Кальций комплекс с фотометрическим титрованием

Фотометрическое титрование особенно часто используют для (рпределения микроколичеств, когда очень трудно выполнить условие в . (При визуальных титрованиях, конечно, необходимо учитывать возможность работы с избытком индикатора, т. е. с самоиндицирующей системой.) Если же при этом и условие б выполняется не идеально, кривые титрования оказываются размытыми, но и с помощью таких кривых еще можно получать точные результаты. Последнее зависит от того, что принимают за Точку эквивалентности начало, конец или середину ступени. Если известны константы образования комплексов с индикаторами, можно рассчитать теоретически положение перегиба на кривых и указать, как следует поступать на практике, чтобы получить правильные результаты (например, титрование кальция с мурёксидом, см. рис. 37). [c.102]

Замечания. Кривые перехода окраски индикатора, изображенные на рис. 35, получены комбинацией кривых, изображенных на рис. 5 и 26. Из рис. 35 ясно, что титрование следует проводить при pH = 12. Индикатор изменяет окраску при еще довольно низких значениях рСа, что обусловливает своеобразную форму кривых перехода, показанных на рис. 35, с резким углом в точке с абсциссой а = I, соответствующей 100%-ному переходу окраски. Вершина этого угла лежит в точке эквивалентности, но последнюю визуально трудно распознать, поэтому титрование проводят до полного исчезновения красного оттенка. При фотометрическом титровании, т. е. при регистрации в процессе титрования коэффициента экстинкции, лучше всего при длине волны 480 нм или 590 нм [см. кривые поглощения мурексида (НгР -) в щелочном растворе и комплекса кальция с мурексидом (СаНгР"), рис. 19], точку эквивалентности можно определить очень точно и тем самым заметно повысить точность метода. [c.174]

Предложен ряд вариантов комплексонометрического определения магния при помош и ДЦТА в материалах, содержаш,их фосфаты. При прямом титровании [1242] к анализируемому раствору добавляют комплекс цинка с ДЦТА, доводят pH до 3—4, смесь хорошо перемешивают, создают pH 8—10 прибавлением аммиачного буферного раствора, вводят эриохром черный Т и титруют магний раствором ДЦТА. Раствор во время титрования надо поддерживать горячим и около эквивалентной точки следует титровать медленно. Этот вариант для практического использования неудобен лучше обратное титрование [825, 826]. В этом случае титруют при комнатной температуре. Наличие избытка ДЦТА и отсутствие аммиака в растворе при обратном титровании предотвраш,ает осаждение магния в виде MgNH4P04, и фосфат-ион не мешает титрованию магния даже при соотношении 2500 1. Обратное титрование выполняется значительно быстрее, чем прямое (определение из готовых растворов длится 20 мин.). Метод пригоден для определения очень малых количеств магния (0,1% и выше). Проводят три титрования. Обратным титрованием избытка ДЦТА раствором М 304 при pH 10 с эриохром черным Т находят суммарное содержание всех металлов обратным титрованием избытка ДЦТА раствором Z nS04 при pH 5 с ксиленоловым оранжевым находят сумму металлов, мешаюш их определению магния обратным титрованием избытка ДЦТА раствором СаС1а при pH 12 в ультрафиолетовом свете с кальцеином определяют содержание кальция. Количество магния находят по разности из этих трех титрований. Фотометрическое фиксирование конца титрования в описанном методе позволяет получить большую точность, чем при визуальном титровании [826] сумму всех металлов титруют при 650 нм сумму мешающих металлов при 600 нм. [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология