Трубка перегонки

Эту фракционированную перегонку можно производить в обыкновенной клайзеновской колбе, но тогда трудно поддерживать нужное давление, так как углеводороды легко растворяют каучук пробок. Чтобы предупредить последние от разрушительного действия паров полиметилбензолов, берут клайзеновскую колбу с очень длинными горлами и широкой боковой трубкой. Перегонку следует вести настолько быстро, чтобы дестиллат не затвердевал в дефлегматоре и отводной трубке колбы. Кроме того, при продолжительном нагревании гексаметилбензол отчасти осмо-ляется. [c.256]

Колбу и холодильник устанавливают на штативе, в рубашку холодильника пускают воду и подставляют под колбу горелку, пламя которой регулируют таким образом, чтобы из конца трубки холодильника падало 2—4 капли в I сек. Конденсирующиеся в холодильнике пары стекают в пробирку, вода собирается в ее нижней части. Иногда в конце определения в трубке холодильника задерживаются капли воды их смывают кратковременным сильным кипячением, а если это не помогает, то их сталкивают на дно градуированной пробирки приемника медной или стеклянной палочкой с надетым на ее конец кусочком каучуковой трубки. Перегонку продолжают до тех пор, пока уровень воды в пробирке не перестанет изменяться в течение часа. Если при этом растворитель имеет мутный вид, то пробирку выдерживают 30 мин в водяной бане с температурой 60—70°. Прозрачный растворитель охлаждают и определяют содержание воды. Содержание воды в весовых процентах (1 ) вычисляют по формуле [c.176]

Перед началом работы эфир следует перегнать над металлическим натрием, причем приемник должен сообщаться с атмосферой через хлоркальциевую трубку. Перегонку эфира производят на колбонагревателе с закрытым электрическим обогревом. [c.229]

Колбу нагревают на водяной бане и отгоняют этиловый спирт, а затем фракцию, кипящую в пределах 80—107°С (смесь спирта, воды и гидразин-гидрата). Когда температура кипения жидкости достигнет 107 °С, нагревание прекращают и остаток в колбе перегоняют в вакууме. Для этого собирают прибор, состоящий из колбы емкостью 250 мл, насадки Клайзена с дефлегматором Вигре, холодильника Либиха, паука и двух приемников 1 мкостью 100 мл. К капилляру присоединяют трубку с едким кали и хлоркальциевую трубку. Перегонку ведут при 120 мм рт. ст. Фракция, кипящая в пределах 52—72°С/123 мм рт. ст., является предгоном это примерно 35%-ный раствор гидразин-гидрата. Основная фракция кипит в пределах 72—76°С/123 мм рт. ст. и является 77—97,5%-ным раствором гидразин-гидрата. Ее количество составляет 105—110 г. [c.175]

Трубкой. Перегонку сначала ведут из 10 мл хинолнна, а затем из 20 мл кипящего льняного масла. [c.246]

Абсолютирование эфира имеет целью удаление примесей этилового спирта и воды. После очистки от перекисей эфир (для удаления из него примеси спирта) промывают в делительной воронке при встряхивании сначала водой (100 мл воды на 1 л эфира), а затем насыщенным растворрм хлористого кальция (200 мл раствора на 1 л эфира). К промытому эфиру добавляют безводный хлористый кальций (150 г на 1л эфира) и оставляют стоять на 1—2 дня, перемешивая время от времени содержимое склянки. Склянку надо закрыть корковой пробкой. Затем фильтруют эфир в чистую и сухую склянку и вносят в нее тонко нарезанные кусочки металлического натрия (5—7 г на 1 л эфира). Склянку плотно закрывают корковой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка, и ставят в темное прохладное место. После стояния в течение суток проверяют состояние натрия. Эфир можно считать сухим, если поверхность натрия существенно не изменилась и при добавлении свежих кусочков натрия не наблюдается выделения водорода. Если поверхность натрия сильно изменилась и добавление свежих кусочков натрия вызывает выделение пузырьков водорода, то необходимо слить эфир в другую склянку и повторить обработку натрием. Перед началом работы эфир следует перегнать над металлическим натрием, причем приемник должен сообщаться с атмосферой через хлоркальциевую трубку. Перегонку эфира производят на колбонагревателе с закрытым электрическим обогревом. [c.315]

Приготовление чистого и абсолютно сухого эфира. Продажный эфир промывают насыщенным раствором закисного сернокислого железа для удаления перекисных соединений, могущих находиться в эфире. Перекиси разрушаются, окисляя закисное железо в окисное (при этом получается желтая до бурой окраска окисного железа). Эфир промывают водой, затем — насыщенным раствором хлористого кальция (для удаления спирта), сушат над безводным хлористым кальцием (около 120 г на 1 эфира) в течение нескольких дней, фильтруют в сухую склянку и добавляют в нее тонко нарезанный металлический натрий. Склянку закрывают пробкой с хлоркаль-циевой трубкой. Эфир можно считать сухим, если при прибавлении свежих кусочков натрия не наблюдается выделения водорода. Перед началом работы эфир перегоняют над натрием в приборе, защищенном от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой. Перегонка эфира ведется на водяной бане, предварительно нагретой в стороне или на электроплитке с закрытой спиралью (со слабым нагревом). [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология