Комплексонометрическое титрование кальция с индикаторами

Наиболее часто для определения кальция применяют комплексонометрический метод (См. Химические методы , Комплексонометрия ). В качестве индикатора используют эриохром черный Т или другие индикаторы. Часто комплексонометрическое титрование применяют для определения жесткости воды (определение суммарного содержания кальция и магния, т. е. так называемой кальциевой и магниевой жесткости воды). [c.237]

Прямым комплексонометрическим титрованием можно определять многие ионы металлов магния, кальция, стронция, бария, скандия, иттрия, лантаноидов, титана, циркония, гафния, тория, ванадия, молибдена, урана, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, ртути, галлия, индия, таллия, свинца, висмута. Скачок кривой титроваиия при этом находят с помощью подходящего индикатора или физико-химического метода. Если титруемый раствор содержит несколько ионов металлов и реальные константы устойчивости соответствующих комплексонатов мало отличаются между собой, эти ионы титруются вместе. Когда логарифмы реальных констант отличаются более чем на 4 единицы, ионы металлов можно титровать последовательно, допустив при нахождении первого скачка погрешности, не превышающие 1%. На практике это условие выполняется довольно редко и возможности прямого комплексонометрического титрования обычно расширяют маскированием. [c.225]

Определение цинка основано на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии кадмия, кальция и магния с индикатором ксиленоловым оранжевым в среде ацетатного буферного раствора (pH = 5). Кальций и магний маскируют фторидом натрия, а кадмий — иодидом калия. Кадмий определяют косвенна после совместного титрования цинка и кадмия. [c.104]

Реакции осаждения для маскирования мало пригодны. Осаждение применяют при комплексонометрическом титровании ионов кальция в присутствии ионов магния. Титрование осуществляют в сильнощелочной среде при рН 12 ионы магния в этих условиях образуют осадок гидроксида магния (рис. 51). В принципе присутствие осадка не мешает титрованию, однако обычно получают заниженные результаты вследствие соосаждения ионов кальция. Кроме того, на поверхности осадка адсорбируется индикатор (мурексид) и переход окраски его становится размытым. [c.237]

Сущность метода заключается в комплексонометрическом титровании кальция и магния трилоном Б при pH 10. В качестве индикатора используют эриохром черный Т (хромовый темно-синий) или протравной черный II. [c.97]

Для улучшения контрастности перехода окрасок эриохром черного Т используют смесь этого индикатора с различными инертными красителями в качестве внутренних светофильтров метиловым оранжевым [954], метиловым красным [842], метиловым желтым [777], тропеолином 00 [682]. Окраска указанных смешанных индикаторов при комплексонометрическом титровании кальция и магния переходит обычно из красной через серо-коричневую в зеленую. Эриохром черный Т очень широко применяется в аналитической практике при анализе природных вод и др. [514, 515]. Однако он обладает недостатками относительно невысокая чувствительность к ионам кальция, затруднительное титрование суммы кальция и магния при малых содержаниях последнего, ухудшение индикаторных свойств в присутствии некоторых маскирующих реагентов, нестабильность индикаторных растворов, наличие промежуточных окрасок около точки эквивалентности. [c.41]

Комплексонометрическое титрование дает неверные результаты, если в применяемой дистиллированной воде находятся ионы металлов. Особенно сказывается на изменении окраски индикатора присутствие меди (например, при использовании медного аппарата для дистилляции). Мешающее влияние оказывают также ионы магния и кальция. Поэтому для комплексонометрического титрования используют только бидистиллат или деионизированную воду, которую проще всего получить, пропуская обычную дистиллированную воду через сильно кислотный катионит в Ыа+-форме. На колонке диаметром 2 см и длиной 15 см можно очистить за один цикл более 500 дм загрязненной дистиллированной воды. [c.186]

Флуорексон (кальцеин) как индикатор для комплексонометрического титрования кальция лучше, чем мурексид [143, 281, 320, 331, 529, 546, 656, 686, 727, 787, 818, 872, 878, 930, 974, 1049,1055,1074, 1081, 1150, 1158, 1159,1187,1212, 1240,1241, 1249, 1294, 1295, 1297]. Титруют при pH 12,5, в эквивалентной точке исчезает желто-зеленая флуоресценция, вызываемая комплексом кальция с флуорексоном и появляется розовая окраска свободного индикатора. Переход значительно более резкий, чем при титровании с мурексидом и даже со смесью мурексида с наф- [c.89]

При комплексонометрическом титровании кальция с индикатором кислотным ализариновым черным SN в конечной точке наблюдается отчетливый переход красной окраски в бирюзово-синюю в разбавленных растворах (концентрация кальция < 0,02 М). При титровании растворов с более высокой концентрацией кальция происходит менее отчетливое изменение окраски от фиолетовой до синей. Такое поведение индикатора связано с образованием двух разных комплексов при различных концентрациях кальция. [c.66]

Определение суммы кальция и стронция заканчивали комплексонометрическим титрованием с индикатором метилтимоловым синим [3] в присутствии унитиола, который маскирует свинец. [c.93]

Реактивы, используемые в качестве индикаторов при комплексонометрическом титровании кальция, находят все большее применение при прямом фотометрическом определении последнего. Часто для этого применяют мурексид [86, 101—103], кислотный хром синий К [104], кислотный хром темно-синий [105] и др. [c.148]

Если ни титрант, ни определяемое вещество, ни продукт реакции не являются электрохимически активными, для определения конечной точки титрования следует воспользоваться амперометрическим индикатором. В качестве последнего применяют вещества, которые восстанавливаются или окисляются на электроде, и взаимодействуют с титрантом настолько слабее, чем определяемое вещество, что концентрация индикатора в растворе начинает изменяться только после того, как будет оттитровано все определяемое вещество. Примером амперометрического индикатора может служить 2п , который применяется при комплексонометрическом титровании ионов Са . На электроде устанавливают потенциал, при котором ионы могут восстанавливаться, а ионы Са не могут. Во время титрования сначала связывается в комплекс кальций. После того, как ионы Са будут практически полностью оттитрованы, титрант будет взаимодействовать с При этом ток восстановления начнет уменьшаться. [c.511]

Титрование кальция с мурексидом в присутствии значительных количеств магния ухудшает фиксирование точки эквивалентности и вызывает заниженные результаты [119, 473, 612, 1452]. При комплексонометрическом определении малых количеств кальция в присутствии 12—110-кратных количеств магния с индикатором мурексидом получаются результаты, заниженные в среднем на 23% [1191. [c.51]

Определение кальция в свинцово-кальциевых сплавах. Разработан метод комплексонометрического определения кальция в свинцово-кальциевом сплаве, основанный на последовательном титровании свинца и кальция в присутствии индикатора метилтимолового синего [254]. [c.200]

В поваренной соли, а также рассолах, можно определить кальций методами] комплексонометрического титрования, например, с индикатором мурексидом [374]. Однако более отчетливый переход окраски получается при использовании гидрона II [6]. Ниже приведена методика определения кальция в поваренной соли [6]. [c.202]

Со, Си, Ре, Hg, N1 и др.). В щелочной среде (0,025 н. КОН) индикатор не флуоресцирует, но образует ярко флуоресцирующие комплексы со щелочноземельными металлами. На этом основано чувствительное и широко применяемое титрование даже микрограммовых количеств кальция разбавленными растворами комплексона 1П. Кроме флуорексона для комплексонометрического титрования многих элементов предложены производные бензоина, бензидина, кумарина и некоторых других веществ, содержащие те же комплексообразующие группировки [3, 9]. [c.286]

Комплексонометрическому определению кальция и магния мешают Zn, Мп, d, РЬ, Ва, Sr, In, образующие с эриохром черным Т менее стойкие комплексы, чем с комплексоном III, и титрующиеся вмезте с ними [1624], а также Со, Ni, Сн, AI, Fe, Ti и т. д. Колшлексы последних с эриохром черным Т более стойкие, чем с комплексоном III, и не разрушаются при титровании [612]. В их присутствии в точке эквивалентности не наблюдается изменения окраски индикатора. [c.37]

С появлением комплексонометрического метода титрования Шварценбахом был предложен индикатор для совместного титрования кальция и магния — кислотный хром черный специальный (эриохром черный Т) [10]. Им же был предложен мурексид для комплексонометрического определения кальция в присутствии магния [10]. [c.205]

Фотометрическое титрование позволяет автоматизировать процесс определения кальция. В нескольких работах [1203, 1205] описано автоматическое титрование кальция в присутствии индикатора калькона (к = 650 нм). Разработана методика опре-делеЕшя кальция и магния, основанная на предварительном экстракционном отделении А1, В1, Сс1, Со, Си, Оа, 1п, Ре, Hg, N1, Т1 в впде оксихинолинатов и ТЬ, 8п, Т1, , 1), 2п, 2т, Мо, V, РЬ, Се, Ве, Сг в виде ацетилацетонатов в экстракторе непрерывного действия и последующем комплексонометрическом титровании кальция с фотометрической установкой конечной точки в присутствии калькона (Са) и эриохром черного Т (Са + Mg). [c.48]

Описано комплексонометрическое титрование кальция с применением калькона в качестве индикатора и последующее титрование магния с индикатором метилтимоловым синим [1134J или эриохром черным Т [1188J в том же растворе после разрушения комплекса калькона с кальцием. [c.62]

Описано последовательное комплексонометрическое титрование кальция и магния с индикатором оксинафтоловым синим [236]. [c.63]

Хорошим индикатором для комплексонометрического титрования кальция является г и д р о н II [8, 203а, 255, 416, 422, 423] — смесь кислотного хром темно-зеленого Ж [7-(2-окси-5-нитробензолазо)-1,8-амииопафтол-3,6-дисульфокислоты] с нафтоловым желтым в соотношении 1 1 индикатор готовят смешиванием равных объемов 0,5 ь-ных растворов красителей. В эквивалентной точке окраска раствора меняется от розовой до зеленой. С гидроиом II можио титровать кальций в присутствии 100-кратных количеств Mg, Zn, Со, Ni. Не мешают Си, Мп, Fe ири содержании < 1 мг л [255] в присутствии триэтаноламина не мешают значительные количества железа [422, 423]. [c.90]

Поэтому был применен разработанный нами ранее метод [3] экстракции кальция в виде роданидного комплекса из кислой среды трибутилфосфатом. Содержание кальция определяли после его реэкстракции раствором соляной кислоты комплексонометрическим титрованием с индикатором метил-тимоловым синим. Мешающее влияние А1, Т1 и Ьа устраняли маскированием трилоном Б и глюкозой. [c.292]

В своей работе мы изучали возможность замены мето а по ГОСТ более точным и быстрым. С этой целью были испытаны некоторые реактивы на кальций мурексид [1—3], кальцон [4], кальцион [5] и глиоксаль-бис-(2-оксианил) (ГБОА) [6, 7]. Опыты показали, что все индикаторы, кроме ГБОА, малопригодны для определения. При комплексонометрическом титровании кальция в 1%-ном (и более) растворе тиосульфата натрия мурексид и кальцон не дают четкого перехода в эквивалентной точке, а кальцион совершенно непригоден для титрования в этих условиях, так как образует с раствором необратимое голубое окрашивание. [c.49]

Возможно комплексонометрическое определение кальция и магния ф ри совместном присутствии в одной пробе. Сущность этого метода заключается в двойном последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов кйльция при pH = 12,5 13 в присутствии индикатора мурексида и ионов магния при pH около 10 с эриохром-черным марки Т. [c.156]

Свинец (в отдельном аликво-I с индикатором ксиленоловым оранжевым при pH 5—5,5 (кальций и барий при этом не мешают). Содержание бария вычисляют по разности после определения суммы окислов комплексонометрическим титрованием с индикатором метилтимоловым синим. [c.47]

При комплексонометрическом определении кальция в продуктах с высоким содержанием фосфатов и магния хороiиие результаты получаются при титровании избытка комплексона III раствором карбоната кальция с индикатором гидроном II [90, 91J. Метод рекомендован для анализа фосфатного сырья, содержащего магний, и удобрений, полученных из этого сырья. [c.65]

Растворы индикатора бесцветны при pH 6, бледно-розового цвета при pH 7—10 и красно-фиолетового при pH 11. С кальцием (pH 10—И) крезолфталексон образует комплексное соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет, с магнием — в темно-розовый. При титровании в присутствии этого индикатора наблюдается нечеткий переход окраски из красной в розовую [1569]. Крезолфталексон дает более четкие переходы при комплексонометрическом определении кальция, но мало пригоден для титрования магния [473]. [c.46]

Описано фотометрическое фиксирование точки эквивалентности при комплексонометрическом определении кальция с индикаторами кислотным ализариновым черным ЗК (X = 660 нм) [799], кальконкарбоновой кислотой [538]. Применение последней позволяет определять 0,001—0,02% кальция в стали с ошибкой 0,001%. В некоторых работах [967, 1025] описано применение кальцеина, фотометрическое титрование в присутствии которого проводят при 505 нм. [c.49]

Комплексоиометрическое титрование прочно вошло в быт химико-аналитических лабораторий. Это теперь рутинный и очень мощный прием. Немало сделано и в чисто исследовательском плане. Новые комплексопы систематически изучают сотрудники Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА) Р. П. Ластов-ский, Н. М. Дятлова, В. Я. Темкина и др. Можно отметить поиски новых индикаторов для комплексонометрических титрований. В Саратовском университете были предложены гидрон I для суммарного комилексонометрического определения кальция и магния и гидрон II для определения кальция в присутствии магния. [c.48]

Существует несколько различных способов оптической индикации конечной точки комплексонометрического титрования [578]. В описанных выше методах определения кальция проводилась фотометрическая индикация точки эквивалентности по ступеням кривых титрования. Характерная черта такого способа — очень малая концентрация прибавленного индикатора по сравнению с концентрацией титруемого раствора. Иногда для фотометрического титрования кальция используют индикацию по наклону [613] и, как частный случай,— индикацию с помощью прибавленной самоиндуцирующей системы. Последняя позволяет определять субмикрограммовые количества кальция и магпия за одно титрование [613, 927], при введении в раствор буферной смеси с pH 10 и избытка калмагита или эриохром черного Т (в количестве выше эквивалентного по отношению к магнию). Образуется само-индуцирующая система магний — калмагит или магний — эриохром черный Т, являющаяся индикаторо1г. Поскольку кальций легче связывается комплексоном III, чем магний, он титруется раньше. Получают кривую титрования, состоящую ii3 трех частей горизонтальной, наклонной и снова горизонтальной. Первый перегиб кривой соответствует окончанию титрования кальция, второй — магния. [c.50]

Фталеиновые индикаторы. При комплексонометрическом титровании растворов солей кальция в присутствии (2,4-6u -[N,N -(карбоксиметил)аминометил1флуоресцеина), который получил первоначально название кальцеина (pH 12), в точке эквивалентности наблюдается изменение желто-зеленой окраски в коричневую [570, 852, 866]. [c.54]

Комплексонометрическое определение кальция основано на прямом титровании его раствором ЭДТА в присутствии мурексида, эриохромового черного Т или другого индикатора. [c.370]

Применяется для колориметрического и комплексонометрического определения кальция, для обнаружения скандия, тория и редкоземельных металлов, в качестве катион-индикатора при комплексонометриче-ском титровании кальция, никеля, кобальта и медп трнлоном Б, а также при определении жесткости воды. [c.630]

Описано применение метода обратного комплексонометрического титрования кадмия в присутствии р,р -диаминодиэтилгликолевый эфир-тетрауксусной кислоты. Избыток кислоты титруют раствором хлорида кальция в присутствии фталеин-комплексона в качестве индикатора [646]. [c.308]

Для исключения операции разрушения трилона Б были поставлены опыты, основанные на вытеснении кальция из его трилоната другим элементом, образующим более прочный комплекс с трилоном. Известно, что в присутствии комплексоната такого элемента кальций не удается определить комплексонометрическим титрованием, так как при этом блокируется индикатор [10]. Но при наличии селективного экстрагента кальций, по-видимому, можно отделить экстракцией, а затем количественно определить в реэкстракте. Кроме того, экстракция удобна еще в том отношении, что кальций отделяется от раствора с больплой солевой концентрацией. Таким селективным экстрагентом является реактив АТ [11 —13]. [c.60]

Для количественной характеристики степени очистки с помощью ОУ проводили опыты на примере Са (щелочноземельные металлы), Си и РЬ (тяжелые металлы). Готовили концентрированные растворы солей и гидроокисей щелочных металлов и аммония, которые очищали от примесей многократным пропусканием через большую колонку с ОУ, как описано ниже. В очищенный раствор вводили определенное количество Си, РЬ или Са и пропускали раствор через колонку малого размера с 4—5 г ОУ со скоростью 60 капель в минуту. Затем колонку промывали 100 мл воды в случае солей или до нейтральной реакции—в случае щелочей. юи (> вали адсорбированную примесь 100—150 мл 0,1 н. НС и определяли содержание в элюате Си, РЬ или Са одним из подходящих методов. Содержание кальция обычно определяли прямым комплексонометрическим микрометодом с индикатором глиоксаль-бис-(2-оксианилом) [5] Си и РЬ — обратным титрованием с индикатором метилтимоловым синим. [c.133]

Пршибил с сотрудниками рекомендуют определять каль-ци.в комплексонометрически в присутствии индикатора ме-тилтимолового синего [15]. Метилтимоловый синий при титровании кальция дает переход окраски от синей к сероватой, что плохо воспринимается глазом. [c.205]

Наибольшее распространение в качестве индикатора для комплексонометрического определения кальция получил мурексид [16, 17, 18]. Недостатком мурехсида является малая устойчивость его растворов, особенно щелочных. Кроме того, при титровании он не дает достаточно четкого перехода окраски. [c.205]