторые реагенты, по крайней мере частично удовлетворяющие поставленным требованиям, уже созданы они будут упомянуты ниже. Практическая проверка этого интересного подхода к установлению последовательности нуклеотидов в полинуклеотидных цепях, однако, пока еще не осуществлена. [c.83]

Применять электронную микроскопию для оценки степени диспергирования наполнителя не следует до тех пор, пока методы, обеспечивающие более низкое разрешение, не покажут, что такое исследование действительно необходимо. Объясняется это тем, что приготовление образцов для электронномикроскопического исследования и само исследование являются более сложными и трудоемкими, чем подготовка и исследование методами световой микроскопии или микрорадиографии. [c.177]

При изучении разнообразных коллоидно-химических объектов широко используют методы сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии. Отметим перспективную методику приготовления реплик быстро замороженных образцов золей, позволяющую фиксировать во вра ени изучаемую картину. В исследованиях строения поверхности эффективно применяют такие современные физические методы, как Оже-спектроскопию, дифракцию медленных электронов, масс-спектрометрию вторичных ионов и др. [c.208]

Действительная структура алюмосиликатных катализаторов была вскрыта в работе Киселева, Леонтьева, Лукьяновича и Никитина [62], применивших, помимо адсорбционного, также электронно-микроскопический метод. Объектами исследования служили две серии катализаторов различной обработки исходные, прокаленные в воздухе при 900° и обработанные перегретым водяным паром при 750°. Исследование в электронном микроскопе приготовленных двухступенчатым методом кварцевых или бериллиевых реплик сразу позволило убедиться в глобулярном строении катализаторов. Исходный образец первой серии состоял из шаровидных частиц диаметром около 150 А и меньше. Прокаливание на воздухе не приводило к изменению размеров частиц, но после обработки в атмосфере перегретого водяного пара последние вырастали до средних размеров около 450 А (фото 31). Эти частицы в первом приближении можно считать непористыми ввиду близких величин удельных поверхностей катализаторов, определенных адсорбционным и электронно-микроскопическим путем (например 80 и 60 соответственно для образца, обработанного водяным паром). Следовательно, порами являются зазоры между час- [c.148]

Сведения о текстурных и структурных характеристиках исследованных образцов получены из анализа изотерм адсорбции азота и диоксида углерода, а также методом сканирующей электронной микроскопии. Обнаружено, что при термическом расширении происходит расщепление графитовых пластин на более тонкие слои. Полученные образцы обладают развитой микропористой структурой, представленной в основном щелевидными микропорами с преобладающим размером щелей 0,71-0,92 нм. Суммарный объем микропор составляет 0,114-0,330 см /г и зависит от способа приготовления углеродного материала. [c.122]

Методика работы. Из приготовленных образцов скальпелем вырезают пластинки размером (2,5Х 10) 10 з м, укрепляют их на предметном стекле и протравливают в плазме линейного безэлектродного высокочастотного газового разряда. С подготовленной поверхности снимают реплики, помещают их в специальные патроны а сетках и просматривают в электронном микроскопе. Просмотр начинают с малых увеличений и при обнаружении характерных участков увеличение повышают и изображение фиксируют на фотопластинках, с которых делают микрофотографии. [c.119]

Значительно большие возможности представляет растровый электронный микроскоп (РЭМ). Меньшее разрешение РЭМ (порядка 20 нм) компенсируется рядом преимуществ, к числу которых относятся возможность исследования массивных образцов, относительная простота приготовления образцов, большая глубина фокусировки, разносторонняя информация об образце, простота интерпретации изображения и др. [c.24]

К числу недостатков просвечивающей электронной микроскопии следует отнести сложность приготовления образцов и возможность ошибок ( артефактов ) в определении структуры. [c.356]

Электронная микроскопия с применением техники замораживания— травления подтверждает тот факт, что структуры, выявляемые с помощью сверхтонких срезов, не возникают в результате химической обработки, применяемой для приготовления образца (рис. 25.3.4в иг). [c.113]

Высокополимерные РНК в зависимости от ионной силы, температуры и pH растворов, используемых для приготовления образцов, могут быть обнаружены в трех различных конфигурациях — в виде палочки, клубка или развернутой нити. Полностью развернутых одиночных молекул РНК на подложке добиться очень трудно, поэтому для определения молекулярного веса РНК электронная микроскопия применяется редко. [c.108]

За последние 15 лет были разработаны эффективные способы применения критических явлений во многих прикладных областях. В электронной микроскопии стандартным методом подготовки образца стало его высушивание при критической температуре. Растворяющая способность жидкостей вблизи критической точки меняется коренным образом. Это свойство используется, например, при извлечении кофеина из кофе при приготовлении растворимого кофе, свободного от кофеина, а также при экстракции душистых масел. Кроме того, критические явления получили важное для науки применение в жидкостной хроматографии. [c.191]

Важным ограничением метода электронной микроскопии, является его статический характер, обусловленный трудностями приготовления образцов, и возможность существенных ошибок (артефактов) в определении структуры. [c.77]

Прямое осаждение углерода из пара может быть нежелательным для некоторых процессов, например в лампах с углеродной нитью, где стенки лампы постепенно покрываются пленкой углерода. Осаждение углерода используется для приготовления образцов для электронной микроскопии [115]. [c.73]

Большое значение для создания этих представлений имело применение электронной микроскопии в исследовании структурообразования в полимерах Теория пачечно-глобулярного строения полимеров была в дальнейшем экспериментально подтверждена данными электронно-микроскопических и электронографических исследований структуры полимеров. В настоящее время, благодаря многочисленным работам Каргина с сотр. и других исследователей в СССР , а также работ Келлера и других ученых за рубежом , уже ни у кого не вызывает сомнений, что те или иные надмолекулярные структуры наблюдаются почти во всех полимерных телах. Интересно, что при электронно-микроскопических исследованиях аморфных полимеров, не говоря уже о кристаллических, чрезвычайно редко удается наблюдать бесструктурное тело, причем такое кажущееся отсутствие структуры часто объясняется неправильной методикой приготовления образцов. [c.32]

В качестве примера рассмотрим спектр СО, хемосорбированной на напыленной платиновой пленке (рис. 31). Образец состоял из четырех пленок платины, напыленных на обе стороны двух пластинок из СаРг. После напыления металла пластинки помещали в стеклянный цилиндр с окошками из СаРг и трубкой для ввода газа. Платиновая пленка напылялась путем нагревания вольфрамовой проволоки с нанесенной на нее платиной в установке, которая используется при приготовлении образцов для исследования в электронном микроскопе. На основании предшествующего опыта работы с этой установкой [c.65]

Оценка качества смешения эластомерных композиций имеет свои особенности. Неотъемлемой частью контроля является оценка степени диспергирования технического углерода как основного усиливающего наполнителя. Простейшие оценки проводятся визуально по блеску среза смеси и степени неровности его поверхности. Более точные методы оценки степени диспергирования заключаются в том, что из отобранных по закону случайных чисел образцов изготавливаются тонкие пленки или микротомные срезы, которые затем просматриваются в световом либо электронном микроскопе. При выборе метода приготовления образцов следует предпочесть метод микротомных срезов, поскольку в этом случае исключается возможность дополнительной деформации и искажения формы частиц диспергируемой фазы, неизбежно сопровождающих операцию расплющивания образца между предметными стеклами микроскопа [59]. При просмотре образцов фиксируют следующие данные число клеток окулярной сетки в площади отдельного агрегата, площадь отдельного агрегата, количество агрегатов данного размера /п,- условный диаметр агрегата, определенный как корень квадратный из площади агрегата площадь просматриваемого среза 5о. [c.22]

НЫЙ микроскоп дает изображение на фотопластинку или на флюоресцирующий экран с помощью электронного пучка. Так как образцы просматриваются проходящим пучком, их следует помещать на поверхность или внутрь пленки, которая должна быть прозрачна для луча, проходящего сквозь отверстие. Методы приготовления образцов описаны Валтоном Чтобы определить характеристики поверхности и толщину частиц, пользуются методом реплик напыляют пленку тяжелого металла под углом на образец в высоком вакууме. Часто реплики используются в том случае, когда разница в поглощении электронного луча частицами и подложкой мала. [c.97]

Все упомянутые выше и другие известные версии традиционного подхода измерений парциальной поверхности основаны на сильной и селективной хемосорбции и, как правило, упрощенном варианте сравнительного метода сопоставлении адсорбции на образце и стандарте при допущении идентичности их удельных адсорбционных свойств в идентичных условиях измерения. Результаты таких измерений с удовлетворительной для многих оценок точностью согласуются с независимыми измерениями, проведенными, например, методами электронной микроскопии или рентгенофазового анализа (обычно величина расхождения в таких измерениях — не более, чем 1,5-2 раза). Но переход от научных основ к теории приготовления катализаторов [4, 5, 34] требует более высокой точности. [c.105]

Алюминий широко используют в качестве покрытия как в декоративных целях, так и для защиты от коррозии. Кадмий [25], цинк и титан [26] наносят на черные металлы главным образом с целью защиты. Метод напыления в вакууме очень широко применяется для покрытия высокопрочных сталей, используемых в авиации и ракетной технике, автомобильной фурнитуры, ламповых рефлекторов, матриц для изготовления грампластинок, а также для приготовления образцов для электронной микроскопии и для превращения непроводящих электричество поверхностей в проводники электрического тока, например при металлизации конденсаторов и резисторов. [c.390]

Метод замораживания образца для приготовления срезов вулканизатов на микротоме ротационного типа был описан Чепиусом и Робблсом в 1957 г. Они поддерживали образец в замороженном состоянии при микротомировании при помощи смеси сухого льда и спирта. Замораживание образца жидким азотом с использованием ротационного микротома типа Портера — Блюма, также позволяет изготовлять срезы высокого качества, достаточно тонкие для исследования в электронном микроскопе. Держатель образца в микротоме типа Портера — Блюма (рис. 6.9) такой же, как и в микротоме салазочного типа, по имеет более совершенную тефлоновую [c.178]

Другим способом подготовки образца является высушивание его при температуре и давлении, соответствующих критической точке для данной жидкости. В этих условиях наблюдается переход из одной фазы в другую, здесь не происходит изменений объемов этих фаз, а поверхностное натяжение жидкости становится равным нулю. Следовательно, жидкую фазу можно удалить из образца без уменьшения его объема. К сожалению, критическая температура для воды равна 374°С. Поэтому первое, что необходимо сделать, это заменить воду образца (до высушивания его) на жидкость, имеющую более низкую критическую температуру. Один из способов понижения критической температуры заключается в переводе образца из водной среды последовательно в этанол, амилацетат, а затем в жидкую двуокись углерода (ее критическая температура равна 36,5°С). Такой способ, безусловно, таит в себе опасность возникновения артефактов, обусловленных контактом образца с органическими растворителями. Судя по всему, лучший способ исключить артефакты — это готовить один и тот же образец различными методами, принимая за достоверные те детали структургы, которые наблюдаются в электронном микроскопе в образцах, приготовленных всеми способами (рис. 10.2, 10.3). [c.180]

Отметим, что близкие результаты, указывающие на значительные упругие деформации в приграничных областях, были получены недавно в работе [119], где наблюдали и измеряли методом просвечивающей электронной микроскопии кривизну кристаллической рещетки вблизи границ зерен, а также переменную разори-ентацию вдоль индивидуальных границ в N1, подвергнутом ИПД. В этой работе, используя изгибные контуры экстинкции, исследовали структурную кривизну рещетки, которая является кривизной кристаллографических плоскостей, параллельных волновому вектору, в отличие от обычной изгибной кривизны, относящейся к плоскостям, перпендикулярным волновому вектору. Вследствие этого структурная кривизна отражает реальную структуру объемных образцов, поскольку плоскости, параллельные волновому вектору, практически не меняют свою кривизну при возможном изгибе фольги при ее приготовлении. [c.65]

Существенным дополнением является материал, касающийся приготовления биологических образцов и нанесения проводящих покрытий. Из-за значительных трудностей, с которыми сопряжена надлежащая подготовка биологических образцов для исследования и анализа в растровом электронном микроскопе, этот вопрос рассмотрен в деталях. Отметим, что изложенный материал имеет ценность не только для биологов, но и для многих небиологичеоких дисциплин, в которых для анализа в растровом микроскопе приходится иметь дело с хрупкими образцами, часто содержащими воду или другие жидкости. К таким объектам относятся полимеры, красители, продукты коррозии, текстильные волокна н многое другое. [c.8]

А priori напрашивается допущение, что даже атактические полимеры способны к образованию каких-то упорядоченных форм — морфоз — и около 25 лет тому назад соответствующие— как правило, нарисованные на бумаге — модели были очень модными. Но а priori всегда опасно. В физике любые допущения, к счастью, могут быть проверены либо на опыте, либо посредством вероятностных расчетов. Правда, применительно к аморфным полимерам возможность реальных опытов появилась сравнительно недавно. Если полимер аморфен, то никакие дифракционные методы начего не увидят . Что же касается так называемого прямого наблюдения, например, электронной микроскопией, то слишком большую роль играет история (способ приготовления) образцов. [c.66]

Можно использовать практически любые источники 5102 и АЬОз, хотя качество получаемого продукта зависит от чистоты сырья. Наиболее распространенными исходными материалами являются Ыа2510з, силикагель, НаАЮг, сульфат алюминия и различные глины. Присутствующие в сырье катионы оказывают большое влияние на структуру цеолита. Различные типы цеолитов могут быть получены из одних и тех же исходных материалов простой заменой катионов. Нанример, из одной и той же смеси можно. - получить цеолиты типа V или Ь в зависимости от того, какие в ней присутствуют катионы Ма+или К+- Для получения разнообразных цеолитов типа 2 применяют органические катионы ([44—47]. Степень кристаллизации продукта определяют путем Сравне1шя со стандартным образцом специально приготовленного цеолита с использованием дифракции рентгеновских лучей, вычисления удельной поверхности и ионообменной способности, а также электронной микроскопии. Рост кристаллов сильно зависит от отношения ЗЮг/АЬОз и от таких факторов, как создание центров кристаллизации (затравка), температурный режим и чистота реагентов [48—49]. Обычно кристаллизацию продолжают до полного исчезновения алюминия в смеси. [c.37]

Для осаждения очень мелких частиц даже в жидкостях с низкой 1Вязкостью, как, напри мэр, в воде или опирте, требуется длительное время, что следует из уравнения Стокса. Чтобы сократить время осаждения, ускорение силы тяжести может быть увеличено в несколько тысяч раз с помощью методов центрифугирования . Поэтому быстро вращающиеся центрифуги, например центрифуги с по(дввшенными гильзами (модель Э ко-(Сью(периор ), или ультрацентрифуга Шар-пла, дающая 35000—40000 оборотов в 1 мин., или ультрацентрнфуга Сведберга, способствовали проведению исследовательских работ в области силикатов, особенно с фракциями зерен размером меньше 0,5ц. Центрифуги необходимы для приготовления образцов, получаемых с помощью современных коллоидных мельниц, для исследования в электронном микроскопе и для других целей. Средний радиус частиц данной фракции вычисляется, согласно Сведбергу, по уравнению [c.241]

Применение. В обычной микроскопии в качестве среды для заливки лио-фильно высушенных образцов, фиксированных ирепаратов, а также для комбинированных целлоидин-парафнновых заливок по Апатя, Вассерману, Секи и др. [Ромейс, 109]. В электронной микроскопии для приготовления матриц. [c.307]

В случае достаточно больших молекул электронная микроскопия позволяет судить о форме иаблюдаелгых частиц. Отметим, однако, что приготовление образцов для электронной микроскопии включает весьма кесткие процедуры (в частности, высушиванх ге образца), так что форма частицы, наблюдаемой в электронный микроскоп, может рт не соответствовать реальной конфигурации молекулы белка в растворе. Тем не менее во многих случаях [c.62]

Асимметричные пленки р-2221 отливали из растворов либо в трифторуксусной кислоте, либо в смесях диметилацетамид — ЫС1. Из этих растворителей получают мембраны сильно различающейся структуры, как показано на рис. 21.1, а и б [4]. Довольно широкое варьирование условий полива позволяет сформовать из смеси диметилацетамид — Ь1С1 пленки очень регулярной капиллярной структуры с диаметром пор около 5 мкм. Малоугловое рассеяние света набухшими в воде пленками подтверждает что эта структура существует и во влажном состоянии и это не является артефактом, проистекающим из процедуры приготовления образцов для сканирующей электронной микроскопии [4]. Структура, показанная на рис. 21.1, б, является примером морфологии, образующейся в мембранах, отлитых из трифторуксусной кислоты. Этот растворитель обеспечивает гораздо лучший контроль структуры мембраны. На рис. 21.7 будет иллюстрировано влияние времени испарения растворителя. [c.350]

При изучении сплавов состав фаз можно определить химически анализом образцов, составляющих единые фазы, установленные металлографическими методами, или путем приготовления сплавов различного состава и определения фазовых диаграмм, как описано выше. За последние годы разработан другой метод, метод спектрометрического рентгеновского локального микроанализа, который оказался весьма плодотворным при изучении гетерогенных веществ, в том числе горных пород и сплавов. Этот метод позволяет произвести полный химический анализ очень небольших участков образца без его разрзгахения. Высоковольтный пучок электронов, подобный пучку электронов в электронном микроскопе, фокусируют на небольшом участке диаметром - 1 мкм полированной [c.526]

На основании данных исследования угловой дисимметрии рассеянного света и электронной микроскопии Хастингс с сотр. [17] пришел к выводу, что форма образующихся частиц изменяется в процессе титрования, когда было обнаружено увеличение количества ассоциатов типа ожерелья . Постоянное увеличение размера агрегатов наблюдал также Аллен с сотр. [18] и Рабель и Уберайтер [30а]. В отличие от указанных данных Рябова с сотр. [18а] не обнаружила подобных изменений методом электронной микроскопии в том случае, если растворитель из образца был удален путем возгонки при замораживании. Эти авторы наблюдали только сферические или овальные частицы размерами 0,08—0,4 жп. Образования агрегатов или коагулятов не наблюдали даже в конце титрования. Интенсивная коагуляция происходила лишь в том случае, если в процессе приготовления образцов для электронной микроскопии растворитель удаляли при температурах немного выше точки [c.201]

Выбор оборудования, методик приготовления шлифов и их исследований, а также анализ результатов исследования углеграфитовых материалов электродной технологии изложен в работе [50]. Некоторые геометрические методы количественного анализа и методы стереометрической металлографии были использованы Н. В. Ощеп-ковой для исследования структуры углеродных материалов, причем для облегчения выявления структуры гра-фитированных материалов при подготовке шлифов образцы окисляли воздухом при 800—900 °С. Анализ формирования структуры сажепековых композиций на основных этапах технологии произ1Водства с использованием оптической и электронной микроскопии проведен в работах [15, 51]. Разработка методики катодного трав- [c.27]

Влияние природы исходных соединений на характер изменения величины поверхности при фазовом превращении исходное вещество — окись наблюдается и в случае термического разложения соединений железа. Клис-сурский [42] показал, что при термическом разложении оксалата железа происходит значительное (от нескольких единиц до 300 м /г) увеличение размера поверхности продуктов реакций (рис. 2.26, кривая 2). Значительные изменения размеров частиц -РеООН установлены в работе [43], в которой изучались 4 образца гидроокиси. Под электронным микроскопом частицы имели вид столбиков или нитей, размер которых в зависимости от способа приготовления изменялся в широких пределах [c.145]

Методика приготовления образцов заключалась в следующем. В углубление диаметром 3-5. мм на пред.метно.м стекле наносилась кан.тя раствора о.тигоэ-фирмалеината или полиэфирного лака ПЭ-220 в ацетоне концентрацией от 10 до 75° . Затем с помощью пинетки в каплю вдувался пузырек воздуха. Сеточка объектодержателя с коллодиевой пленкой-подложкой соприкасалась с поверхностью пузырька, в результате чего пузырек разрывался и на пленке-подложке оставался тонкий слой раствора. Препарат сразу же просматривали под электронным микроскопом вследствие быстрого удаления ацетона из тонкой пленки. Предварительно бы.то установлено, что использование более 70 двойных связей стирола и ненасыщенного полиэфира в процессе полимеризации при 20 С заканчивается через 5-6 ч формирования. С повышением температуры отверждения до 80 С более 90",, двойных связей расходуется в течение 40-60 мин. Отверждение завершается быстрее при проведении полимеризации под действием ультрафиолетового облучения ламп ПРК-2. В этом случае расходование двойных связей в процессе полимеризации завершается через 15-20 мин. [c.138]

В библиографиях, посвященных электронной микроскопии [37, 1571, указаны работы по применению этого метода для анализа полимеров. Наилучшие результаты получены с материалами, из которых можно получить образцы толщиной в несколько сотен ангстрем. Почти все исследованные образцы можно отнести к группам срезов, дисперсий или отпечатков во многих случаях подготовка образцов является серьезной задачей. Далее, во время исследования в вакууме образцы подвергаются действию электронов с энергией 50 кв и более. Шерсть и другие кератиновые вещества исследовали в виде отпечатков или дисперсий химически модифицированных волокон. Целлюлозу, как нативную, так и регенерированную, изучали в виде дисперсий. С волокон хлопка, ацетилцеллюлозы и регенерированной целлюлозы снимали отпечатки, причем в некоторых случаях после химической обработки образцов. Интенсивно изучались дисперсии коллагеновых веществ. Имеются более или менее специфичные красители для электронной микроскопии использование ультрамикротома еще более расширит область применения электронного микроскопа. Чепмен иМентер [31] использовали отражательный электронный микроскоп для изучения формы волокна, структуры его поверхности и его износа. Быстрое разрушение образца, искажение пучка и относительно небольшое разрешение уменьшают преимущества непосредственного исследования образца. Однако вследствие ограниченных возможностей применения для аналитических целей методы электронной микроскопии в настоящем разделе детально не рассматриваются, а читатель отсылается к некоторым книгам [38, 84, 85, 272, 274], посвященным электронной оптике и методам на ее основе. Королевское общество микроскопии посвятило целый номер своего журнала 45] практическому использованию метода электронной микроскопии. Этот сборник может служить полезным руководством по приготовлению образцов. [c.248]

Последующая работа, проведенная в Национальном бюро стандартов, показала, что полиакрилаты лучше заменять другими полимерами. Примерно равные части гибких и жестких полиэфиров, таких, как вибрин 121 и 117 или иараплекс Р-43 и Р-13, и некоторые смолы типа ламинак, пласкон и селектрон дают матрицы, которые хорошо срезаются и обладают превосходной адгезией к образцам. Из эпоксидных смол, модифицированных синтетическими эластомерами, например тиоколом LP или полиамидами, также можно получить хорошие пропитки, используемые при приготовлении срезов полимерных материалов. Для улучшения свойств полиэфиры можно сополимеризовать с полиакрилатами, однако они несовместимы с эпоксидными смолами. С их помощью легко получить срезы толщиной до 1 мк, обладающие отличными механическими свойствами. К сожалению, их поверхность покрывается тонкой оранжевой пленкой или сморщивается. Это не имеет большого значения при исследовании в оптическом микроскопе, когда препарат можно залить той же самой смолой, но делает их непригодными для электронной микроскопии. [c.256]