Аппаратура для перегонки с водяным кислоты

Воду очищают трехкратной перегонкой в стеклянной аппаратуре. В некоторых случаях обычную дистиллированную воду перегоняют, добавив в сосуд подкисленный бихромат калия, затем перегоняют повторно в присутствии щелочного перманганата и, наконец, перегоняют еще раз на колонке без добавления каких-либо реагентов в кварцевый сосуд. При каждой перегонке водяной пар проходит через длинную, хорошо изолированную трубку, заполненную стеклянными спиралями, а затем — через другую стеклянную трубку, нагретую до 500°С. Через всю систему пропускают слабый ток кислорода, для того чтобы окислить органические примеси [22]. Спирты обычно кипятят с обратным холодильником в течение нескольких часов с 2,4-динитрофенилгидразином и каталитическими количествами серной кислоты, после чего перегоняют на колонке для фракционирования в токе сухого азота. Растворенные кислород и двуокись углерода, которые являются хорошими акцепторами электронов, удаляют многократным замораживанием в высоком вакууме [32, 33]. [c.121]

После того как будет закончено прибавление раствора алкоголята и до начала перегонки с водяным паром следует работать быстро аппаратура должна быть полностью собрана до того момента, когда начнется прибавление алкоголята. Если до прибавления винной кислоты оставить раствор стоять, то он потемнеет и частично осмолится. Важно, чтобы во время перегонки с водяным паром реакция раствора оставалась слегка кислой. [c.383]

Фью и Смит [620] очищали анилин растворением его в 40%-ной серной кислоте. Нейтральные примеси удаляли пропусканием водяного пара через раствор в течение 1 часа. Кислоту удаляли добавлением таблетированного едкого натра, перегонкой с водяным паром и последующей осушкой вещества над едким кали. Затем анилин дважды перегоняли над цинковой пылью при давлении 20 мм, сушили над свежеприготовленной окисью бария и, в заключение, перегоняли над окисью бария в аппаратуре, целиком изготовленной из стекла. [c.427]

Нитробензол, несмотря на высокую селективность, нашел ограниченное применение для очистки масел вследствие его высокой токсичности. Хлорекс при регенерации перегонкой с водяным паром образует в результате гидролиза хлористоводородную кислоту, вызывающую сильную коррозию аппаратуры. Одним из [c.201]

При аппаратуре, заполненной углекислым газом (давление слегка уменьшено), открывают кран 2 иодистый этил выливают в колбу Я. Кран 3 закрывают, а кран 9 открывают. Кран 9 соединен с трубкой, погруженной в серную кислоту затвором служит сосуд V. Кран 1 открывают, колбу Н держат под давлением углекислого газа. Избыток давления снимают затворами Е п V. Колбу Н помещают на водяную баню, и нагревание поддерживают до прекращения стекания иодистого этила с холодильника Р. На этом заканчивается первая стадия реакции. Превращение иодистого этила в диэтилцинк осуществляется нагреванием смеси при более высокой температуре. Для этого открывают кран 3, кран 8 открывают на склянку (с серной кислотой), кран 9 закрывают и пропускают медленный ток углекислоты, пользуясь краном 1. Масляную баню под колбой Н нагревают до 190° С. Диэтилцинк перегоняют в колбу К по мере его образования. Когда в колбе соберется требуемое количество диэтилцинка, перед началом перегонки кран 3 закрывают, затем регулированием кранов 8 л 9 аппаратуру при помощи кранов 3 к 1 заполняют углекислотой. Далее кран 8 закрывают. Диэтилцинк перегоняют на колонке Ь. Первые порции, содержащие некоторое количество иодистого этила, собирают в колбе N поворотом крана 4 в положение, показанное на рис. I [c.15]

Препарат для поглощения окислов азота Для улавливания окислов азота применяют раствор бихромата калия в серной кислоте (концентрация не менее 98%), нанесенный на силикагель марки КСК. Серная кислота должна быть бесцветной и прозрачной. Такую кислоту готовят перегонкой химически чистой серной кислоты и хранят в запаянных ампулах. Перегонку кислоты удобно проводить в аппаратуре на шлифах с змеевиковым холодильником без водяного Охлаждения. Прибор следует изготовлять из термостойкого стекла. Никакая смазка шлифов, кроме самой серной кислотой, не допускается. Перегонку ведут на воздушной или песочной бане или же обмазывают колбу кашпцей из асбеста, высушивают и нагревают затем непосредственно пламенем горелки. Последний способ наиболее удобен. В термометре пет необходимости, следует просто отбросить первую треть отгона и использовать остальную кислоту. Если кислота в перегонной колбе после отгона третьей части бесцветна, можно не перегонять остаток, а пользоваться им без перегонки. Разливать кислоту удобно в ампулы по 50 мл. Ампулы запаивают сразу после заполнения. Недопустимо прибавлять к кислоте олеум, так как малейшая неточность в добавлении последнего приведет к полной порче препарата. [c.32]

В процессах подготовки нефти эмульгированная минерализованная пластовая вода и сернистые соединения вызывают коррозионные разрушения установок стабилизации, обессоливания и обезвоживания нефти. Коррозионную активность перерабатываемой нефти определяют сернистые соединения и вода. В результате расщепления хлористого магния, содержащегося в пластовой воде, образуется хлористый водород, вызывающий интенсивную коррозию установок АТ и АВТ (теплообменники, элек-трогидраторы, сепараторы, холодильники, колонные аппараты и др. [292]. В процессах прямой перегонки нефти коррозионному разрушению подвержены верхняя часть аппаратуры под действием второй фазы водного конденсата с растворенными в ней хлористым водородом и сероводородом [291, 292]. Значительно усиливаются процессы коррозии при введении в сырье водяного пара [292]. Содержание в нефтях нафтеновых кислот способствует коррозии печных труб при температуре ts = 350°С. Защита от [c.7]

Нитробензол, как известно, легко летуч с водяным паром и может быть полностью удален в течение нескольких часов при перегонке с паром в соответствующей аппаратуре [124] . Однако небольшие количества оставшегося нитробензола могут загряЗ нить к<жечный продукт реакции и часто являются причиной того, что после осаждения из щелочного раствора кислота выделяется в виде масла. Очень полезно после первой отгонки с паром отфильтровать кислоту (или слить с нее верхний слой в том случае, если она маслообразна), перенести ее снова в колбу для перегонки, добавить раствор соды и продолжать отгонку с паром [124]. Во время вторичной отгонки, к которой, во избежание вспенивания, следует приступать с осторожносаъю, удаляют по-следийе следы растворителя, причем кислота переходит в раствор в виде натриевой со ш, а нейтральные продукты реакции и окись алюминия остаются нерастворенными. Переход кислоты в содовый раствор часто происходит недостаточно легко ввиду окклюзии окиси алюминия, а также в том случае, если не производится перегонка с паром. Поэтому для полного растворения [c.224]

После охлаждения сосуд осторожно открывают, переносят содержимое в аппаратуру для перегонки в вакууме и перегоняют в полном вакууме водоструйного насоса при температуре бани 30—40°. Пр этом отгоняется аммиак и часть воды. После этого добавляют 300 млг. концентрированной соляной кислоты (Осторожно Выделяется некоторое количество синильной кислоты Тяга ) и кипятят 3 час с обратным холодильником, чтобы омылить аминонитрил. Затем отгоняют в вакууме досуха, под конец нагревая на кипящей водяной бане. Горячий остаток дважды экстрагируют 100 мл метилового спирта.. Из объединенных вытяжек при охлаждении выделяется еще немного, хлористого аммония, который отфильтровывают. После этого добав -ляют диэтил амин или трибутиламин до слабощелочной реакции, выделяя таким образом аминокислоту в свободном виде. Оставляют на ночь, в холодильном шкафу, выпавшую аминокислоту отфильтровывают и промывают метиловым спиртом и эфиром. В случае необходимости можно перекристаллизовать из водного спирта. [c.435]

Гёлер и Смит [30], изучая диссоциацию паров водной хлорной кислоты в процессе вакуумной перегонки, обнаружили, что при определенных условиях температуры и давления в специальной аппаратуре хлорная кислота может быть получена непосредственно путем вакуумной перегонки ее дигидрата. Для этого 73,6%-ную кислоту нагревают в перегонной колбе, снабженной дефлегматором с внешним водяным охлаждением и форштоссом, устроенным так, что жидкость не попадает обратно в перегонную колбу, а стекает в отдельный приемник и в дальнейшем процессе не участвует. Верхний конец дефлегматора через ловушки, охлаждаемые жидким воздухом, соединяется с вакуумной системой. В горле перегонной колбы имеется патрубок, через который в прибор во время перегонки подается струя сухого воздуха. При давлении 12—-15 мм рт. ст. и температуре 1I0—120° С в дефлегматоре происходит разделение паров по фракциям раствор состава 71—72% H IO4 конденсируется и стекает в приемник, концентрированная же кислота конденсируется в холодной ловушке. Выход кислоты редко достигает 10%, причем состав ее колеблется между 97 и 98%. С понижением давления до 7 мм рт. ст. вы-.код падает до 2%. [c.45]

Хлор-i-китроцнклогексан I7]. Циклогексан (300 мл) обрабатывают смесью хлора (0,70 л/час) с окисью азота (1.40 л час) при освещении ртутной лампой высокого давления (S 81 lianau) относительно деталей аппаратуры см. оригинальную статью. Через 5 нас реакцию прерывают и отгоняют избыток растворителя. Затем, продолжив перегонку. получают 4,20 г темно-синей слезоточивой жидкости, обладающей резким запахом (т. кип. 40—70 при 18 мм рт. ст.. nf) 1,4690). 3,6 г синей жидкости растворяют в уксусной кислоте и окисляют концентрированной азотной кислотой прн нагревании на водяной бане. Через некоторое время синий раствор обесцвечивается, при этом выделяются окис,ты азота. Реакционную смесь обрабатывают водой, отделяют масляный слои, сушат его сернокислым натрием и перегоняют. При этом получают две фракции л) 37—-BiT при 15 мм рт. ст.. (непрерывно) — 1,91 г [c.256]

Жирные кислоты перегоняются в глубоком вакууме без разложения. Раньше их перегоняли при остаточном давлении 15— 17 мм рт. ст., создаваемом вакуум-насосом сейчас перегонку ведут под давлением 2—5 мм рт. ст., разрежение создается инжектором. Перегонку проводят обычным способом, большей частью периодически можно вести и непрерывный процесс. Фирма Лурги разработала специальную аппаратуру непрерывного действия— жирные кислоты нагреваются в кубе и непрерывно перегоняются в вакууме с водяным паром. Отгоняемые пары кислот конденсируются вместе с водой в очень большом трубчатом конденсаторе. Вода выделяется и в последующих конденсаторах. Вакуум создается трехступенчатым инжектором с конденсатором смешения. Для экономии пара к ним присоединен еще вакуу.мный водокольцевой насос Эльмо. Водный конденсат стекает по барометрической трубе. Конденсирующиеся жирные кислоты непрерывно откачиваются. [c.406]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология