Определение никеля двуокиси кремния

Изящным примером сочетания исследования с помощью инфракрасных спектров поглощения с кинетическими и термодинамическими данными для определения общего механизма каталитической реакции является каталитическое разложение муравьиной кислоты. Ее разложение на никеле, нанесенном на двуокись кремния, было изучено несколькими группами исследователей, а именно Фарен-фортом с сотр. [17, 69], Кларком и Паллином [70] и Хиротой с сотр. [71]. Фаренфорт с сотрудниками идентифицировал четкие полосы при 1575 и 1360 сж как типичные для карбоксилатных ионов путем сравнения со спектром формиата никеля. Эти полосы были приписаны симметричным и несимметричным колебаниям О—С—О-группы соответственно. Эти авторы показали также, что указанные полосы отсутствуют в спектре муравьиной кислоты, адсорбированной на подложке. Образование карбоксилат-иона (полоса при 1575 СЛ" ) при комнатной температуре протекало быстрее, чем это могло быть прослежено прибором, временная характеристика которого составляла около 10 сек. Был предложен следующий механизм [c.50]

Отмечено, что галоидоводородные кислоты дают отсчет на приборе с латунной горелкой вследствие перехода некоторого количества цинка в пламя из горелки. Эффект устраняется при нейтрализации кислот225. Азотная кислота при концентрации до 5% и серная до 1% не влияют на точность анализа, также не влияют медь и алюминий при концентрации, большей концентрации цинка в 1000 раз, а фосфор, марганец, железо, никель и магний — при концентрации, большей в 10 раз . Двуокись кремния уменьшает находимые количества цинка, также действуют медь при концентрации 50 мг/мл и алюминий (10 мг/мл). Цирконий при концентрации до 10 мг/мл не мешает определению цинка 224. [c.252]

Методы, основанные на отделении окислов путем растворения навески анализируемого металла в различных реагентах, неприменимы из-за частичной растворимости при этом окислов железа, марганца, никеля и др. Методы, основанные на хлорировании или гидрохлорировании навески, с целью - возгонки металлов в виде хлоридов, дают хорошие результаты, но весьма трудоемки. Метод Эбериу-са и Ковальского, основанный на растворении навески металлического порошка в безводной уксусной кислоте, насыщенной хлористым водородом с последующим определением по методу Фишера воды, выделившейся в результате растворения окислов, неприменим, так как окись хрома, двуокись кремния и ряд других окислов нерастворимы в применяемых реагентах, как это было показано выше. [c.56]

Газы, растворенные в твердом металле, оказывают существенное влияние на его физико-химические и механические свойства. Экспериментальные данные о растворимости водорода в различных металлах приведены в литературе [1—3]. Изобары растворимости водорода в железе, никеле, меди, кобальте и кремнии нри давлении водорода в одну атмосферу показывают, что абсорбция водорода возрастает с повышением температуры, причем особенно резкое увеличение растворимости водорода наблюдается в точке плавления металла. Для некоторых других металлов, например, титана, циркония, ванадия, тантала и ниобия, растворимость водорода, наоборот, уменьшается с повышением температуры. Каких-либо определенных данных о растворимости водорода в германии не имеется. Между тем в процессе очистки германия его двуокись восстанавливается водородом при температуре плавления германия, и металл в атмосфере водорода остывает в слиток. Абсорбция водорода германием л Ожет происходить одновременно с его восстановлением из двуокиси. При дальнейшей очистке германия путем многократной перекристаллизации в высоком вакууме значительная часть водорода, по-видимому, удаляется. В процессе производства германия десорбция водорода происходит в условиях, обеспечивающих максимальное выделение водорода поэтому в слитке германия либо совсем не остается водорода, либо остаются весьма незначительные его количества. В связи с этим все общепринятые методы определения примеси водорода в металлах, основанные на вакуумнагреве или вакуумплавле-нии, по-видимому, могут оказаться пригодными только для исследования образцов германия в процессе производства, но [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология