Методы измерения скорости окисления оптические

РИС. 1. Кинетические кривые (1) реакций первого (а, б) и второго (в) порядка и их обработка при интегральном методе измерения скорости реакции (2) а — окисление аш-кислоты пероксидом водорода в присутствии РеШ, рН=2 б — окисление стильбексона пероксидом водорода в присутствии РеШ, рН=3 в — превращение люмокупферона в присутствии СцИ, рН=8,5. О — оптическая плотность / — относительная интенсивность люминесценции. [c.9]

Кобальт в слабош,елочнон среде обнаруживает очень сильное каталитическое действие по отношению к реакциям окисления некоторых органических веществ перекисью водорода, перборатом натрия и другими окислителями. В качестве таких органических соединений можно применять ализарин и его производные, а также другие соединения, содержащие, как правило, две оксигруппы в ортоположении. Эти реакции были изучены в ряде работ [252, 480—487, 503, 504, 978]. Для реакции. окисления ализарина перекисью водорода было выведено [252] кинетическое уравнение, выяснен механизм каталитического действия и на этой основе разработан метод количественного определения кобальта при концентрации 10 моль/л. Скорость реакции пропорциональна содержанию кобальта в растворе пользуясь этим, можно по измерению оптической плотности во времени установить количество кобальта. [c.170]

Если желательно иметь большую поверхность данной грани, то можно вырезать плоские поверхности, параллельные данной грани ниже описаны методы, позволяющие производить измерения на одной плоскости монокристалла, при которых влияние ребер и других граней можно исключить. Наиболее удобной формой образца является сферический кристалл со срезанными на нем плоскостями, параллельйыми граням, подлежащим исследованию. Измерения при этом проводятся на гладких гранях, а в качестве чувствительного метода обнаружения примесей и для контроля правильности выбора условий эксперимента можно использовать фигуры, полученные на сферической поверхности. Поверхностную структуру различных граней следует изучать при помощи как оптического, так и электронного микроскопов, причем интересно отметить, что изменения структур, которые наблюдали на большом монокристалле, подтвердились недавними исследованиями с тонкими металлическими остриями, проведенными при помощи электронного и ионного проекторов. Метод использования больших монокристаллов имеет то бесспорное преимущество, что он позволяет измерять скорости реакции при одновременном наблюдении изменений структуры поверхности. Эти кристаллы могут быть использованы не только для изучения окисления, но и для исследования боль- [c.83]

Описанные в настоящем сборнике методики используют предложенные в ИРЕА органические реагенты — флуоресцирующие (салицилфлуорон для определения кобальта, стильбексон для определения железа, морин для определения меди) и окрашенные (люмомагнезон для определения марганца). Окраска или флуоресценция этих реагентов ослабляется в процессе реакции окисления, катализируемой определяемым ионом. Флуоресцирующие продукты образуются при каталитическом взаимодействии люмокупферона и меди. Окрашенные продукты образуются при окислении аш-кислоты перекисью водорода (определение железа) и броматом калия (определение ванадия), а также при окислении метурина броматом калия (определение хроматов). Иногда скорость реакции можно определять как по флуоресценции, так и по окраске растворов. Регистрация флуоресценции реагентов дает возможность повысить чувствительность определения по сравнению с измерением их светопоглощения, если флуоресцирующие продукты образуются при реакции . В методах, основанных на измерении оптической плотности рас- [c.173]