Абсолютирование эфира

Ацилоиновая конденсация. Как уже отмечалось выше, катализатором сложноэфирной конденсации является алкоголят-ион. Это лишний раз подтверждается тем, что при полном отсутствии спирта металлический натрий в среде абсолютированного эфира или бензола реагирует со сложными эфирами карбоновых кислот с образованием ацилоинов,а не эфиров -оксокислот. [c.235]

Абсолютирование эфира. Очищенный от перекисей эфир для удаления из него примеси этилового спирта промывают при встряхивании сначала водой (100 мл на один литр эфира), а затем насыщенным на холоду раствором хлористого кальция (200 мл на один литр эфира). Промытый эфир переливают в материальную склянку, вносят в нее 150 г безводного хлористого каль ия и оставляют стоять не меиее чем на 24 часа, перемешивая время от времени содержимое склянки. Склянку закрывают корковой пробкой. [c.61]

В большинстве случаев реакцию проводят в среде абсолютированного эфира, реже — тетрагидрофурана или другого простого эфира (анизол, ди-н-бутиловый эфир), а также диметил-анилина. Применение этих веществ позволяет в случае необходимости повысить температуру реакционной массы. Все эти растворители — апротонные вещества, обладающие нуклеофильными свойствами. Реакцию можно проводить также в бензоле или циклогексане и даже в отсутствие растворителей, но при повышенных температурах и давлении. [c.254]

Бензидин — бесцветные или слегка желтоватые блестящие кри сталлы, темнеющие на свету и на воздухе. Плохо растворим в воде и этаноле, лучше — в абсолютированном эфире. Растворяется в уксусной и разбавленной соляной кислотах. При температуре [c.83]

Для получения безводного (абсолютированного) эфира его сначала настаивают с кусками КОН (для предупреждения возможного взрыва при перегонке). Извлекают куски КОН и насыпают безводный хлорид кальция из расчета 150 г на 1 л эфира, оставляют стоять сутки, время от времени перемешивая. Затем эфир сливают и перегоняют. Перегонную колбу помещают в слегка нагретую воду. При этом следует остерегаться открытого огня. Холодильник охлаждают холодной проточной водой. Сухой приемник должен быть защищен от влаги. [c.120]

Если необходима дополнительная очистка, то дитиофосфат калия растворяют в минимальном количестве ацетона и высаливают абсолютированным эфиром. Такая очистка позволяет получить очень чистый продукт, но с удлинением цепи спирта. Выход очищенной соли снижается, а амиловый и высшие дитиофосфаты уже не высаливаются эфиром из ацетонового раствора. Их дополнительная очистка производится промыванием эфиром упаренного ацетонового раствора. Из эфирных промывных растворов после частичного упаривания можио дополнительно извлечь дитиофосфат калия, перешедший в раствор при промывке. [c.171]

Встряхивают 1 л эфира в течение некоторого времени с 70 г порошкообразного едкого кали. После отстаивания и пробы на отсутствие перекиси сливают эфир со ш елочи. Дальнейшее абсолютирование эфира описано ниже. [c.314]

Абсолютирование эфира проводилось следующим образом медицинский эфир для наркоза выдерживают над твердым КОН в течение 1—2 дней, затем сливают и ставят над. металлическим натрием. После 1 — [c.50]

Окисление проводилось в растворе абсолютированного эфира при охлаждении смесью льда с солью в течение 2 ч образую- [c.185]

ПРИМЕРЫ СИНТЕЗОВ АБСОЛЮТИРОВАНИЕ ЭФИРА [c.60]

В качестве растворителя динонилфталата использовался абсолютированный эфир. Носитель после исчерпывающего выпаривания [c.182]

Рекомендуется эту же реакцию проводить в среде безводного эфира. В работе [22] приведена уточненная методика. В колбу с обратным холодильником помещают гранулированный цинк и абсолютированный эфир и через охлажденную до —70 °С смесь пропускают сухой хлористый водород. Реакция интенсивно развивается и после прекращения охлаждения при температуре от 10 до [c.116]

Абсолютирование эфира см. стр. 58—62. Абсолютирование ацетона см. стр. 65—66. [c.277]

Абсолютирование эфира имеет целью удаление примесей этилового спирта и воды. После очистки от перекисей эфир для удаления из него примеси спирта промывают в делительной воронке при встряхивании сначала водой (100 мл воды на 1 л эфира), а затем насыщенным раствором хлористого кальция (200 мл раствора на 1 л эфира). К промытому эфиру добавляют безводный хлористый кальций (150 г на 1 л эфира) и оставляют стоять на 1—2 дня, перемешивая время от времени содержимое склянки. Склянку надо закрыть корковой пробкой. [c.229]

Абсолютирование эфира проводилось следующим образом медицинский эфир для наркоза выдерживают над твердым КОН в течение 1—2 дней, затем сливают и ставят над металлическим натрием. После 1— 2 дней стояния эфир используют без дополнительной очистки и перегонки. [c.50]

Восстановление хлорангидрида или эфиров трифторуксусной кислоты алюмогидридом лития в абсолютированном эфире [c.382]

Направление реакции изменяется также при замене металла-противоиона (натрий) на другие щелочные металлы. Если при действии диметилсульфата в ГМТАФ на натрийацетоуксусный эфир выход продукта (99) составляет 69%, то при использовании цезиевого производного выход достигает 81%, а литиевого— 62%. Из соединения, в котором протнвононом является ион серебра (электроотрицательность 1.9). образуется только 11% продукта (99) (правда, в этом случае реакцию проводили не в ГМТАФ. а в абсолютированном эфире). [c.246]

Для получения абсолютированного эфира его сначала на- стаивают с кусками гидроксида калия (для предупрежде- ния возможного взрыва при перегонке), затем куски КОН извлекают, насыпают безводный хлорид кальция из расчета 150 г на 1 л эфира и оставляют стоять на сутки, изредка > перемешивая. Затем эфир сливают и перегоняют. Пере- гонную колбу помещают в слегка нагретую воду, при этом следует остерегаться открытого огня. Холодильник охлаж-1 дают холодной проточной водой. Сухой приемник должен - быть защищен от влаги. Для контроля обезвоживания 3 встряхивают 10 мл эфира с 0,5 г безводного (бесцветного) сульфата меди в плотно закрытой склянке, при этом он не I должен становиться зеленым или голубым. 1 [c.260]

Оксихлорид молибдена МоОаОа в абсолютированном эфире взаимодействует с азометиновими соединениями (в неводных растворителях), образованными салициловым, 2-окси-1-нафтойным альдегидами и рядом ароматических аминов, в молярном отношении 1 2 [138]. Полученные при этом соединения не имеют значения для аналитической химии. [c.28]

Натрие.вую соль диэтилфосфористой кислоты получают следующим образом. Отвешенное количество металлического натрия, распыленного по Брюлю с использованием толуола, после охлаждения в трехгорлой колбе с обратным холодильником покрывают слоем абсолютированного эфира. Затем прибавляют по каплям абсолютированный этанол в количестве, эквивалентном количеству натрия. В начале колбу охлаждают водой. Когда начнется выделение алкоголята натрия, регулируют скорость добавления этанола по каплям таким образом, чтобы яе происходило кипение эфира. Эта операция продолжается. не Скзлее 2 ч, если было взято 1 моль натрия и 1 моль эта-яола. Все оставляют стоять на ночь. Затем прибавляют по каплям эквивалентные количества диэтилфосфористой кислоты. Алкоголят натрия белого цвета переходит в раствор с выделением теплоты получается прозрачный раствор натриевой соли диэтилфосфористой кислоты. [c.109]

Навеску растертого пятисернистого фосфора помещают в колбу с обратным холодильником и прибавляют сухой спирт (с небольшим избытком сверх стехиометрнческого количества). Реакция начинается на холоду, для окончания реакции содержимое колбы нагревают на водяной бане до прекращения выделения сероводорода. Реакционную массу разбавляют абсолютированным эфиром и отфильтровывают непрореагировавший пятисернистый фосфор. Эфирный раствор дитиофосфорной кислоты нейтралиауют карбонатом калия (натриевые соли более растворимы в эфире, чем калиевые). Выпавший осадок дитиофосфата калия отфильтровывают, промывают абсолютированным эфиром, пока он не станет бесцветным, растворяют в ацетоне и избыток карбоната калия отфильтровывают. Ацетоновый раствор упаривают почти досуха и маслянистый осадок дитиофосфата калия несколько раз промывают абсолютированным эфиром. Таким путем получают препарат достаточно высокого качества. [c.171]

Абсолютирование эфира имеет целью удаление примесей этилового спирта и воды. После очистки от перекисей эфир (для удаления из него примеси спирта) промывают в делительной воронке при встряхивании сначала водой (100 мл воды на 1 л эфира), а затем насыщенным растворрм хлористого кальция (200 мл раствора на 1 л эфира). К промытому эфиру добавляют безводный хлористый кальций (150 г на 1л эфира) и оставляют стоять на 1—2 дня, перемешивая время от времени содержимое склянки. Склянку надо закрыть корковой пробкой. Затем фильтруют эфир в чистую и сухую склянку и вносят в нее тонко нарезанные кусочки металлического натрия (5—7 г на 1 л эфира). Склянку плотно закрывают корковой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка, и ставят в темное прохладное место. После стояния в течение суток проверяют состояние натрия. Эфир можно считать сухим, если поверхность натрия существенно не изменилась и при добавлении свежих кусочков натрия не наблюдается выделения водорода. Если поверхность натрия сильно изменилась и добавление свежих кусочков натрия вызывает выделение пузырьков водорода, то необходимо слить эфир в другую склянку и повторить обработку натрием. Перед началом работы эфир следует перегнать над металлическим натрием, причем приемник должен сообщаться с атмосферой через хлоркальциевую трубку. Перегонку эфира производят на колбонагревателе с закрытым электрическим обогревом. [c.315]

К специфическим реакциям, используемым для получения высших а-окисей, относятся реакции конденсации альдегидов или кетонов с галоидзамещенными сложными эфирами. Впервые такого рода синтез был проведен Эрленмейером с бензальдеги-дом и хлорацетоуксусным эфиром. Растворителем являлся абсолютированный эфир, реакция проводилась в присутствии металлического натрия [c.152]

Хлорную платину (синтез см. стр. 86) высушивают до постоянного веса и заливают абсолютированным эфиром. Образовавшуюся сиропообразную массу осторожно приливают к заранее приготовленному эфирно-бензольному раствору реактива Гриньяра — Hз]ИgJ (получение см. стр. 91) при непрерывном перемешивании. О конце реакции судят по изменению окраски раствора от красно-оранжевой до темно-коричневой (почти черной). После окончания реакции реакционную смесь выливают в делительную воронку с ледяной водой, а затем обрабатывают бензолом. Бензол отгоняют при пониженном давлении. После отгонки бензола триметилиодоплатина остается на дне колбы в виде коричневато-оранжевого сыпучего порошка, который очиш,ают от примесей перекристаллизацией из раствора в бензоле. [c.90]

Получение фенил магни й-б р о м и д а. Собирают прибор для проведения синтеза (рис. 128). В реакционную колбу прибора помещают 10 г магниевых стружек, 50 мл абсолютированного эфира и 25 мл смеси, состоящей из 65 мл сухого бромбен-зола и 200 мл безводного эфира. Если реакция не начинается, добавляют несколько кристаллов металлического иода и слабо подогревают смесь на водяной бане. Как только реакция начнется, добавляют еще 50 мл безводного эфира и приливают оставшееся количество бромбензола с такой скоростью, чтобы смесь слабо кипела (1—1,5 час). Интенсивность протекания реакции регулируют, охлаждая колбу с реакционной смесью водой со льдом. [c.279]

Продажный препарат дважды перекристаллизовывают из спирта, сушат над Р2О5 до постоянной массы и затем снова перекристаллизовывают из абсолютированного эфира в аппарате Сокслета. [c.52]

Восстановление бензофенона смесью ig + МдЬ [1491. 15 г порошка магния (0,62 моль), 100 мл абсолютированного эфира и 150 мл бензола помещают в колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником, и добавляют 42 г (0,33 моль) иода порциями по несколько грамм каждая через такие интервалы, чтобы поддерживать энергичное кипение. Почти бесцветный раствор соли магния охлаждают и к нему добавляют 54,6 г (0,3 моль) бензофенона в 50 мл теплого бензола. При добавлении на дне колбы собирается тяжелый белый осадок. Колбу закрывают и встряхивают в течение 15 мин. За время встряхивания осадок исчезает и образуется глубоко-красный раствор. Полное исчезновение осадка показывает, что восстановление практически закончилось если колбу встряхивать слишком долго, подмагнийпинаколат начинает осаждаться на металлическом магнии, что затрудняет дальнейшее разделение. [c.98]

Восстановление амидов и нитрилов нафтеновых кислот проводится в четырех-горлой колбе, снабженной мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром. В раствор алюмогидрида лития (свежеприготовленного из гидрида лития и бромистого алюминия в абсолютированном эфире) прибавляли при перемешивании амиды нафтеновых кислот в эфир со скоростью, обеспечиваюшей равномерное кипение реакционной смеси. По окончании прибавления кислот (1-2 ч) поддерживали равномерное кипение еще в течение 2 ч. Затем осторожно к содержимому колбы прибавляли воду, хорошо перемешивали, отделяли эфирный слой. После двухкратного промывания эфирный слой сушили, отгоняли эфир, а амины перегоняли в вакууме. [c.151]

Практикум по органической химии (1956) -- [ c.167 ]

Руководство по малому практикуму по органической химии (1964) -- [ c.321 ]

Курс органической химии (1967) -- [ c.180 ]

Практикум по органической химии Издание 3 (1952) -- [ c.168 ]

Практикум по органической химии (1950) -- [ c.168 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология