Микростаканы для титрования

Перед наполнением микробюретки этот капилляр осторожно удаляют, после введения жидкости дальше нулевой точки капилляр снова присоединяют, ставят микробюретку в почти горизонтальное положение, опускают носик в тигель с титрованным раствором и дают жидкости вытекать до тёх пор, пока ее мениск не остановится на нулевом делении. После этого тигель удаляют и носик микробюретки вытирают кусочком фильтровальной бумаги. Теперь носик опускают в титруемый раствор, находящийся в другом тигле или микростакане, при этом дают вытекать жидкости до изменения окраски индикатора, после чего тигель с раствором немедленно удаляют.-Для перемешивания жидкости во время титрования тиглю с раствором придают осторожные круговые движения — носик микробюретки при этом перемешивает жидкость. Во время титрования и в его самый последний момент нельзя изменять наклона микробюретки. При большом наклоне вправо жидкость вытекает слишком быстро, при большом наклоне влево возникает опасность засосать титруемую жидкость в микробюретку. Следует придать микробюретке такое положение, чтобы при погружении носика в титруемый раствор жидкость медленно вытекала. [c.118]

Объемы растворов около 50 мм и меньше следует титровать в очень маленьких стаканах (конусах). Для титрования столь малых объемов йа холоду мы пользуемся микростаканами, схема которых показана на рис. 174, а, б. Такие микростаканы изготовляются из стеклянных трубок, отрезок которых длиною [c.253]

Способ 3. Предыдущие способы определения и учета индикаторной поправки непригодны при титровании объемов порядка 50 мм и меньше в микростаканах или конусах (стр. 253). Здесь лучше заранее определить зависимость индикаторных ошибок от конечного объема Эта зависимость определяется следующим образом. Допустим, необходимо определить индикаторную ошибку при титровании NaOH раствором НС1 в присутствии метилкрасного. В микростакан помещают капельку индикатора (1 мм ) и известный объем дестиллированной воды, например 10 мм , а из микробюретки добавляют 0,01 н. или более разбавленный раствор НС1 до изменения окраски. Затем такой же опыт повторяют с 20 мм и большими объемами воды. Чем больше взятый объем воды, т. е. чем больше конечный объем раствора, тем больше расходуется раствора кислоты на изменение окраски. При работах с объемами порядка 10—200 мм в микростаканах мы всегда наблюдали прямую зависимость между конечным объемом раствора и индикаторной ошибкой. По полученным при этих опытах данным строят кривую ошибок-В табл. 4 приведена зависимость индикаторной ошибки от ко- [c.155]

К титрованию кислоты сводится определение солей аммония в присутствии формальдегида. Определение заключается в следующем. 2—40 мм исследуемого раствора соли аммония помещают в микростакан, где уже находится капелька (1—5 мм ) спиртового раствора фенолфталеина, и добавляют 0,01 н. раствор NaOH до порозовения при этом нейтрализуются возможно присутствующие в растворе свободные кислоты. К подготовленному таким образом раствору добавляют 10—20 мм 40%-ного раствора формальдегида, предварительно нейтрализованного щелочью в присутствии фенолфталеина. Соль аммония реагирует с формальдегидом по уравнению [c.259]

При работе с микрохимическими весами берут навеску 2—5 мл семиводного сернокислого магния. Соль растворяют в микростакане с добавлением 0,2 мл раствора хлористого> аммония на каждый миллиграмм навески. Стакан ставят на 3 мин. на паровую баню. В это время готовят небольшое количество смеси равных объемов 6М растворов аммиака и фосфорнокислого натрия смесь берут пипеткой из расчета 0,04 мл на 1 мг навески. Стакан снимают с водяной бани и наливают рассчитанный объем смеси. Содержимое стакана хорошо перемешивают. Микростакан ставят на деревянный блок и оставляют под стеклянным колпаком в течение 6 час. К концу этого времени первоначально желатинсобраз-ный осадок должен целиком превратиться в грубо-кристаллический осадок шестиводного фосфорнокислого магний-аммония. Обычно этот осадок состоит из игольчатых кристаллов длиной 1—3 мм. Если осадок частично или полностью остается желатинообразным, то титрование аммиака обычно показывает, что его концентрация в растворе выше 6 М. Определение не имеет смысла продолжать, если осадок не стал кристаллическим. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология