Этилмалеинимид

N-этилмaлeинимид применяется в биохимии [1, 2] и гистохимии [3] Б качестве реактива, специфически реагирующего с сульфгидрильными группами белков и низкомолекулярных меркаптанов. По литературным данным, К-этилмалеинимид получают из этиламина и малеинового ангидрида с последующей циклизацией получающейся К-этилмалеиновой кислоты [4]. [c.83]

При проверке указанной прописи нами уточнены условия проведения реакций и выделения продуктов. На стадии циклизации Ы-этилмалеиновой кислоты в качестве дегидранта была использована пятиокись фосфора, что позволило получить М -этилмалеинимид с более высоким выходом. [c.83]

Получение N-этилмалеинимида. В круглодонную с коротким горлом колбу емкостью 50 мл помещают 14,31 г (0,1 М) N-этилмалеиновой кислоты и 14,92 г (0,105 М) фосфорного ангидрида (см. примечание 3). Колбу снабжают нисходящим, длиной 10 см. воздушным холодильником, подключенным к вакуумному насосу, и нагревают на масляной бане, быстро поднимая температуру до 200—210°. С момента начала конденсации паров М-этилмалеинимида в холодильнике включают вакуумный насос и при вакууме 15—10 мм отгоняют прозрачную бесцветную жидкость, застывающую при охлаждении в сплошную кристаллическую массу снежно-белого цвета. Выход N-этилмалеинимида 5,72 г, что составляет 46,74% от теоретического т. пл. 44°. По литературным данным, т. пл. продукта 45,5° [4] (см. примечание 4). [c.85]

N-этилмалеинимид очень гигроскопичен. Полученный продукт хранят в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой, [c.85]

Получение и формула. Взаимодействие малеинового ангидрида с этилами-ном и последующая отгонка N-этилмалеинимида под вакуумом. [c.459]

Данных по аминокислотной последовательности каждой полипептидной цепи белка еще не достаточно для установления его первичной структуры. Необходимо определить число и местоположение дисульфидных мостиков, связывающих эти цепи в единое целое. Разрешение этой задачи требует очень мягких условий гидролиза, ибо воздействие таких реагентов, как концентрированная соляная кислота приводит к окислению цистина до цистеиновой кислоты и ряда других продуктов. Поэтому белок подвергают энзиматическому гидролизу в возможно более мягких условиях и в присутствии тиоловых ингибиторов (например, Ы-этилмалеинимида). Часто для этой цели используют пепсин и химотрипсин, и расщепление ведут при pH 1,9 и 8,0 соответственно. Полученную смесь пептидов подвергают разделению с помощью одного или нескольких перечисленных выше приемов, п фрагменты, содержащие дисульфидную связь, выделяют в чи- [c.86]

Реактивы на SH-группы, такие, как N-этилмалеинимид, тормозят дисульфидный обмен в нейтральном растворе в сильнокислом растворе обмен, напротив, в значительной степени подавляется присутствием тиола. [c.94]

Реагенты. Обычно применяют малеиновый ангидрид в растворе бензола и N-этилмалеинимид, очевидно, в водном растворе [c.311]

Другая проба для обнаружения сульфгидрильных групп, основанная на их реакции с Ы-этилмалеинимидом и последующем добавлении щелочи, описана Бенешем и сотр. [18]. Цветная проба на соседние дитиоловые группы описана Розенблаттом и Джином [198]. [c.233]

Химическая и радиохимическая чистота продукта определяется несколькими способами. Хроматография на бумаге в насыщенном водой буферном растворе фенол этилформиат 0,2 М цитрат (2 2 1) с pH 5 показывает, что радиоактивность содержится главным образом в пятне цистеамина R f 0,79) с примесью следов дисульфида и цистамина (Rf 0,42). Хроматографирование на колонке, заполненной смолой дауэкс-50 соединения, образующегося при количественно протекающей реакции цистеамина с N-этилмалеинимидом, локализует активность главным образом в пятне цистеамина (элюируют 0,1 М раствором соды), содержащего в виде примеси следы цистамина (элюируют 0,1 М раствором едкого натра), йодометрическое титрование сульфгидрильной группы показывает, что чистота соединения составляет 96—98%. [c.391]

Новые методы анализа аминокислот, пептидов и белков (1974) -- [ c.366 , c.379 ]

Методы химии белков (1965) -- [ c.29 , c.94 ]

Титриметрические методы анализа органических соединений (1968) -- [ c.311 ]

Методы органического анализа (1986) -- [ c.493 , c.506 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология