Органические соединения критерий чистоты

В исследованиях, посвященных изучению структуры белков, наблюдается тенденция к молчаливому предположению о том, что белки представляют собой соединения в том смысле, как понимают этот термин в органической химии, то есть что их состав является постоянным и не изменяющимся. Пири [123] рассмотрел критерии, применяющиеся для оценки степени чистоты больших молекул. Он предложил считать препарат фермента чистым тогда, когда все его частицы будут идентичны по размерам и химическому составу и каждая из них будет обладать той же активностью, что и исходный материал. [c.262]

Главным затруднением в химии лигнина является то, что еще не найдено метода, позволяющего изолировать весь лигнин в его первоначальном состоянии, т. е. в виде протолигнина. Правда, небольшое количество (8—10%) протолигнина может быть получено в неизмененном виде экстракцией индифферентными растворителями, такими, как этанол или диоксан, без использования катализаторов [44, 100—127]. Он часто называется нативным лигнином (анализы приведены в табл. 5 ). При всех других методах выделения получаются препараты лигнина, которые уже не являются лигнином в нативной форме, но которые подверглись более или менее значительным изменениям, таким, как конденсация или полимеризация, происходящим, вероятно, с потерей воды. Эти изменения трудно контролировать и определять, так как лигнин является аморфным веществом и не обладает обычными для органических соединений критериями чистоты (как, например, точкой плавления). Основным показателем его чистоты является содержание метоксильных групп. Очевидно, что изменения, происходящие в лигнине во время его выделения, зависят от жесткости применяемого метода, а метод должен зависеть от цели, для которой предполагают использовать лигнин. [c.357]

Известно (хотя и не всегда достоверно), что вещество, содержащее примеси, плавится при более низкой температуре, чем чистое вещество благодаря этому температуры плавления большинства твердых органических соединений используют как удобный критерий чистоты что же касается жидкостей,, то их температуры замерзания можно понизить растворением в них нелетучего растворимого вещества. Отсюда следует, что в принципе концентрация растворенного вещества (или примеси) может быть определена на основании наблюдения температуры плавления. [c.374]

Мнение о том, что деионизованная вода, полученная методом ионного обмена, чище, чем дистиллированная, неверно, так как иониты пропускают многие неионные загрязнения. Кроме того, вода загрязняется из-за того, что матрица ионита еще в течение длительного времени после загрузки выделяет в воду органические соединения. Таким образом, очень низкая электропроводность деионизованной воды не является точным критерием ее чистоты. [c.250]

Из педагогических соображений рассматриваются только чистые органические соединения. Понятие чистый в этом контексте относительное, и все, что мы можем сказать о нем, это следующее чем чище соединение, тем лучше. Вероятно, окончательным критерием чистоты (для довольно летучих соединений) является газохроматографическая однородность на полярных и неполярных фазах в капиллярных колонках. Спектры, приведенные в данной книге, получены на образцах, которые очищались перекристаллизацией до постоянной точки плавления или с помощью газовой хроматографии. [c.14]

Присутствие в органическом соединении небольших количеств радиоактивных побочных продуктов или продуктов распада невозможно установить ни при помощи классических критериев степени химической чистоты [ЮЗ], ни в результате использования обычных химических и физических тестов. Хотя радиоактивные загрязнения составляют небольшую часть общего количества вещества, однако они могут составлять значительную долю общей радиоактивности. Наиболее подходящим способом определения изотопной чистоты соединения является разделение исследуемого препарата при помощи какого-либо хроматографического метода на химически чистые фракции с последующим определением содержания в них радиоактивных изотопов. Наиболее удобным способом является, вообще говоря, бумажная хроматография в сочетании с радиоавтографией [104—107]. Если на рентгеновской пленке обнаруживается только одно пятно, то это указывает на высокую степень изотопной чистоты исследуемого образца. Очевидные преимущества этого метода состоят в чувствительности и экономии вещества, а также в возможности оценки самопроизвольного распада путем сравнения радиоавтографов, полученных в разное время [108—ПО]. [c.30]

Кристалличность. Несколько раз перекристаллизованные низкомолекулярные органические соединения обычно считаются чистыми. Ранее полагали, что этот критерий чистоты можно использовать и для белков. Позднее, [c.82]

Кроме самого показателя преломления, в химии используется ряд более сложных функций, к которым относятся различные выражения для рефракционной дисперсии и разные виды формул удельной и молекулярной рефракции. Каждая из этих величин имеет свои особенности, которые должны учитываться при ее практическом использовании. Например, рефрактометрический анализ двойных систем основывается, как правило, на употреблении показателя преломления, а применение для этой цели рефракционной дисперсии или удельной рефракции практически бесполезно. В то же время дисперсия и удельная рефракция с успехом используются в анализе сложных углеводородных смесей, где измерения одного только показателя преломления недостаточно. Показатель преломления служит важным критерием чистоты вещества, но молекулярная рефракция и дисперсия для этой цели мало пригодны. Однако для рефрактометрического определения строения органических соединений именно эти последние константы особенно удобны. [c.7]

Таким образом, указание на способ очистки соединений может служить критерием в оценке чистоты использованных образцов. Для характеристики чистоты органических соединений в химии обычно используются физико-химические константы температуры кипения и плавления, показатель преломления и плотность. В табл. 2 приводятся физикохимические постоянные ряда алифатических и нитросоединений, приведенные в работах по синтезу в качестве характеристик индивидуальных соединений. К сожалению, в литературе редко указывается количество примесей, которым соответствуют приведенные константы, и как эти константы изменяются в зависимости от количества и состава примесей. [c.16]

Во-вторых, мне представляется чрезвычайно важным подход к разработке критерия чистоты продукта, принятый в Отделе химии. На меня большое впечатление произвел доклад, в котором была продемонстрирована попытка применения нового критерия для определения чистоты сера-органических соединений. Насколько мне известно, ни в одном из институтов Академии наук такие работы не ставятся. В связи с другим докладом мне хочется отметить опять-таки своеобразный подход к индивидуализации, идентификации сера-органических соединений спектроскопическими методами, что тоже чрезвычайно важно. Ведь мы не имеем или почти не имеем никаких спектроскопических данных по сера-органическим соединениям в тех каталогах, которыми мы располагаем. Поэтому новые данные, полученные в новой вариации, в новой модификации, чрезвычайно существенны. [c.202]

Если белки являются соединениями в самом строгом смысле слова, как это понимается в органической химии, то их аминокислотный состав должен быть постоянным. В случае чистого белка аминокислотный состав твердой фазы должен быть постоянным и совпадать с аминокислотным составом растворенного белка, находящегося в равновесии с твердой фазой. До сих пор, однако, этот критерий ни разу не применялся при рассмотрении чистоты белка. [c.211]

Если применить предложенный для иизкомолекулярных соединений критерий чистоты (стр. 128) к высокомолекулярным вен ествам, то оказывается, что и при многократно повторяющихся операциях очистки, например фракционированном осаждении, при смене растворителей и осадителей, всегда получаются фракции, которые отличаются друг от друга по свойствам. Каждую фракцию можно снова разделить на фракции, которые имеют, например, различные вязкости растворов при одинаковой концентрации. Сколько бы ни проводилось операций очистки, не удается получить продукт, который бы обнаруживал такое постоянство свойств, как чистое низкомолекулярное соединение. Такое поведение характерно для высокомолекулярных веществ. Это приводит к определенному выводу, что такие вещества с точки зрения органической химии низкомолекулярных соединений не индивидуальны, что они, следовательно, не состоят из молекул индивидуального строения и величины, а представляют собой смеси [918]. Такие смеси называют полимолекулярными , а само явление — полимолекулярностью [922]. Полимолекуляриость — это свойство вещества, а не состояние. Следует различать полимолекуляриость и полидисперсность. Полимолекулярное вещество в твердом виде не полидисперсно. Растворение полимолеку-лярного вещества в растворителе — это диспергирование в таком же смысле, как и растворение индивидуального, низкомолекулярного вещества. Суспензии высокомолекулярных веществ, например природные и искусственные латексы, одновременно нолимолекулярны и полидис-персны в них высокомолекулярное вещество находится в полидисперс-ном состоянии. Из высокомолекулярного вещества, индивидуального по величине молекул, вообще говоря, можно получить полидисперсную суспензию, однако вещество от этого не станет полимолекулярньш. Возможности разделения органических молекул вообще тем лучше, чем больше физические и химические различия, которые могут быть использованы для разделения. Различия в физических свойствах у высокомо- [c.130]

Понятия чистоты и идентичности можно представить яснее, если исследовать понятие сходства. В старой литературе было сравнительно мало критериев сходства. Первыми критериями, используемыми при изучении различных видов материи, были качественные отличия, которые прежде всего бросались в глаза, а именно размер, цвет и форма. Между введением первой количественной меры (плотность) в качестве критерия чистоты и использованием химического состава в качестве меры сходства лежит период более двух тысяч лет. С развитием науки критерии сходства становились более многочисленными, а приборы для измерения свойств веществ—более совершенными. С увеличением точности измерения наши понятия о чистоте, идентичности и элементах настолько изменялись, что в настоящее время трудно утверждать, что чистый углерод можно получить из сахарозы, и поэтому следует предпочесть относительное определение чистоты. Если при хлорировании пропионовой кислоты в результате тщательной разгонки продукта выделяют фракцию, после повторной перегонки которой точка кипения, показатель преломления и плотность различных фракций не изменятся, то такой продукт можно вполне законно назвать чистым. Однако если в дополнение к вышеизложенным операциям включить разделение на оптические антиподы, то представления о чистоте и идентичности придется изменить, поскольку это чистое соединение представляет собой рацемическую смесь. Аналогичные аргументы можно выдвинуть в отношении любого органического вещества, если определяют концентрацию изотопов водорода и углерода в чистых органических соединениях. Понятие чистоты, следовательно, является относительным и полностью основывается на критериях, используемых для измерения сходства определенных фракций дан ного вещества. Эйрин [1] определяет чистое вещество как систему молекул, в которой после тщательного фракционирования не удается выделить фракции с различными свойствами. Можно показать, что чистая енольная форма ацетоуксусного эфира в кварцевом сосуде представляет собой чистое соединение, в то время как в стеклянном сосуде, где присутствуют следы щелочи, она становится смесью. Понятие чистоты включает применение специальных методов определения свойств, поэтому автор предпочитает ограничиться следующим определением Органическое вещество можно считать чистым, если оно при повторном фракционировании дает фракции такой же растворимости, с такими же температурами плавления и кипения, с одним и тем же показателем преломления и т. д. , т. е. беря наиболее обычные свойства. [c.350]

Поскольку здесь рассматриьаются общие химические черты ферментативного катализа, мы в большинстве случаев будем избегать подобных осложнений и ограничимся, где это возможно, только простейшим типом мономерного фермента. Белок этого типа — обычно большая молекула, состоящая из одной полипептидной цепи, содержащей, возможно, несколько сот аминокислот и свободно существующая в растворе внутри клетки. Такой белок можно очистить до степени гомогенности (по нескольким различным критериям), используя хроматографические и электрофоретические методы, пригодные для разделения заряженных макромолекул в водной среде [5]. На этой стадии очистки при благоприятных условиях белок можно закристаллизовать. Многие ферменты, таким образом, становятся доступными в качестве вполне определенных органических соединений, удовлетворяющих обычным критериям чистоты, и они, естественно, могут быть синтезированы 6]. Они также могут быть получены в значительных количествах, i e хорошо изученные ферменты — например, трипсин, химотрипсин, лизоцим и рибонуклеаза — доступны в граммовых количествах. Значительное число других доступны коммерчески в миллиграммовых количествах. [c.450]

Однако есть другая забота. Надо добиваться проведения таких профилактических мероприятий (включая и предотвращение поступления токсических веществ в водоем), которые бы обеспечивали нормальное течение биологических процессов в водоеме. Шиболее существенным требованием в дайное время является искоренение и недопущение токсичности водной среды для гидробионтов полезных человеку. Следовательно, методика должна дать сведения, у какой группы гидробионтов и при ка ких концентрациях токсиканта или разведениях сточной воды будут наблюдаться нарушения, к чему это приводит и при какой концентрации не будет нарушений, приводящих к уменьшению численности полезных человеку гидробионтов. В данном случае польза, в широком понимании, для человека должна быть положена в основу критерия чистоты воды. Только с этих позиций можно удовлетворительно решить стоящую задачу. Постановка же вопроса о чистой воде вообще, без относительной пользы для человека, не имеет практического решения в отношении природных поверхностных вод. Как бы поверхностная вода ни была загрязнена, в ней всегда какие-Бибудь организмы живут и достигают большой численности, т. е. такая среда для них благоприятна. С биологической точки зрения все организмы имеют одинаковое право на жизнь. В загрязненных водах может быть даже большая биопродукция органического вещества. Однако набор организмов такой, что они приносят малую пользу или да5ке вред человеку, поэтому такие воды мы можем считать загрязненными. Некоторые гидробионты, живущие в таких водах, разрушают, осаждают токсические вещества в донные отложения или переводят в менее токсические соединения и тем самым они приносят некоторую пользу, осуществляя процессы самоочищения. Но их большая численность и присутствие патогенных организмов делают воду непригодной для хозяйственных или эстетических целей использования. [c.16]

Газохроматографические методы анализа следов вследствие их простоты во многих случаях вытеснили классические физические и химические методы их анализа, и было высказано пожелание о применении нового критерия чистоты органических соединений газохроматографически чистый . [c.320]

В обоих этих определениях отсутствует строгость. В первом определении вопрос о том, что имеется в виду, когда говорят один сорт молекул , остается открытым. В обычном химическом смысле молекулы различного изотопного состава одинаковы, однако во многих случаях, включающих даже определенные химические исследования, изотопные соединения являются примесями. Смесь кетоэнольных таутомеров можно рассматривать как чистое соединение , если в некоторой реакции все вещество реагирует как в одной, так и в другой форме. Однако с физической точки зрения такая система, очевидно, содержит более одного сорта молекул и не является чистой . Аналогично положение и с оптически активными изомерами. Возможно даже, что подбором соответствующего катализатора можно изменить пропорциональное распределение органических молекул по состояниям их ядерного спина [35]. Если это действительно так, то ядерно-спиновый изомер также следовало бы рассматривать как примесь. Полимеры представляют особую проблему молекулы различного молекулярного веса с различными разветвлениями или пространственной конфигурацией можно рассматривать или не рассматривать как примеси в зависимости от точки зрения исследователя [73, 78]. Второе определение чистоты оставляет открытым вопрос о том, сколь малое изменение состава ощутимо при выбранном методе анализа. По мере роста чувствительности и тонкости аналитических методов количество примеси, удовлетворяющее понятию чистый , будет уменьшаться. Таким образом, нельзя дать универсального и точного определения чистоты. Чистоту образца можно определить точно только в зависимости от применяемой высокочувствительной аналитической техники, а также в зависимости от целей исследования. Глубокий обзор концепций химической, индивидуальности и чистоты, а также критериев чистоты дал Тиммермане [130]. [c.162]

Радионуклиды, получаемые в результате радиохимической обработки мишеней, в большинстве своём используют для введения их в различные, чаще всего органические, соединения. Эти конечные препараты PH (РФП), применяемые в ядерной медицине и биохимических исследованиях, должны удовлетворять определённым критериям качества по радионуклидной, радиохимической, химической чистоте, стерильности, апирогенности, удельной активности. Все эти оценки РФП особенно необходимы для клинических in-vivo исследований. [c.337]

Обширные исследования, произведенные в этой области, позволили рассчитать с высокой степенью точности атомные коэффициенты преломления как для углерода (С= 2,418) и водорода (Н = 1,100), так и для других элементов и элементарных группировок, входящих в различные органические соединения, например для двойной связи 1 двойная связь =1,733), для гидроксила (ОН = 2,625), карбоксила (СО2Н = 7,254) и т. д. Тем самым получена возможность весьма ценного сопоставления молекулярной рефракции, рассчитанной по формуле, па основе найденных опытным путем величин М, с1ж пш молекулярной рефракции, вычисленной для данной молекулы М, исходя из атомных коэффициентов преломления. Такие сопоставления широко применяются особенно при исследовании жидких органических веществ и являются одним из основных критериев, на основе которых нередко можно сделать безошибочное заключение о степени чистоты органического вещества. Следует, впрочем, иметь в виду, что примесь изомерного углеводорода того же класса, например парафина к изо- [c.89]

Анализ соединения — это наиболее важный критерий чистоты и индивидуальности. Обычно анализ органических соединений на углерод и водород проводят путем сжигания образца. Небольшой, точно взвешенный образец вещества нагревают в токе чистого кислорода в электрической печи, а образующиеся газы пропускают через предварительно взвешенные трубки, наполненные специальными адсорбентами для двуокиси углерода и воды. Процентное содержание углерода и водорода в молекуле можно вычислить по весу образовавшихся воды и углекислого газа. Остальные элементы определяют стандартными методами количественного микроанализа. Органическое соединение считают удовлетворительно чистым, а его состав удовлетворительно сов-падающихм с предполагаемым, если найденное процентное содержание элементов отличается от вычисленного не более чем на 0,3%. После того как с помощью анализа показана чистота и найден элементный состав соединения, необходимо найти молекулярный вес, что можно сделать такими методами, как измерение плотности газа (гл. 6) или коллигативных свойств (гл. 34). После этого можно определить формулу молекулы. [c.167]

Температуру плавления и резкость плавления широко используют ак критерии чистоты твердых органических соединений. Следы примесей, нроме неорганических толей, о1бы1Чно понижают тем1пературу плавления (правило фаз). Определение темпе ратуры плавления смеси применяют для идентификации органических соединен ий. Этот стоооб идентификации редко оказывается непригодным. Существенно, чтобы все три капилляра (с известным и неизвестным веществами и их смесью) помещались в нагревательную баню одновременно. [c.76]

Важнейшие органические соединения расположены в следующем порядке углеводороды, галоидпроизводные, кислородные производные алифатического, ароматического, полиметиленового и гетероциклического рядов, сахара, оксигалопроизводные, азотсодержащие производные алифатического и циклического рядов, нитросоединения, галонитросоединения, серосодержащие производные и производные, содержащие другие элементы. Приведены способы приготовления вещества в чистом состоянии, константы чистого вещества (т. кип., т. пл. и др.), полифазовое равновесие, критические константы и др. Книга снабжена формульным и предметным указателями. В кратком введении рассмотрен вопрос о критериях чистоты вещества. [c.97]

Теоретически органическое вещество считают чистым, или индшнт-дуальным, если все его молекулы имеют одинаковое строение. Соединение признается практически чистым, если при последующей очистке нельзя установить изменения его свойств. Этот критерий чистоты однозначен в том случае, когда при очистке проводится фраки,ионирова1ше и сопоставляются свойства первой и последней фракции, В то время как при иизкомолекулярных органических соединениях для проверки чистоты очень часто можно использовать простое определение точки плавления и пробу смешения, для высокомолекулярных продуктов это невозможно. Для этого необходимы специальные способы [900]. Высокомолекулярные вещества обычно имеют широкий интервал плавления, в котором они постепенно размягчаются и становятся в конце концов более или менее текучими. Как и у иизкомолекулярных соединений точка разложения мало характерна. Поэтому для характеристики высокомолекулярных веществ наряду с анализом следует прибегать к определению и других свойств, например вязкости разбавленных растворов, а также инфракрасных спектров [901]. [c.128]

Температура плавлевия и резкость ллавления широко используются в качестве критерия чистоты твердых органических веществ. Следы примесей, кроме неорганических солей, обычно понижают темшературу плавления (правило фаз). Определение температуры плавления смешанной пробы также служит хорошим и надежным методом установления чистоты органических соединений Очень важно, чтобы все три капилляра находились одновременно в приборе (известное веидество, неизвестное п их смесь). [c.484]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология