Извлечение нз щелочного раствора хлороформом

Викасол — белый или белый с желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок без запаха, горького вкуса, легко растворим в воде, мало в спирте, почти не растворим в эфире. При извлечении хлороформом из щелочного раствора 2-метил-1,4-нафтохинона остаток после удаления хлороформа плавится при 104—107°. При действии на водный раствор серной кислоты ощущается запах сернистого газа натрий обнаруживается по окрашиванию бесцветного пламени горелки в желтый цвет. [c.654]

Очистка хлороформного извлечения. Хлороформное извлечение из щелочного раствора часто бывает загрязнено жиром, продуктами распада белков, красящими, дубильными и другими веществами. Поэтому в случаях, когда остаток, полученный испарением хлороформа из щелочной хлороформной вытяжки, большой по объему, маслянистый и окрашен в буроватый или бурый цвет, его необходимо подвергнуть очистке. Однако очистку следует производить чрезвычайно осторожно, так как каждая лишняя операция, например извлечение или фильтрование, ведет к потере части вещества. [c.164]

Извлечение щелочного раствора повторяют дважды смесью по 15 мл этилового спирта и 80 мл хлороформа при встряхивании в течение 15 мин. Объединенные спир- [c.102]

В качестве частной реакции обнаружения атропина применяется реакция Витали — Морена, основанная иа нитровании троповой кислоты — одного из продуктов омыления атропина — и обнаружении полученных при этом полинитропроизводных. Остаток по удалении хлороформа после извлечения из щелочного раствора обрабатывают в фарфоровой чашке несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и осторожно выпаривают на водяной бане досуха. Такую обработку повторяют не менее 3 раз. Сухой остаток растворяют в нескольких каплях ацетона и вносят в него 1—2 капли свежеприготовленного спиртового раствора едкого кали (или натра) —при наличии атропина появляется фиолетовое окрашивание. [c.191]

Для нахождения наркотина имеет значение отделение морфина при помощи растворения его в избытке едкого натра Для этого остаток по испарении извлечения из щелочного раствора растворяют при помощи подкисленной воды, раствор подщелачивают избытком едкого натра и повторно извлекают хлороформ. Хлороформенную вытяжку промывают малым количеством воды, подщелоченной едким натром, фильтруют через сухой фильтр, фильтрат испаряют и с полученным остатком проделывают реакции на наркотин. [c.237]

Для осуществления более дифференцированного разделения полиоз предлагают схемы последовательной щелочной обработки, обычно с возрастанием концентрации щелочных растворов. Некоторые примеры приведены в табл. 3.1. Более подробно фракционное извлечение полиоз обсуждается в специальной литературе [28, 2331. В соответствии с большинством методик достигается лишь грубое разделение основных полиоз. Полученные препараты представляют смеси полиоз разного типа. Для выделения однородных фракций, особенно для структурных исследований, эти препараты необходимо подвергать дальнейшему фракционированию и очистке, которые проводят в несколько ступеней. Для фракционного осаждения полиоз из растворов в щелочи или диметилформамиде используют подкисление и добавку органических растворителей, таких, как этанол, метанол, ацетон [28]. Ацетилирование смеси полиоз может улучшить их последующее разделение например, возможно ввести дополнительную ступень осаждения на основе различий в растворимости ацетатов полиоз в хлороформе [c.33]

Часть остатка по испарении хлороформенного извлечения из щелочного раствора (возможно малую) растворяют в нескольких каплях хлороформа, раствор разливают в несколько маленьких фарфоровых чашечек (можно пользоваться крышечками от фарфоровых тиглей или специальными фарфоровыми пластинками). Хлороформ испаряют и с остатками проделывают реащии окрашивания с нижеперечисленными реактивами. [c.224]

Коричневый щелочной раствор Ш подкислили 10 мл 10% Выпал желтый творожистый осадок. Он состоял из комочков, образованных переплетенными мелкими иглами. Осадок легко растворился при извлечении хлороформом объем полученной вытяжки около 100 мл. [c.215]

Подкисление щелочного раствора концентрированной серной кислотой и извлечение хлороформом (только для опия) [c.96]

Если вещества, растворимые в органических растворителях, находятся в смеси с органическими кислотами, то извлечение этих веществ производят эфиром или хлороформом из щелочного раствора, т. е. предварительно нейтрализовав органические кислоты. По этому принципу можно разделять вещества группы II с веществами групп 111 и V. [c.264]

Водный остаток в делительной воронке подщелачивают 25% раствором аммиака до ясно щелочной реакции на лакмус и снова извлекают 3 порциями хлороформа (10, 5, 5 ил). Соединенные извлечения снова осушают путем фильтрования через сухой и гладкий маленький фильтр, помещают в сухую колбочку й снабжают этикеткой извлечение из щелочного раствора [c.73]

Водный остаток в делительной воронке подщелачивают по каплям 25% раствором аммиака до ясно щелочной реакции по лакмусу и последовательно извлекают 3 порциями хлороформа (15, 10, 10 мл). Хлороформные вытяжки соединяют вместе, фильтруют через маленький сухой фильтр и собирают в колбочку ( извлечение из щелочного раствора ). [c.74]

При извлечении хлороформом, особенно из щелочного раствора, довольно часто образуются стойкие эмульсии, не расслаивающиеся при стоянии. [c.74]

Остаток, полученный после извлечения хлороформом из щелочного раствора, обрабатывают 5 мл хлороформа. [c.114]

К таким алкалоидам принадлежат прежде всего морфин, апоморфин и нарцеин. Чтобы выделить эти соединения, щелочной раствор слегка подкисляют и обрабатывают до слабощелочной реакции аммиаком, а затем извлекают эфиром. Апоморфин переходит нацело в эфирный раствор, в то время как морфин извлекается лишь частично полное извлечение достигается лишь при повторном встряхивании с довольно большими количествами хлороформа. [c.392]

Кислый раствор подщелачивали 25%-ным аммиаком и щелочной раствор экстрагировали до полного извлечения сначала эфиром, а потом хлороформом. [c.304]

Первая реакция наиболее характерна для наркотина, но и она при наличии посторонних веществ не является достаточно доказательной. Для нахол<дения наркотина имеет значение предварительное отделение морфина нрн помощи растворония его в избытке едкого натра. Отделение основано на фенольном. х факто-ре морфина. Для этого остаток по извлечении хлороформом из щелочного раствора обрабатывают небольшим количеством разведенной соляной кислоты, нодн1,елачнвают едким натром и но- [c.214]

Водное извлечение отфильтровывают через складчатый фильтр или марлевый мешочек, а остаток на фильтре или марле несколько раз промывают водой. Мутный или даже окрашенный (в темно-бурый цвет при извлечении из свежей печени) фильтрат повторно (3—4 раза) извлекают хлороформом сначала из кислого, а затем из подщелоченного 10% раствором аммиака водного раствора. Хлороформные вытяжки из кислого раствора, соединенные вместе, а также отдельно соединенные вместе из щелочного раствора, промывают небольшими количествами (до 5 мл) воды, фильтруют через складчатый фильтр и исследуют на группу веществ, извлекаемых хлороформом из щелочного раствора. [c.150]

Очистка остатка, полученного после извлечения хлороформом из щелочного раствора [c.197]

Техника проведения реакций. Для исследования остаток по испарении хлороформа (извлечение нз щелочного раствора) растворяют в 10—15 каплях хлороформа и по одной капле полученного раствора помещают на 3 часовых или предметных стекла. По испарении хлороформа на остатки наносят по 1—2 капли 0,01 н. раствора соляной кислоты и каплям дают испариться при комнатной температуре. Остатки по испарении НС1 растворяют в дистиллированной воде, беря по 1 капле на каждое стекло, К полученным растворам при помощи стеклянной палочки или капилляра подводят по 1 капле реактивов и наблюдают в месте соприкосновения 2 капель образование либо осадка, либо мути. Наблюдение удобно производить, подложив под стекло черную бумагу. [c.201]

Методика проведения реакций. Часть хлороформного извлечения из щелочного раствора распределяют на 6 небольших фарфоровых чашек, которые могут быть заменены фарфоровыми крышками от тиглей или специальными фарфоровыми пластинками, и хлороформу дают испариться при комнатной температуре. На полученные остатки наносят капли перечисленных выше реактивов. Окрашивание наблюдается тотчас или по истечении некоторого времени. В случаях получения окрашиваний, похожих на окрашивания с тем или иным алкалоидом, параллельно проводят опыты с заведомо взятым чистым алкалоидом, поэтому желательно иметь в каждом судебнохимическом отделении коллекцию [c.202]

Из щелочного раствора морфин извлекают в течение 15 мтшуг смесью 30 мл спирта и 30 мл хлороформа. Спирто-хлороформное извлечение переносят в другую делительную воронку. Повторяют извлечение щелочного раствора дважды смесью по 15 мл спирта и 30 мл хлороформа при встряхивании в течение 15 минут. Объединенные спирто-хлоро-формные извлечения промывают смесью 5 мл спирта и 10 мл воды и фильтруют через бумажный фильтр, смоченный хлороформом, который промывают затем хлороформом 3 раза по 5 мл. Из объединенных спир-то-хлороформных извлечений растворители отгоняют досуха, остаток растворяют в 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтр, смоченный водой, в мерную колбу емкостью 50 мл. Колбу и фильтр промывают 5—6 раз водой по 5 мл, фильтруя в ту же мерную колбу и доводят объем раствора водой до метки. [c.498]

Бензонал — белый кристаллический пороиюк горького вкуса, без запа.ха, т. пл. 135—137°, почти не растворим в воде, растворяется в эфире, хлороформе, мало — в спирте. Насыщенный водный раствор обладает щелочной реакциен. При нагревании спиртового раствора с нитратом кобальта, хлоридом кальция в присутствии едкого натра возникает снне-фиолетовое окрашивание. При извлечении препарата раствором едкого натра фильтрат выделяет с хлорным железом буровато-желтый осадок. Концентрированная серная кислота в присутствии нитрата натрия нитрует препарат с образованием нитронроизводиого желтого цвета. [c.397]

Кислотное извлечение подщелачивают раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно 20, 15, 10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин. Хлороформные извлечения фильтруют в колбу для отгонки вместимостью 100 мл через бумажный фильтр, на который предварительно помещают 4—5 г свежепрокаленного безводного натрия сульфата, смоченного хлороформом. Фильтр дважды промывают хлороформом по 5 мл. Хлороформ отгоняют на водяной бане до объема 1—2 мл, остаток хлороформа в колбе удаляют продуванием воздуха до полного исчезновения запаха растворителя. Сухой остаток растворяют в 15 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,02 моль/л) при подогревании на водяной бане, прибавляют 2 капли спиртового раствора метилового красного и 1 каплю раствора метиленового синего и избыток хлористоводородной кислоты оттитровывают раствором натра едкого (0,02 моль/л) до появления зеленой окраски. [c.253]

Реакция образования эритрохинина. Остаток после извлечения хлороформом из щелочного раствора смешивают с 1 мл воды, слабо подкисленной серной кислотой, добавляют одну каплю бромной воды, одну каплю 10% раствора ферроцианида калия и по каплям до щелочной реакции водный раствор аммиака— появляется розовое окрашивание, переходящее при взбалтывании с хлороформом в слой растворителя. Окрашивание заметно еще при содержании 0,01 мг хинина в 1 мл раствора. [c.202]

Для извлечения и определения ионов Т1+ л чше всего служит раствор дитизона в хлороформе. В результате работы в щелочном растворе (pH >11) избыточное количество дитизона почти количественно переходит в водную фазу к анализ сводится к определению пл методу одноцветной окраски (ср. раздел б, 1, а также раздел 6,2, стр. 325). Для колориметрического или фотометрического определения пользуются или малиновокрасным растворо.м TlHDz в хлороформе, или образующимся при разложении последнего кислотой сине-зеленым раствором дитизона в хлороформе, или, наконец, водным раствором, содержащим избыточное количество дитизона, окрашенным в желтый цвет, свойственный ионам HDz". [c.322]

Была показана возможность отделения ионов Т1+ в виде дитизоната от ряда других катионов, в особенности от ионов Fe + и u +i разлагают извлеченный дитизонат таллия, окисляют в полученном растворе ионы TI+ до осаждают последние йодидом калия и определяют выделивщийся свободный йод. Г4одометрическому определению не мешает присутствие малых количеств ионов и Bi +. Так, например, Хэддок [35 ] определяет ионы Т1 в присутствии большого числа других ионов металлов при этом он выделяет их из щелочного раствора, содержащего цианид и цитрат (pH около 9,6), экстракцией избыточным количеством 0,005 Ai раствора дитизоиа в хлороформе. Аналогично Сил п Петерсон [49 ] полуколичественно выделяют 10 % таллия из руд и пыли в воздухе . [c.326]

Из щелочного раствора морфин извлекают 15 мин смесью 30 мл спирта и 30 мл хлороформа. Спиртово-хлороформное извлечение сливают в другую делительную воронку. [c.102]

Изолирование промедола. Как показали исследования Р. М. Тер-пиковой, для изолирования промедола возможно применить как экстрагирование подкисленным спиртом, так и извлечение подкисленной водой. Из водных растворов после обычно применяемой обработки промедол извлекается затем хлороформом из щелочных, частично и кислых растворов (дихлорэтан извлекает промедол только из щелочных растворов). Гратщей изолирования промедола при извлечении спиртом является 0,15 мг на 100 г биоматериала, а водой — 0,5 мг на 100 г биоматериала. [c.244]

Разделение не совсем точное, так как морфин частично извлекается хлороформом. Целесообразно извлекать бензолом, но еще лучше смесь алкалоидов растворить в соляной кислоте, сильно подщелочить раствором едкого натра (щелочность полученной смеси должна быть не слабее 15—20 /q) и извлечь бензолом кодеин переходит в бензол, а морфин в виде морфината натрия остается в растворе. Для извлечения морфина поступают следующим образом. Щелочной раствор сильно подкисляют крепкой соляной кислотой и кислый солянокислый раствор извлекают раствором фенола в хлороформе (1 4) фенолхлороформные растворы, в свою очередь, извлекают водой, воду выпаривают досуха, сухой остаток взвешивают, а затем идентифицируют (из работ НИХФИ). [c.467]

Бацитрацин. Бацитрацин образуется одним из штаммов бактерии из группы Ba illus subtilis Он еще не получен в чистом виде, а при достигнутой степени чистоты представляет собой серовато-белый порошок, растворимый в воде. Он может быть извлечен из водного раствора н, бутиловым спиртом, но не эфиром, хлороформом или этилацетатом. Бацитрацин является довольно стойким нейтральным веществом, не осаждающимся из раствора при изменении значений pH. При нагревании в течение 15 мин. при 100 не происходит значительной потери его активности. Он довольно устойчив в кислых, но распадается в щелочных растворах (при значениях pH выше 9,0). Не расщепляется пепсином и трипсином. [c.217]

Основной раствор дитизона, 30—40 мг дитизона растворяют в, 100 мл хлороформа, отфильтровывают нерастворимый осадок и взбалтывают раствор с порциями раствора аммиака. На извлечение дитизона затрачивается около 200— 250 мл раствора аммиака. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, прибавляют 50—100 мл хлороформа, подкисляют 1%-ным раствором серной кислоты до кислой реакции и встряхивают. Выделяющийся дитизои переходит в слой органического растворителя. Чтобы избежать образования продуктов окисления дитизона при длительном стоянии щелочных растворов на воздухе, обработку аммиачных экстрактов кислотой проводят по возможности сразу после их получения. [c.50]

Определение анионных СПАВ. Для колЕчественного определения СПАВ в природных и сточных водах преимущественно используют экстракционно-фотометрические методы, основанные на образовании ионных ассоциатов поверхностно-активного аниона с катионами основных красителей. Широко распространено определение анионных СПАВ в сточных и природных водах с фентиа-зиновым красителем метиленовым синим [11—14]. После извлечения ионного ассоциата хлороформом из щелочной среды органическую фазу промывают кислым раствором реагента (для удаления низкомолекулярных примесей) и фотометрируют нри 670 нм. Вследствие невысокой степени извлечения ионного ассоциата хлороформом (84%) экстракцию проводят несколько раз. Определению мешают сульфид-, полисульфид- и тиосульфат-ионы, которые разрушают перекисью водорода, а также большие количества неионогенных СПАВ. Метиленовый синий образует извлекаемый хлороформом ионный ассоциат и с гуминовыми кислотами, максимум поглощения которого лежит при 550 нм. Мешающее влияние гуминовых кислот можно уменьшить, проводя измерения на спектрофотометре с высокой мопохроматизацией [15]. Интервал концентраций СПАВ, определяемых с метиленовым синим, равен 0,01—0,80 мг1мл нри объеме пробы 250 мл точность определения 2% [12]. [c.235]

П. 60 г содержимого банки, обозначенной нами под № I, измельчалось, соединялось вместе, заливалось этиловым спиртом, подкислялось спиртовым раствором щавелевой кислоты до слабокислой реакции по лакмусу. На следующий день спирт сливался, а оставшийся объект снова заливался этиловым спиртом, слабо подкислялся спиртовым раствором щавелевой кислоты и оставлялся на сутки при комнатной температуре. Такая операция повторялась еще раз. Затем все спиртовые извлечения соединялись вместе, упаривались при 40° до сиропообразной жидкости, которая обрабатывалась небольшим количеством спирта. Свернувшиеся белки отфильтровывались, а жидкость снова упаривалась при 40°. Такая операция проделывалась до тех пор, пока при добавлении спирта уже не наблюдалось образования хлопьев. После этого сиропообразный остаток обрабатывался 25 мл дистиллированной воды, и водный раствор повторно извлекался хлороформом. Хлороформные извлечения соединялись вместе, фильтровались и хлороформ удалялся при комнатной температуре. Остаток по удалении хлороформа из кислого хлороформного извлечения был бурый, маслянистый, с неприятным гнилостным запахом. После обработки этого остатка 20 мл горячей дистиллированной воды, подщелоченной едким натром, производилось повторное извлечение хлороформом. Щелочные хлороформные извлечения соединялись вместе, хлороформ удалялся при комнатной температуре. К остатку добавлялась бромная вода жидкость упаривалась досуха на водяной бане. После упаривания сухой остаток смачивался каплей концентрированного раствора аммиака, по краям наблюдалось пурпурнокрасное окрашивание. Водная жидкость щелочной реакции подкислялась серной кислотой и повторно извлекалась эфиром. Эфирные извлечения соединялись вместе, фильтровались и эфир удалялся при комнатной температуре. Остаток слегка буроватого цвета, маслянистый, растворялся в небольшом количестве эфира и распределялся на нескольких предметных стеклах. Эфир удалялся при комнатной температуре. С остатками были проделаны следующие реакции 1) на остаток наносилась капля концентрированной серной кислоты, а затем капля дистиллированной воды — появлялся белый аморфный осадок, который через час перешел в кристаллический, по краям капли образовались сферические сростки из игольчатых кристаллов 2) на остаток наносилась капля аммиака, затем капля 10% раствора соляной кислоты — появлялся белый аморфный осадок, кристаллизующийся через 30 минут с образова- [c.213]

Выход —4 г (86% от теорет.). Щелочной раствор после извлечения хлороформом подкисляют и извлекают хлороформом. После отгонки хлороформа остается кристаллическая платинециновая кислота. Выход - 5,4 г (92%). [c.249]

Отсосанный и промытый водой осадок не удается высушить, так как он быстро темнеет и осмоляется. Поэтому еще влажный осадок растворяли в 2,5 л 10%-ной серной кислоты. Полученный раствор многократно извлекали хлороформом (20 л). После отгопки хлороформа, высушенного над безводным ЫагЗОь осталась густая, тягучая масса, которая затвердела нри стоянии в вакуум-эксикаторе и при растирании дала темно-желтый порошок. Выход — 60 г. Сернокислый раствор, промытый хлороформом, помещали в стеклянную банку, заливали 4 л эфира и к нему, при сильном механическом перемешивании, по каплям приливали 25%-ный раствор аммиака до тех пор, пока эфирный раствор не начал мутнеть. В этот момент приливание аммиака прекращали, эфирный слой отделяли и заменяли свежим эфиром. Приливание аммиака снова продолжали до помутнения эфирного раствора. После 4-кратного повторения этой операции раствор приобрел сильнощелочную реакцию. Четыре первых эфирных экстракта собирали отдельно (эфирный раствор А). После этого щелочной раствор еще многократно извлекали эфиром эфиpный раствор В). Извлеченный эфиром раствор насыщали поташом и исчерпывающе извлекали хлороформом. [c.340]

Реакцию проводят следующим образом остаток по удалении хлороформа после извлечения из щелочного раствора в форфоровой чашке обрабатывают 2—3 раза несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и осторожно выпаривают на водяной бане досуха. На сухой остаток наносят 1—2 капли свежеприготовленного 10% раствора едкого кали (или натра) в спирте — при наличии атропина появляется фиолетовое окрашивание. [c.228]

Потери морфина по общему ходу судебнохимического анализа достигают, по исследованиям Т. А. Козлинской, 97—98,5%. А. А. Васильевой удавалось определить по общему ходу исследования 2—3% этого алкалоида, что вполне согласуется с данными Т. А. Козлинской. Применение смеси хлороформа со спиртом 9 1 и 10 1 или хлороформа с метиловым спиртом вместо одного хлороформа не уменьшает потерь вещества, но приводит к загрязнению остатков, получаемых после извлечения хлороформом из щелочного раствора и удаления органического растворителя, продуктами белкового распада. [c.242]

Мы видим, что первая реакция наиболее характерна для наркотина, но и она при наличии посторонних веществ не является достаточно доказательной. Для нахождения наркотина имеет значение отделение морфипа при помощи растворения его в избытке едкого натра. Отделение основано на фенольном характере морфииа, дающего с едким натром фенолят (морфолят), нерастворимый в хлороформе. Для этого остаток по извлечении хлороформолг из щелочного раствора обрабатывают небольшим количеством очень разведенной соляной кислоты, подщелачивают едким натром и повторно извлекают небольшими порциями хлороформа. Хлороформную вытяжку фильтруют, хлороформ испаряют и с остатками производят реакции на наркотин. [c.255]

Описана [120] микрохимическая идентификация демерола в виде кристаллических производных, получаемых с обычными реактивами на алкалоиды. Описаны также реакции демерола с пикриновой кислотой, иодистым свинцом, нитропруссидом натрия, иодистым калием и бихроматом калия. Предложен метод идентификации и разделения изомеров дезоксиэфедрина как друг от друга, так и от 12 симпатомиметических аминов [86]. Для этой цели рекомендуется применять хлоруксусную, платинохлористоводородную и пикриновую кислоты, которые дают кристаллические производные с наиболее четкой температурой плавления. Найдено, что для отделения эфедрина удобнее перегонка с паром из сильно щелочного раствора, чем извлечение не смешивающимися с водой растворителями [93, 161]. Описан метод отделения эфедрина от прокаина в виде N-ацетил-производного [190], которое может быть извлечено хлороформом из кислого раствора и взвешено содержание прокаина определяют после извлечения хлорофррмом из того же раствора, но обработанного аммиаком. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология