Перекристаллизация многократная

В другой модели, разработанной Дж. Пауэрсом, наоборот, принимается, что скорость диффузии в твердой фазе в процессе противоточной кристаллизации, как и в других кристаллизационных процессах, по сравнению со скоростью диффузии в жидкой фазе пренебрежимо мала. Отсюда следует, что большое влияние на чистоту получаемого продукта должен оказывать эффект разделения, имеющий место в кристаллизаторе колонны при образовании твердой фазы. Например, при разделении смеси, компоненты которой образуют непрерывный ряд твердых растворов, степень очистки не должна превышать величины а. Поскольку в опытах обычно достигается более высокая степень очистки. Дж. Пауэрс пришел к выводу, что общий эффект разделения в кристаллизационной колонне, по-видимому, обусловлен многократной перекристаллизацией кристаллов, движущихся в противотоке с жидкостью. Важную роль при этом, по его мнению, играет также и экстрактивная отмывка поднимающимся расплавом движущихся кристаллов от захваченной (окклюдированной) маточной ж идкости, загрязненной примесью. [c.134]

Маннит содержится в различных растениях, особенно много его в водорослях ламинарий (10—15%). В Советском Союзе в небольших количествах маннит получают из этого вида сырья. Схема получения маннита заключается в следующем маннит из водорослей экстрагируют этиловым спиртом, отделяют от водорослей, после чего отгоняют спирт, полученный водный раствор осветляют активным углем, сгущают и подвергают кристаллизации. Полученные кристаллы маннита отделяют от маточного раствора и подвергают многократной перекристаллизации. При таком способе производства себестоимость маннита очень высока, и организация его многотоннажного производства нерациональна. [c.172]

Равновесие между графитом и алмазом изучалось многократно. Выяснено, что обратный переход графита в алмаз возможен при очень больших давлениях и высоких (3000°С) температурах. При комнатной температуре равновесие графит — алмаз достигается при меньших давлениях. Однако в таких условиях скорость превращения исчезающе мала и алмаз может сколь угодно долго находиться в контакте с графитом без изменений. Как и во всех аналогичных случаях, добиться перехода в алмаз при относительно умеренных условиях помогают катализаторы. Катализаторами превращения графита в алмаз являются металлы — платина, железо или хром, в жидком состоянии растворяющие графит и тем облегчающие процесс перекристаллизации углерода, [c.163]

Для разделения компонентов наиболее широко применяется обычная многопроходная зонная перекристаллизация. Многократная направленная кристаллизация, заключающаяся в периодическом повторении операций плавления, нормальной направленной кристаллизации и отбора жидкой или твердой фаз, в большинстве случаев менее эффективна. Однако при кристаллизационной очистке жидкостей этот процесс, как более простой по аппаратурному оформлению [68], может конкурировать с зонной перекристаллизацией. [c.54]

Перекристаллизация. Многократное повторение процесса кристаллизации позволяет получить продукт высокой степени чистоты. [c.128]

Иногда при однократной перекристаллизации достигнуть этого не удается, тогда ее повторяют 2—3 раза. Встречаются, однако, материалы, даже многократная перекристаллизация которых не приводит к цели вследствие того, что соответствующая примесь участвует в построении кристаллической решетки очищаемого вещества, образуя с ним так называемые смешанные кристаллы. [c.42]

Одним из вариантов выделения бензойной кислоты из оксидата может быть кристаллизация с последующей перекристаллизацией из воды [55]. При этом можно многократно использовать маточные растворы. Для крупного производства ректификация предпочтительнее. [c.69]

Эти дестиллаты при обработке спиртовым раствором сулемы давали кристаллические соединения, которые после многократной перекристаллизации в бензине были подвергнуты анализам это были комплексные соединения сернистые алкилы — хлористая ртуть [(С Н2 г)з8 Н су.- [c.167]

Путем многократных перегонок при температуре 185—265° С и остаточном давлении 15 мм рт. ст. с последующей перекристаллизацией полученных при перегонке фракций удалось выделить семь предельных углеводородов. Углеводороды эти были затем идентифицированы с синтетическими индивидуальными углеводородами [c.84]

Из фракции, содержащей 0,28—0,36% N и 2,24% 8, был получен концентрат азотистых оснований (гз = 1,0050, = 1,5626, содержание 5,8% N и 2,6% 8), в котором концентрация азота увеличилась в 20 раз. При помощи пикриновой кислоты из узких фракций, выделенных из нефти азотистых оснований, были получены кристаллические комплексы —, пикраты, из которых после многократной перекристаллизации были регенерированы и идентифицированы с синтетическими соединениями азотистые основания, оказавшиеся хиноли-нами. [c.349]

В настоящее время производится большое число малотоннажных продуктов, относящихся к полициклическим ароматическим углеводородам [7]. Общими для всех этих технологий являются повторная ректификация фракций каменноугольной смолы и последующая переработка полученных узких фракций, включающая многократную перекристаллизацию, селективное растворение получаемых веществ, а в ряде случаев химическую обработку. Широко используют смеси растворителей, а также последовательную обработку сырья разными растворителями. Во всех этих схемах низок выход целевых продуктов, значительны потери растворителей, применяются малоэффективные периодические процессы. Ниже рассмотрена технологически рациональная организация производства некоторых веществ, потребность в которых может быть значительной. [c.312]

При получении спектров комбинационного рассеяния нормальных парафиновых углеводородов Сц—Сх, Б. Ле с сотр. [278] использовал углеводороды, выделенные из нефти карбамидным методом с многократной перекристаллизацией из МЭК. [c.189]

Многократная перекристаллизация, т. е. многократное повторение процессов растворения и кристаллизации при использовании каждый раз минимального количества свежей порции растворителя, приводит к увеличению чистоты кристаллизата (ср. препараты, описанные в части Е.П). Условием очистки является более высокая растворимость удаляемых примесей по сравнению с растворимостью основного вещества, в связи с чем примеси остаются в маточном растворе. Схема на рис. Е.8а поясняет процесс очистки. Этот вид перекристаллизации, естественно, сопровождается значительными потерями очищаемого вещества, так как маточный раствор обычно отбрасывают. [c.488]

Во втором издании шире представлены химические методы глубокой очистки. Добавлены новые разделы, посвященные расчету коэффициента разделения при фазовом равновесии жидкость— пар и твердое тело — жидкость, периодической ректификации с постоянным и дискретным отбором продукта. Больше внимания уделено вопросам многократной перегонки и многократной перекристаллизации, загрязняющему действию материала аппаратуры при кристаллизационной очистке веществ, глубокой очистке от взвешенных частиц. Соответственно сокращены некоторые из рассмотренных в первом издании разделов произведены необходимые исправления. При этом общий план построения книги сохранен прежним основное внимание в ней, как и ранее, уделено дистилляционным и кристаллизационным методам глубокой очистки. [c.3]

Таким образом, казалось бы, что по эффективности очистки между зонным замораживанием и направленной кристаллизацией никакого различия нет. Однако это справедливо лишь для рассмотренного варианта метода зонного замораживания. Различие начинает проявляться, если процесс многократного зонного замораживания проводить путем одновременного перемещения вдоль образца очищаемого вещества нескольких кристаллизующихся зон подобно процессу многократной зонной перекристаллизации, в котором вдоль образца вещества одновременно перемещается несколько расплавленных зон. Ясно, что при этом эффект очистки вещества за счет зонного замораживания будет усиливаться эффектом очистки за счет зонной перекристаллизации, поскольку жидкость, заключенная между двумя соседними кристаллизующимися зонами, будет играть роль расплавленной зоны. Последнее позволяет для оценки глубины очистки вещества методом зонного замораживания использовать дифференциальное уравнение материального баланса вида (III.22). Так, для простейшего случая, когда вдоль очищаемого образца вещества одновременно движутся две кристаллизующиеся зоны, по аналогии с уравнением (III.22) можно записать [c.129]

Совершенно очевидно, что процесс двухзонного замораживания вследствие наложения явления направленной кристаллизации будет более эффективным, чем процесс зонной перекристаллизации с одним проходом расплавленной зоны. Следовательно, при проведении процесса трехзонного замораживания следует ожидать большей глубины очистки вб-.щества, чем при осуществлении процесса зонной перекристаллизации с двумя проходами расплавленной зоны и т. д. Однако с увеличением >1 исла зонных проходов различие в эффективности обоих процессов будет уменьшаться при достаточно большом числе проходов затвердевающих зон в процессе зонного замораживания изменение степени очистки с переходом от 5к проходов к (5к+1) проходам практически станет несущественным. Таким образом, здесь также можно пользоваться понятием конечного распределения примеси по образцу, как это делается при анализе процесса многократной зонной перекристаллизации. [c.131]

Когда в смеси находится два или несколько веществ в сравнимых количествах, то их разделение можно осуществить методом дробной кристаллизации, т. с. путем систематического н последовательного выделения небольших фракций кристаллов. Один из способов дробной кристаллизации заключается в том, что вещество многократно кристаллизуют из чистого растворителя, а каждый маточный раствор используют в качестве растворителя для перекристаллизации осадка, получаемого при отгонке части растворителя из предыдущего маточника. Исследование последовательно получаемых осадков и маточников позволяет сделать вывод о целесообразности дальнейшей очистки. [c.19]

При многократном проходе расплавленной зоны распределение примеси по длине слитка будет так же изменяться в сторону снижения концентрационного профиля, но в меньшей степени, чем при отсутствии эффекта загрязнения. Это обусловлено тем, что если каждый последующий проход расплавленной зоны вносит все меньший вклад в глубину очистки за счет перекристаллизации, то сопутствующий ему эффект загрязнения остается практически неизменным. Отсюда следует, что в том периодическом варианте, в каком обычно осуществляется зонная перекристаллизация, и при наличии эффекта загрязнения с постоянной скоростью поступления примеси v нельзя ожидать достижения предельного распределения примеси по длине слитка, подобного тому, которое имеет место при отсутствии эффекта загрязнения. [c.148]

Наиболее чистую соду можно получить многократной перекристаллизацией технического продукта. [c.473]

Элементарный серый селен — один из наиболее важных полупроводниковых материалов. Первое в мире фотосопротивление было изготовлено из селена, селеновый выпрямитель был сделан в 1933 г. Выше уже рассматривались многие халькогениды, являющиеся важными полупроводниками. Теллур как полупроводник пока применения не находит, а серу относят к изоляторам, хотя она и обладает фотопроводимостью. Чистейшую серу можно получить многократной перекристаллизацией из раствора в Sg или по общему для всех трех халькогенов методу фракционной возгонкой в вакууме. [c.308]

Температура плавления является физической константой индивидуального веш,ества н определяется для каждого нового, впервые полученного соединения. В этом случае вещество подвергается многократной очистке различными методами (перекристаллизация из разных растворителей, возгонка, вакуумная перегонка и т. д.) н после каждой определяется температура плавления. Фиксируется максимальная величина, не изменяющаяся после очистки различными методами. Если это возможно, чистоту вещества следует проверить хроматографическим методом. Для известных веществ температуру плавления определяют с целью нх идентификации и установления чистоты. [c.55]

Жирные кислоты изостроения, присутствующие в продуктах окисления парафина, уже значительно труднее выделить в чистом виде. При фракционировании метиловых эфиров жирных кислот, которые были предварительно освобождены от других кислородных соединений, кислоты изостроения накапливаются в цромежуточных фракциях. Омылением и многократной перекристаллизацией можно выделить чистые кислоты (Б. Вайс). Они обладают неприятным запахом и присутствуют в значительных количествах в жирных кислотах, полученных окислением парафина ТТН и парафина Рибек, их содержится приблизительно 12%, а в кислотах, имеющих своим источником синтетический парафиновый гач, их значительно больше (до 30%). Можно с достаточной вероятностью установить присутствие в структуре этих кислот метильных групп в и у-положениях, и возможно, что они имеются также в других положениях (Б. Вайс, Г. Мелап). В головных погонах жирных кислот также установлено наличие кислот изострое-ния. Кислоты, не обработанные силикагелем, содержат дикарбоновые кислоты с 9—16 атомами углерода (Бем). [c.464]

Феррис с сотрудниками [18] исследовали твердые углеводороды, входящие в состав парафина-сырца и полуфабрикатов парафинового производства. Путем многократной перекристаллизации из дихлорэтана они выделили твердые компоненты (парафин). Обезмасленный и перекристаллизованный парафин разогнали под вакуумом на узкие фракции. Фракции от разгонки далее разделили путем перекристаллизации на компоненты с различными температурами плавления. Оказалось, что только около 60% полученных твердых углеводородов отвечало по температуре плавления к-алканам. Остальные компоненты имели более низкие температуры плавления, что авторы объясняли их изостроением и присутствием в них нафтеновых колец. [c.46]

Однако при воспроизведении описанной методики авторами этой книги методом ИК-спектроскопии был обнаружен только один димер, а именно 4-ме-тил-2,4-бис-(4 -окспфенил)-пентен-1. Продукт содержит при.меси и его не удается очистить даже многократной перекристаллизацией. [c.193]

Затем к охлажденной льдом смеси добавляли по каплям 100 мл 15% НС1 и избыток о-ксилола отгоняли с водяным паром. Из перегонной колбы водный слой сливали с осадка, а остатки воды удаляли азеотропной перегонкой с бензолом. Продукт из остатка экстрагировали последовательно горячим бензолом и хлороформом экстракты обесцвечивали кипячением с активированным углем. После отгонки из экстрактов растворителей и перекристаллизации остатка из ледяной уксусной кислоты получили 26 г (24%) кристаллического продукта, из которого, многократной перекристаллизацией из смеси бензол-н. гексан (1 1) выделили 18 г продукта с т. пл. 180— 18Г (I) и 3,8 г продукта с т. пл. 121—122° (II), Дополнительную очистку II проводили путем перекристаллизации из ацетона. 1,т. пл. 180—181° ИК-спектр, см- 875 (изолированный Н в бк ), 1380, 1455, 2865, 2925,. 2955 (СНз). Найдено, % С 70,5 Н 6,1 S 23,0. СюН З . Вычногено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. II, т. пл. 125—126° ИК-спектр, см 825 (два смежных Н вбк), 877 (изолированный Н в бк), 1375, 1460, 2864, 2925, 294S (СНз). Найдено, % С70,4 Н 6,0 .S 23,1. igHieSa- Вычислено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. [c.216]

И. Розенфельд с сотрудниками для нитрита дициклогексиламмония, тщательно очищенного многократной перекристаллизацией из спирта, установил более низкое значение, равное 0,0013 Па [44а]. —Примеч.. авт. [c.273]

Кристаллизация. Этот метод применяется для отделения веществ с высокими температурами плавления, т. е. твердых углеводородов, растворенных в нефти. Нанлучшие результаты получаются при работе с узкими фракциями и при значительной концентрации твердых веществ. Кристаллизацию проводят путем вымораживания из растворов в подходящем растворителе. Растворитель по возможности должен являться одновременно и осадите-лем для отделяемых кристаллизацией веществ. Во всяком случае, он должен па СТВОРЯТЬ высокоплавкие компоненты значительно хуже, чем низкоплавкие Г Применение растворителя снижает вяз-Й< ть продукта, которая при низких температурах может оказаться настолько большой, что это будет препятствовать кристаллизации. В качестве растворителей применяются жидкий пропан, хлорпроизводные углеводородов, этиловый эфир, смесь спирта и эфира, смесь этилового и изоамилового спирта, ацетоно-толуольная смесь и др. Путем многократной перекристаллизации из растворителя удается достичь высокой степени чистоты твердых веществ. [c.60]

Винилдибензотиофен очищают многократной перекристаллизацией из метилового спирта при охлаждении твердой углекислотой 13171. [c.242]

Наряду с сульфоэфиром образуется много побочных веществ (простые и сложные эфиры, диалкилсульфаты и -суль-фонаты, жирные кислоты, сульфоны и др.). Поэтому для получения чистого алкилсульфата требуется тщательная очистка продукта многократной перекристаллизацией. При этом отделяется также сульфат натрия, который в большом количестве образуется при нейтрализации избытка H2SO4. Не-сульфированные соединения отделяют экстрагированием. Наличие несульфированных веществ (в частности, не вошедшего в реакцию жирного спирта) вызывает появление на изотермах поверхностного натяжения минимума в области ККМ. Исчезновение этого минимума может служить хорошим критерием чистоты полученного препарата. [c.198]

При использовании процесса кристаллизации из расплава для глубокой очистки веществ от трудноудалимых примесей необходимы методы, которые позволили бы увеличивать эффект разделения, имеющий место при однократной кристаллизации. К таким методам относится метод многократной направленной кристаллизации, но ему присущ тот же недостаток, что и методу многократной перегонки низкий выход продукта, обусловленный отбрасыванием хвостовых фракций. Более предпочтительным в этом отношении является многоступенчатый способ кристаллизационной очистки веществ — метод зонной перекристаллизации, или как его часто называют, метод зонной плавки. Идея этого метода состоит в перемещении узкой расплавленной зоны вдоль твердого образца (рис. 31). [c.119]

Получают рений из отходов медного и молибдено-вольфрамового производства. Эти отходы вначале подвергают окислительному обжигу. При этом рений переходит в высший оксид КегОу, который путем выш елачивания переводят в перренат калия ККе04. Последний очищают от солей тяжелых металлов и избытка щелочи многократной перекристаллизацией и восстанавливают водородом при нагревании [c.475]

Технический медный купорос можно очистить химическим путем, осаждая железо в виде Fe(OH)j с помощью NaOH и Н О (многократная перекристаллизация не освобождает препарат от железа). [c.238]

Как правило, сульфокислоты выделяют не в свободном виде, а в виде их натриевых солей. По окончании сульфирования реакционную смесь выливают в воду, полученный раствор частично нейтрализуют бикарбонатом натрия и нагревают до кипения. Затем добавляют хлористый натрий до получения насыщенного раствора и раствор оставляют стоять для кристаллизации. Для высаливания сульфонатов-с небольшим молекулярным весом требуется большой избыток хлористого натрия, что приводит к загрязнению продуктов реакции. В таком-случае чистый сульфонат можно получить перекристаллизацией из абсолютного этилового спирта, в котором натриевые соли низкомолекулярных сульфокислот умеренно растворимы, а хлористый натрий совершенно нерастворим. Натриевые соли высокомолекулярных сульфокислот, которые нерастворимы в этиловом и метиловом спиртах, также могут быть получены в чистом, свободном от соли виде. Для этого-вначале применяют повторное высаливание продуктов из их водных растворов, используя ацьтат натрия вместо хлористого натрия. Полученный сульфонат сушат, растирают и многократно экстрагируют кипящим метиловым спиртом, чтобы удалить примеси ацетата натрия, который сравнительно легко растворяется в спирте. Другой метод выделения сульфоната натрия из реакционной смеси, содержащей избыток серной кислоты, состоит в нейтрализации разбавленной смеси гидроокисью кальция или же карбонатом бария или свинца. Образующийся сульфонат экстрагируют горячей водой и таким путем отделяют от примеси неорганического сульфата. Затем к водному экстракту добавляют углекислый натрий при этом углекислые СОЛИ кальция, бария или свинца выпадают в осадок. Из фильтрата после упаривания выделяют натриевую соль сульфокислоты. Сульфенат свинца можно разло- [c.222]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология