Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Спирты выделение из смеси

    Бутилены поглощаются серной кислотой почти количественно. Гидролиз реакционной массы и выделение вгор-бутилового спирта осуществляют по схеме, описанной для получения этилового спирта. Реакционную смесь разбавляют водой до 30%-ной концентрации. Обычно вгор-бутиловый спирт начинает выделяться уже при разбавлении. Его отделяют и перегоняют. Частичный гидролиз происходит и в случае использования 70%-ной кислоты. Имеются сведения, что во избежание разбавления кис лоты втор-бутиловый спирт извлекают трикрезилфосфатом, из которого его затем отгоняют. [c.217]


    Углеводородная часть, выделенная описанным выше методом, подвергалась дальше адсорбционно-хроматографическому анализу при помощи силикагеля марки АСК по стандартной, ранее описанной методике [61]. Навеска углеводородной смеси 10 г, количество силикагеля 100 г (около 200 мл), последовательность и количество вытеснителей петролейный эфир 200 мл, бензол 100 мл, спирто-бензольная смесь (отношение 1 1) 100 мл. При постоянной скорости вытекания жидкости с низа колонки отбирали равными порциями (15 мл) раствор углеводородов в вымывающих жидкостях. После отгонки растворителей определяли количество, свойства и элементарный состав углеводородных фракций и вычисляли по этим данным соотношение в исходной смеси различных групп углеводородов и их структурную характеристику. [c.204]

    Навеску масла в цилиндре разбавляют тройным объемом очищенного бензина и оставляют в темноте на 12 ч при температуре гО+ЗТ для выделения осадка. По истечении 12 ч содержимое цилиндра фильтруют через бумажный фильтр в мерный цилиндр емкостью 250 мл. Осадок а фильтре тщательно промывают очищенным бензином, стекающим в тот же цилиндр, что и основной фильтрат. Осадок на фильтре растворяют свежеприготовленной горячей спирто-бензольной смесью в тарированной конической колбе емкостью 50 мл. После этого отгоняют на водяной бане растворитель (спирто-бензольную смесь) и осадок высушивают при 105 3 С до тех пор, пока убыль массы между двумя последовательными взвешиваниями станет не более 0,0004 г. [c.205]

    Выделенные смолы разделяли на фракции с помощью подобранных растворителей с возрастающей десорбционной способностью (бензол, серный эфир, спирто-бензольная смесь). [c.229]

    Метиловый спирт, х. ч., осушенный металлическим магнием. В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 0,5 г иода, 5 г магния и 50— 75 мл метилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане с помощью закрытой плиты, так как в результате реакции выделяется водород. Если при этол не происходит бурного выделения водорода, то добавляют еще 0,5 г иода и нагревают смесь до тех пор, пока весь магний не превратится в метилат магния. Затем прибавляют еще 900 мл метилового спирта и смесь кипятят с холодильником в течение 30 мин метиловый спирт отгоняют, предохраняя от влаги. Хранят в склянке с хорошо притертой пробкой. [c.119]

    С целью выделения конденсированных ароматических углеводородов каждая фракция была обработана пикриновой кислотой в следующих условиях к исследуемой фракции добавлялся насыщенный раствор пикриновой кислоты в этиловом спирте и смесь кипятилась на водяной баке в продолжение 1 часа после охлаждения производилось вымораживание пикратов, фракция [c.47]


    Нами хроматографировались смолы, выделенные из реактивных топлив, на колонке из четырех секций . Навеску смол растворяли в изопентане, выделившиеся при этом тяжелые густые,почти твердые смолы анализировали отдельно, а изопентановый раствор остальных смол подвергали хроматографическому разделению по следующей схеме. Раствор вводили в верхнюю секцию, из которой фильтрат стекал в следующую колонку, и так далее до полного насыщения смолами адсорбента верхней секции. После этого колонку разбирали и из каждой секции порознь вытесняли адсорбированные смолы, для чего применяли последовательно изопентан, бензол и спирто-бензольную смесь. Так было получено 12 фракций смол, которые значительно различались по физическим свойствам, молекулярному весу и цвету. Тяжелые смолы, выделенные спирто-бензольной смесью в первой секции, были темно-коричневого цвета смолы, выделенные в четвертой секция, имели нежно-розовую окраску. [c.244]

    Одновременно в другом кристаллизаторе охлаждают до минус 20° С спирто-эфирную смесь, предназначенную для промывки выделенного парафина от масла, и в пробирке 10 мл этой же смеси для смачивания фильтра. [c.56]

    Райс и Брайс разделяли также смесь меркаптанов, спиртов и углеводородов. Как и следовало ожидать, разделение указанных веществ происходило согласно величине их диэлектрической постоянной первым был выделен w-пен-тан, затем меркаптаны, последними спирты. Выделение как меркаптанов, так и спиртов происходит согласно повышению их точек кипения. [c.208]

    С целью удаления конденсированных ароматических углеводородов каждая фракция была обработана пикриновой кислотой в следующих условия.х. К исследуемой фракции добавлялся насыщенный раствор пикриновой кислоты в этиловом. спирте и смесь кипятилась на водяной бане в продолжении 1 часа после охлаждения производилось вымораживание пикратов, фракция вновь обрабатывалась пикриновой кислотой до тех пор, пока не прекращалось образование пикратов и в результате охлаждения не выделялась свободная пикриновая кислота. Выделение конденсированных ароматических углеводородов производилось также обработкой фракций непосредственно сухой никриновой кислотой. Ре- [c.53]

    Влияние характера разделения смол но описанной выше методике видно из данных, приведенных в табл. 17. При хроматографическом разделении смол, выделенных из сырых нефтей и твердых природных битумов, наблюдаются следующие закономерности в изменении элементного состава фракций смол, полученных десорбцией с силикагеля в следующем ряду элюентов четырххло-ристый углерод—бензол—ацетон—спирто-бензольная смесь. Фракция смолы, извлекаемая четыреххлористым углеродом, характеризуется минимальным содержанием гетероатомов (S, О, N) обычно в пределах 3—5%, лишь в отдельных случаях до 5—8,5%. Весовое отношение С/Н колеблется в пределах 8—8,6. Это фракция [c.61]

    Исследовались парамагнитные свойства асфа. ьтенов, а также изучалось влияние на количество ПМЦ растворителей. Для исследования были выбраны асфальтены, выделенные из смолы пиролиза, В качестве растворителей применялись хлороформ (неполярный растворитель) и спирто-бензольная смесь (полярный растворитель). Первоначально определялась концентрация ПМЦ твердого образца асфальтена. Эта величина составила 23,1410 спин/г, после чего испытуемый асфальтен растворялся в хлороформе (рис, 5,9). Было установлено, что при растворении навески асфальтена в хлороформе количество ПМЦ резко упало до 9,77-10 спин/г. Полученный раствор с концентрацией асфальтена 0,88% мае, подвергался исследованиям 200 мин, в течение которых наблюдалось незначительное увеличение концентрации ПМЦ до 11,010 спин/г, связанное с частичным испарением растворителя. Далее за счет испарения части растворителя концентрация асфальтенов в растворе искусственно увеличивалась до 1,6 % мае. При этом концентрация ПМЦ достигала 14,8-10 спин/г, что объясняется, видимо, увеличением удельной концентрации асфальтенов в растворе и меньшим влиянием растворителя на их активные центры, [c.118]

    СИВУШНЫЕ МАСЛА — смесь одноатомных спиртов жирного ряда (СзН,ОН и высшие) с примесью кислот, альдегидов и других соединений, образующихся при спиртовом брожении. С. м. маслянистая жидкость от светло-желтого до красно-бурого цвета с неприятным запахом раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, ядовита. Перегонкой С. м. можно выделить отдельные компоненты. Смесь амиловых спиртов, выделенную из С. м., применяют в производстве амилацетата, который является растворителем для лаков, целлулоида, а также используют в качестве фруктовой эссенции. Из высокотемпературной фракции С. м. выделяют гексило-вый, гептиловый, октиловый и нонило-вый спирты, применяющиеся в произ- [c.226]

    В литературе указано, что растворимость гидрата прн 20° равняется 1 части в 35 частях воды. Температура плавления приводится от 73 до 91° при этом указывается, что раз.пичия в температуре плавления зависят от различной степени влажности образцов. Гидрат хорошо кристаллизуется из воды в качестве растворителей могут быть взяты также хлороформ, сероуглерод, спирт или смесь эфира с лигроином. Фенилглиоксаль может быть выделен из гидрата перегонкой в вакууме. [c.509]


    При синтезе 1-( -нафтил)-3-(а-фурил)-3-(а-цнклогексанонил)-пропанон-1 (IX) к 4,5 г фурфурилиденацетонафталина (т. пл. 90—9Г) в 15 мл циклогексанона добавлено 60 мл 0,3 н. раствора едкого натрия в метиловом спирте и смесь нагревалась до 80 на водяной бане. Через сутки, при комнатной температуре, смесь превратилась в кристаллическую массу. Осадок отделялся, промывался метиловым спиртом, водой и вновь метиловым спиртом. Выделенные Из смеси спирта с ацетоном 1 2 5,69 г кристаллы имели т. пл. 135—136 . [c.177]

    Для выделения аллотреонина кипятят в течение 5 мин. с обратным холодильником 15.6 г (0,131 моля) неочишенного треонина (примечание 13) с раствором этилата натрия, полученного из 3,02 г (0,131 г-атпма) натрия и 60,4 мл абсолютного спирта. Полученную смесь выдерживают в течение 16 час. при комнатной температуре, а затем нерастворимую натриевую соль треонина отделяют, промывают 15 мл спирта и сушат при 50—55° выход 15,43 г (83,5%). Натриевую соль (15,00 г 0,106 моля) обрабатывают 18,5 мл (0,222 моля) охлажденной льдом концентрированной соляной кислоты и 120 мл изопропилового спирта. Смесь перемешивают, нагревают до 60° и помещают в холодильный шкаф на 12 час. Выпавший хлористый натрий отфильтровывают, прибавляют к фильтрату 20,4 мл анилина н выдерживают смесь в течение 16 час. при температуре 5°. Выпавший осадок отделяют выход 11,5 г (91%). Перекристаллизацию осуществляют (с выходом 96,8 /о), растворяя препарат в 28,8 мл горячей воды, разбавляя раствор 86 мл теплого спирта и охлаждая полученный раствор в течение 12 час. Чистота полученного препарата, согласно данным микробиологического анализа, 100%. [c.192]

    В двугорлую колбу на 50 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 2,35 г (0,01 М) свежеперегнанного 1-фенил-3,3-диметил-2-метилениндолина и 10 мл спирта. При раямсшивании добавляют 0,01 М соотиетствую-щего альдегида и 15 мл спирта. Реакционную смесь кипятят при нагревании на водяной бане в течение 2 часов. Для более полного выделения осадка смесь охлаждают в бане со льдом. Затем продукт отфильтровывают, про.мывают 3--5 мл спирта и кристаллизуют (2—3 раза) из спирта. [c.155]

    НИИ которого смешивают например 3 г моносахарида и 3 г реагента с достаточным для образования равномерной смеси количеством Й6%-ного спирта и смесь нагревают на водяной бане. Выделяющиеся на следующий день кристаллы перекристаллизовывают из воды. Таким же образом можно выделить из водного раствора ксилозу. С тою же целью можно применять например бензилфенилгидразин и р-нитрофенилгидразин. В каждом отдельном случае нужно подобрать наиболее подходящий реагент. Надо отметить, что для выделения обладающих восстановительной способностью дисахаридов еще не найдено никакого подходящего производного фенилгидразина, хотя это и было бы весьма желательно по многим соображениям. В таких случаях приходится довольствоваться изолированием озазонов, из которых дисахарид не может быть получен обратно. [c.283]

    Восстановление по Меервейну — Поиндорфу. И. а. применяют для восстановления карбонильных соединений и, в частности, для избирательного восстановления карбонильной группы непредельных альдегидов и кетонов. При восстановлении кротонового альдегида до кротилового спирта [11 смесь 27 е очищенной алюминиевой фольги, 300 мл изопропилового спирта и 0,5 г сулемы нагревают до кипения, добавляют 2 мл четыреххлористого углерода в качестве катализатора и продолжают нагревание. Наблюдается бурное выделение водорода и потемнение смеси. Кипячение продолжают почти до прекращения выделения газа (6—12 час). И. а. можно использовать в растворе (темном из-за присутствия суспендированных твердых примесей) или после отгонки растворителя и перегонки в вакууме выделить в виде бесцветной жидкости. К полученному таким образом раствору И. а. (из 1,74 моля алюминия в 500 мл изопропи- [c.25]

    В предыдущих разделах не раз упоминалось о феромонах насекомых. Менее известно, что и в мире млекопитающих некоторые выделения специальных желез могут выполнять роль химических сигналов, регулирующих поведение. В качестве примера можно указать на половой аттрактант дикого кабана, который представляет собой смесь андростанового кетона 2.1004 и соответствующего ему спирта. Эта смесь обладает сильным мускусным запахом и привлекает самок. Кабанье мясо часто сохраняет специфический аромат, причем женщины улавливают его лучше, чем мужчины. Стероид 2.1004 найден также в мужском поте и, возможно, играет определенную роль как половой аттрактант у человека. [c.280]

    Алкилполигликозиды (АПГ), разработанные фирмой Staley Со, дочерним предприятием Яеи е/, получают ацетилированием кукурузного сиропа глюкозы [76-78]. Изначально процесс состоял из кислотно-катализируемой реакции глюкозы с бутанолом с первичным образованием бутилацеталя, который обеспечивает совместимость и смешиваемость жирных спиртов, выделенных из пальмового, кокосового и пальмоядрового масел. В дальнейшем бутильные производные подвергаются трансацетилирова-пию с нужным жирным спиртом, в ходе которого наиболее низкокипящий бутанол последовательно удаляется из реакционной смеси. В результате этого метода получается более сложная смесь продуктов, чем в случае прямой реакции с жирными спиртами, используемой в производстве. Промышленный продукт — это смесь, в которой представлены полисахаридные звенья от 1 до 3, что говорит о конденсации глюкозы в ходе процесса (уравн. 1.26). Продукты растворяются в воде и предлагаются в виде 50%-ного раствора. В промышленности они используются в композициях в качестве синергетических соПАВ с анионными ПАВ для очищения кожи амфотерными — для шампуней и гелей для душа а также с сульфированными метиловыми эфирами для приготовления жидких моющих средств. Они не проявляют точки помутнения и не загустевают под действием электролитов. Они разлагаются при нагревании, и поскольку являются ацеталями — гидролизуются при pH ниже 3. Их ГЛБ лежит в диапазоне от И до 15, поверхностное натяжение составляет примерно 30 мН/м, а натяжение на границе раздела фаз с углеводородами — порядка 1 мН/м. [c.38]

    Колоночная адсорбционная хроматография на силикагеле или оксиде алюминия позволяет выделить концентрат гетероатомных соединений. Лишь небольшая часть (2-10 %) от их общего количества может остаться в углеводородной фракции. Для адсорбционного выделения гетероатомных соединений пользуются стеклянными хроматографическими колонками (объемное отношение адсорбента к разделяемому сырью от 1 10 до 5 1). При максимальном отношении адсорбента к сырью получают фракции алкано-циклоалконовых углеводородов, моноцикло- и бициклоаре-нов, а также адсорбционные смолы (концентрат гетероатомных соединений). Во фракции адсорбционных смол сосредоточивается подавляющая часть сера-, азот- и кислородсодержащих соединений нефтяной фракции. Элюентом углеводородных фракций служит изопентан, петролейный эфир или бензол, десорбентом смол — спирто-бензольная смесь (1 1) и некоторые другие полярные растворители. Выделение концентрата гетероатомных соединений из прямогонной высокосернистой, высокосмолистой фракции 150-325 °С ар-ланской нефти осуществляют с помощью стеклянных хроматографических колонок с восходящим током сырья при объемном соотношении адсорбента силикагеля ШСМ [c.44]

    Бензол, проходя через силикагель, десорбирует часть ароматических углеводородов, которые вместе с растворителем попадают в очередной микроприемник. Удаляя растворитель, наблюдают накапливание микрофракции и меняют приемники поворотом столика. С течением времени интенсивность выделения микрофракций бензолом сильно уменьшается, тогда таким же приемом заменяют бензол на спирто-бензольную смесь (1 1). [c.43]

    Углеводородная часть, выделенная описанным выше методом, подвергалась дальше адсорбционно-хроматографическому анализу при помоши силикагеля марки АСК, по стандартной, ранее описанной методике [117]. Навеска углеводородной смеси 10 г, количество силикагеля— 100 г (около 200 мл), последовательность и количества вытеснителей петролейный эфир — 200 мл, бензол — 100 мл, спирто-бензольная смесь (1 1) — 100 мл. При постоянной скорости вытекания жидкости с низа колонки отбирали равными порциями (15 мл) раствор углеводородов в вымывающих жидкостях. После отгонки растворителей определяли количество, свойства и элементарный состав углеводородных фракций и вычисляли по этим данным соотношение в исходной смеси различных групп углеводородов и их структурную характеристику. За разделительные границы между отдельными группами углеводородов, на основании литературных данных [118] и собственных экспериментальных результатов, были приняты следующие значения коэффициента преломления между парафино-циклопарафиновыми и моноци-клическими ароматическими углеводородами границей служил коэффициент преломления ( ), равный 1,48 между моно-циклическими (неконденсированными) ароматическими и конденсированными бициклическими ароматическими углеводородами—1,54 и, наконец, между би- и полициклическими конденсированными углеводородами— 1,59. Правильность выбора этих границ наглядно подтверждается характером люминесцентного свечения, которое появляется или резко меняется именно в этих узловых точках. [c.311]


Смотреть страницы где упоминается термин Спирты выделение из смеси: [c.39]    [c.338]    [c.224]    [c.169]    [c.453]    [c.409]    [c.803]    [c.41]    [c.415]    [c.562]    [c.19]    [c.233]    [c.638]    [c.25]    [c.304]    [c.25]    [c.231]    [c.233]    [c.70]    [c.139]    [c.216]    [c.247]    [c.453]    [c.1094]    [c.52]    [c.82]   
Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.145 , c.184 , c.186 , c.197 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.145 , c.184 , c.186 , c.197 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.145 , c.184 , c.186 , c.197 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте