Гидразин извлечение остатков

Выделение азотистых соединений. Исследование азотистых соединений, выделенных из широкой фракции жидкофазных гидрогенизатов (табл. Х1П.1), показало, что они состоят из пиридина, николинов, лутидинов, хинолина и его гомологов, ацетонитрила, анилина и других компонентов [4, 7]. Важное практическое значение имеют пиколины, из которых 3-метилпиридин служит сырьем для получения имида никотиновой кислоты (р. р. — фактор витамина Б), а из 4-метилниридина (неотебена) приготовляется гидразин изо-никотиновой кислоты. На одном из зарубежных заводов сооружена промышленная установка по извлечению из легких фракций гидрогенизата пиридиновых оснований обработкой 15—20%-ным раствором серной кислоты с последующим разложением сернокислотной вытяжки щелочью. Выделенные сырые пиридиновые основания подвергаются дистилляции иа фракции пиридиновую, пиколиновую, лутидиновую и остаток. После дистилляции фракции имеют необходимую чистоту и могут быть использованы для дальнейшей переработки. В последнее время пиридиновые основания в виде пх соединений с серной кислотой применяются как защитное средство против образования окалины при прокате листовой и фасонной стали [33]. [c.842]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 150 ил, снЗ бженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, помещают 7,7 г (0,034 моля) 7-пиридилпиридиний дихлорида (примечание 1), прибавляют по каплям 10 мл гидрата гидразина (примечание 2) и оставляют па ночь прн комнатной температуре. Затем смесь при перемешивании кипятят 7 часов. Реакционную массу охлал<дают до комнатной температуры, добавляют 5 мл 20% водного раствора едкого натра (примечание 3) п. экстрагируют 50 мл хлороформа. Процедуру подщелачивания и извлечения хлороформом повторяют 10—12 раз (при.мечание 4). Экстракт высушивают прокаленным углекислым калием, хлороформ отгоняют п остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую ири 145—14672 мм. Прп стоянин вещество кристаллизуется. Т. пл. 29,5—30 Вы.код 2,Ь 2,Н г, ил 70,1—75,5% теоретического количества. [c.21]

Получение трифенилгидразина [139]. К бромистому фенилмагнию, приготовленному из 6,2 г магния и 40 г бромбензола в 200 мл эфира, при энергичном перемешивании при —15° С добавлен по каплям насыщенный эфирный раствор дифенилнитрозамина. Выпал голубовато-серый осадок, который перешел в раствор с красным окрашиванием. После стояния в течение ночи смесь разложена небольшим количеством льда и гидрат окиси магния растворен добавлением 20 мл ледяной уксусной кислоты. Эфирный раствор после встряхивания с содой высушен хлористым кальцием и медленно упарен в открытой чашке на воздухе. Загрязненный остаток (встряхиванием со щелочью можно удалить фенол) несколько раз растерт с холодным лигроином из вытяжек после выпаривания выделена смесь бифенила и трифенилгидразина. Растворением в смеси эфира и лигроина (1 1) извлечен углеводород повторной перекристаллизацией из спирта получен чистый трифенил гидразин в виде бесцветных призм с т. пл. 142° С. [c.407]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология