Додеценовая кислота

Эта перегонка имеет существенное значение если опустить, то конечную 2-додеценовую кислоту очень труд очистить. [c.34]

Сложный эфир гидролизуют путем нагревания с обратным холодильником в течение 1,5 часа с 50 мл 95%-ного этилового спирта и 4,4 г 85%-ного едкого кали (0,066 моля) на каждые 10 г (0,044 моля) эфира. Две трети этилового спирта отгоняют, остаток разбавляют пятью объемами воды и подкисляют по конго красному 5 н. серной кислотой. Органическую кислоту экстрагируют двумя порциями петролейного эфира по 150 мл (примечание 2), промывают водой и высушивают над безводным сернокислым натрием. Петролейный эфир удаляют из вы-тял<ек путем приливания раствора в нагретую колбу, как указано выше, а оставшуюся кислоту перегоняют в вакууме с колонкой типа колонки Подбельняка высотой 61 см (примечание 5). Общий выход 2-метил-2-додеценовой кислоты с т. кип. 166—16873 мм составляет 68—83°/о (20—24,5 г из 22—27 г сложного эфира) (примечания 8 и 9) т. пл. от 28,5—32° до [c.35]

Более высокая температура на этой стадии обычно благоприятствует дегидробромированию в кислой среде с образованием 2-метил-2-додеценовой кислоты. [c.41]

Метиловый эфир 7 ракс-2-метил-2-додеценовой кислоты Сб, X, 35. [c.264]

При омылении сложного эфира, а также при перегонке кислоты не происходит в заметной степени изомеризации с перемещением двойной углерод-углеродной связи таким образом, полученная 2-метил-2-додеценовая кислота будет иметь двойную связь в том же положении, что и образец сложного эфира, из которого она была получена, следовательно, она нацело состоит из а, -непредельного изомера. [c.36]

Если перегонку вести из колбы Клайзена, то конечный препарат получается не чистым и, по-видимому, содержит в виде примеси около 10% 2-метил-2-додеценовой кислоты. [c.41]

Перегнанную смесь додеценовых кислот растворяют в 150 мл продажного абсолютного этилового спирта, в котором содержится 1,3 мл концентрированной серной кислоты, и раствор оставляют стоять 2 часа при 20° в закрытой пробкой колбе. Затем раствор разбавляют 600 мл воды и экстрагируют двумя порциями петролейного эфира (т. кип. 60—68 ) по 150 мл. Вытяжки промывают водой и пропускают через экстрактор Кайса (при.мечание 7), состоягг1ий из трех поглотительных зон, содержащих соответственно 9,9 г 85%-ного едкого кали (0,15 моля) в 250 мл 20%-ного этилового спирта, 2,5 г 85%-ного едкого кали (0,038 моля) в 2Ъ мл 20%-ного этилового спирта и 125 мл воды. Затем через экстрактор пропускают дополнительно 250 мл петролейного эфира. Все три водных слоя соединяют вместе, подкисляют 5 н. серной кислотой по конго красному и экстрагируют петролейным эфиром. Соединенные органические растворы промывают водой и высушивают безводным сернокислым натрием. Растворитель удаляют однократным испарением и остаток перегоняют из видоизмененной колбы Клайзена. Выход бесцветной 2-додеценовой кислоты с т. кип. 155—15873 лш, 127—13070,15 мм составляет 8—10 г (27—34% теоретич.), 1.4629, в гексане 210 Mii [c.33]

С.месь додеценовых кислот имела /..масс, в гексане п 210 -и .1 (е 11 980). На основании коэффициента экстинкц (13 650) для чистого 2-изомсра и соответственной величи (около 1000) для 3-изомера, вычислено, что в этой с.ме содержится около 13 Нч второго изомера. Пo-вндн.мo Е ней содержится также небольшое количество додеканов кислоты. [c.34]

Этот метиловый эфир гранс-2-метил-2-додеценовой кислоты содержит в качестве примеси 10—15% метилового эфира 2-метилендодекановой кислоты. В нем не содержится или содержится очень мало г ас-изомера, который кипит при той же температуре, что и эфир метилендодекановон кислоты. Эфир метилендодекановой кислоты, температура кипения которого менее чем на 10° ниже температуры кипения нужного транс-изомера, может быть отделен тщательным фракционированием с применением эффективной колонки, например обыкновенной колонки Подбельняка высотой 1,5 м. Сложные эфиры разделить фракционированной перегонкой легче, чем более высоко кипящие кислоты. [c.36]

Метил-2-додеценовая кислота была получена бромированием метилового эфира 2-метилдодекановой кислоты N-бромсук-цинимидом с последующим дегидробромированием под действием хинолина и омылением эфира Вышеизложенная методика представляет собой использование метода, разработанного Кэйзоном, Аллингером и Уильямсом [c.37]

Взаимодействие кислоты (УП) с трифенилфос сш приводит к фосфониевой соли (УШ). Обработка УШ метилсульфинилметилидом натрия в диметилсульфоксиде дает илид (IX), который реакций с масляным альдегадом переводят в цис-8-додеценовую кислоту (X).Кислоту восстанавливают алшогидридом лития в цис-8-додеценол (У1) и ацетилируют в I. [c.85]

Смотреть страницы где упоминается термин Додеценовая кислота: [c.21] [c.176] [c.189] [c.31] [c.32] [c.34] [c.35] [c.36] [c.39] [c.239] [c.372] [c.239] [c.372] [c.372] [c.403] [c.246] [c.34] [c.35] [c.36] [c.39] [c.163] [c.85] [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология